CN110394159A - 一步法制备离子交换zif-8吸附剂的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一步法制备离子交换ZIF‑8吸附剂的方法及其应用，该方法将Zn(NO3)2·6H2O、2‑甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按一定比例溶于甲醇，配制ZIF‑8的前驱体溶液，然后将LiNO3加入前驱体溶液，搅拌均匀后转移至反应釜中，在140℃下反应72 h；将产物冷却后进行洗涤和离心，得到白色固体沉淀；然后将沉淀进行干燥处理，得到ZIF‑8吸附剂；将吸附剂在160℃下进行真空干燥，得到活化的吸附剂。本发明改善了离子交换吸附剂的比表面积、表面离子分散性和表面碱性位点，提高了ZIF‑8对二氧化碳的吸附量和选择性。

Description

一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法及其应用
技术领域
本发明属于气体分离技术领域，特别涉及一种一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法及其应用。
背景技术
在过去几十年，二氧化碳的排放导致的全球变暖对人类和自然的环境造成严重的威胁，引起了全世界的关注，如何减少CO2排放成为当前研究热点之一。利用沸石等固体吸附剂进行燃烧后捕获被认为是一种有发展前景的二氧化碳捕获技术，因为它可以节省能源和成本。然而，固体吸附剂的应用受到了限制，因为其吸附过程通常受操作温度、水蒸气和其他因素的影响。发展具有高选择性、吸附容量以及吸脱附率的可再生吸附材料对吸附工艺至关重要。为了克服这个问题,应对具有优异的气体分离性能的材料进行研究。
沸石咪唑骨架材料（ZIFs）是由咪唑盐连接配位二价阳离子（例如，Zn，Co）构成的一类新型多孔材料。许多ZIFs材料具有异常高的热稳定性和化学稳定性。与多孔氧化物相比，ZIFs材料具有更发达孔结构、更高的比表面积和特殊的拓扑结构，在吸附方面具有巨大的优势和应用前景。众所周知的ZIF-8是一个具有钠长石（SOD）拓扑结构的典型多孔材料，它可以在水和其他溶剂中煮沸而不会损坏结构。
为了获得进一步改善ZIFs材料的比表面积、孔结构和表面性质，获得高性能的CO2吸附吸附剂，采用离子交换方法进行改性处理。传统的离子交换工艺是先制备吸附剂，然后采用硝酸盐的醇溶液对吸附剂进行反复得处理，过程复杂，耗时冗长，并且消耗大量的溶剂。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法及其应用，以解决现有离子交换技术存在的过程复杂，耗时冗长，并且消耗大量的溶剂的问题。
一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，包括以下步骤：
步骤1，将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮按摩尔比为1：5：2-3的比例溶于甲醇，待混合均匀后得ZIF-8的前驱体溶液；
步骤2，向ZIF-8的前驱体溶液中加入LiNO3，所述Li+:Zn2+的摩尔比为1-10，搅拌至完全溶解，配制离子交换ZIF-8的前驱体溶液；
步骤3，将离子交换ZIF-8的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在120-150℃下反应48-72 h后，待产物冷却后，离心取沉淀，并用甲醇洗涤沉淀后，干燥得白色固体沉淀ZIF-8吸附剂；
步骤4，将白色固体沉淀ZIF-8吸附剂真空干燥得活化的离子交换ZIF-8吸附剂。
作为改进的是，步骤1中Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的摩尔比为1：5：2，PVP的添加有效改善了表面离子的分散性。
作为改进的是，步骤3中反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h。
作为改进的是，步骤3中干燥处理时间为12h，处理温度为110～120℃。
作为改进的是，步骤4中白色固体沉淀ZIF-8吸附剂在160℃下真空干燥12h，脱除ZIF-8材料中的配位水和孔道内部的结合水，实现活化吸附剂的目的。
进一步改进的是，步骤4中每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。
上述方法制备的离子交换ZIF-8吸附剂在二氧化碳吸附中的应用。
有益效果：
与现有技术相比，本发明采用一步法制备离子交换ZIF-8，该吸附剂通过一步法对ZIF-8进行离子交换进行制备，再通过普通干燥去除水分，最后通过真空高温干燥，去除内部结合水和其他分子，达到活化的目的，两步干燥是必须的，缺一不可。而Li的添加看似简单，但会导致Li离子在ZIF-8表面团聚，为了防止团聚，本发明采用了2个改善方法：第1个改善即是在步骤1在合成原料（Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑）中添加了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，PVP的添加有效改善了表面离子的分散性；第2个改善是在步骤3中反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min下进行反应，保证在反应时固、液两相始终进行均匀接触和反应。正是因为步骤1和步骤3的协同作用，克服了Li离子的团聚现象。一步法制备的吸附剂，不仅能够节约时间和溶剂，也改善了吸附剂的结构，通过一步法离子交换，有效抑制了吸附剂表面离子的团聚现象，该吸附剂具有比表面积大、吸附位点多、吸附容量高、选择性好等优点，是一种性能优异的二氧化碳吸附剂。
附图说明
图1 为母体ZIF-8和一步法离子交换ZIF-8的SEM形貌图，（A）为 ZIF-8-raw;（B）为ZIF-Li-s1; （C）为ZIF-Li-s5; （D）为ZIF-Li-s10。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，包括以下步骤：
步骤1，将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按摩尔比为1：5：2溶于甲醇，并使其完全溶解混合，配制ZIF-8的前驱体溶液；
步骤2，在ZIF-8的前驱体溶液中加入LiNO3，搅拌至完全溶解，搅拌方式为磁力搅拌1h，Li与Zn（LiNO3与Zn(NO3)2·6H2O）的摩尔比为1:1，得离子交换ZIF-8的前驱体溶液；
步骤3，将离子交换ZIF-8的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h，待产物冷却后，离心取沉淀，并用甲醇洗涤沉淀后，干燥得白色固体沉淀ZIF-8吸附剂；干燥处理时间为12h，处理温度为110℃；
步骤4，将白色固体沉淀ZIF-8吸附剂在160℃下进行真空干燥，将得到活化的ZIF-8吸附剂；真空干燥时间为12h，脱除ZIF-8材料中的配位水和孔道内部的结合水，实现活化吸附剂的目的，为了提高活化处理的效果，每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。得到的样品，记作ZIF-Li-s1（Li表示采用Li离子进行交换；s表示合成ZIF-8时进行离子交换，1表示Li与Zn的摩尔比为1:1）。
实施例2
一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，包括以下步骤：
步骤1，将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按摩尔比为1：5：2溶于甲醇，并使其完全溶解混合，配制ZIF-8的前驱体溶液；
步骤2，在ZIF-8的前驱体溶液中加入LiNO3，搅拌至完全溶解，搅拌方式为磁力1.5h，Li与Zn（LiNO3与Zn(NO3)2·6H2O）的摩尔比为5:1，得离子交换ZIF-8的前驱体溶液；
步骤3，将离子交换ZIF-8的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h；待产物冷却后，离心取沉淀，并用甲醇洗涤沉淀后，干燥得白色固体沉淀ZIF-8吸附剂；干燥处理时间为12h，处理温度为120℃；
步骤4，将白色固体沉淀ZIF-8吸附剂在160℃下进行真空干燥，将得到活化的ZIF-8吸附剂；真空干燥时间为12h，脱除ZIF-8材料中的配位水和孔道内部的结合水，实现活化吸附剂的目的，为了提高活化处理的效果，每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。得到的样品，记作ZIF-Li-s5（Li表示采用Li离子进行交换；s表示合成ZIF-8时进行离子交换，1表示Li与Zn的摩尔比为5:1）。
实施例3
一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，包括以下步骤：
步骤1，将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按摩尔比为1：5：2溶于甲醇，并使其完全溶解混合，配制ZIF-8的前驱体溶液；
步骤2，在ZIF-8的前驱体溶液中加入LiNO3，搅拌至完全溶解，搅拌方式为磁力搅拌1h，Li与Zn（LiNO3与Zn(NO3)2·6H2O）的摩尔比为10:1，得离子交换ZIF-8的前驱体溶液；
步骤3，将离子交换ZIF-8的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h，待产物冷却后，离心取沉淀，并用甲醇洗涤沉淀后，干燥得白色固体沉淀ZIF-8吸附剂；干燥处理时间为12h，处理温度为115℃；
步骤4，将白色固体沉淀ZIF-8吸附剂在160℃下进行真空干燥，将得到活化的ZIF-8吸附剂；真空干燥时间为12h，脱除ZIF-8材料中的配位水和孔道内部的结合水，实现活化吸附剂的目的，为了提高活化处理的效果，每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。得到的样品，记作ZIF-Li-s10（Li表示采用Li离子进行交换；s表示合成ZIF-8时进行离子交换，1表示Li与Zn的摩尔比为10:1）。
对比例1
一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，包括以下步骤：
（1）步骤1，将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按摩尔比为1：5：2溶于甲醇，并使其完全溶解混合，配制ZIF-8的前驱体溶液；所述Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的摩尔比为1：5：2；
（2）将ZIF-8的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h；
（3）将步骤（2）得到的产物冷却后进行离心和甲醇洗涤，得到白色固体沉淀；然后将沉淀进行干燥处理，得到ZIF-8吸附剂；干燥处理时间为12h，处理温度为110～120℃。
（4）将步骤（3）得到的吸附剂在160℃下进行真空干燥，将得到活化的ZIF-8吸附剂；真空干燥时间为12h，脱除ZIF-8材料中的配位水和孔道内部的结合水，实现活化吸附剂的目的，为了提高活化处理的效果，每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。得到的样品，记作ZIF-8-raw（raw表示未进行离子交换的母体样品）。
对比例2
一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，包括以下步骤：
（1）将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按一定比例溶于甲醇，并使其完全溶解混合，配制ZIF-8的前驱体溶液；Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的摩尔比为1：5：2。
（2）将步骤（1）得到的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h。
（3）将步骤（2）得到的产物冷却后进行离心和甲醇洗涤，得到白色固体沉淀；然后将沉淀进行干燥处理，得到ZIF-8吸附剂；干燥处理时间为12h，处理温度为110～120℃。
（4）将步骤（3）得到的吸附剂加入至LiNO3溶液中进行搅拌，Li与Zn的摩尔比为1:1；随后将产品进行离心、醇洗和干燥，操作条件与步骤（3）一致。
（5）将步骤（4）得到的吸附剂在160℃下进行真空干燥，将得到活化的ZIF-8吸附剂；真空干燥时间为12h，脱除ZIF-8材料中的配位水和孔道内部的结合水，实现活化吸附剂的目的，为了提高活化处理的效果，每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。得到的样品，记作ZIF-Li-h1（Li表示采用Li离子进行交换；h表示合成ZIF-8后进行离子交换，1表示Li与Zn的摩尔比为1:1）。
对比例3
一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，包括以下步骤：
（1）将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按一定比例溶于甲醇，并使其完全溶解混合，配制ZIF-8的前驱体溶液；Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的摩尔比为1：5：2。
（2）将步骤（1）得到的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h。
（3）将步骤（2）得到的产物冷却后进行离心和甲醇洗涤，得到白色固体沉淀；然后将沉淀进行干燥处理，得到ZIF-8吸附剂；干燥处理时间为12h，处理温度为110～120℃。
（4）将步骤（3）得到的吸附剂加入至LiNO3溶液中进行搅拌，Li与Zn的摩尔比为5:1；随后将产品进行离心、醇洗和干燥，操作条件与步骤（3）一致。
（5）将步骤（4）得到的吸附剂在160℃下进行真空干燥，将得到活化的ZIF-8吸附剂；真空干燥时间为12h，脱除ZIF-8材料中的配位水和孔道内部的结合水，实现活化吸附剂的目的，为了提高活化处理的效果，每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。得到的样品，记作ZIF-Li-h5（Li表示采用Li离子进行交换；h表示合成ZIF-8后进行离子交换，5表示Li与Zn的摩尔比为5:1）。
对比例4
（1）将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按一定比例溶于甲醇，并使其完全溶解混合，配制ZIF-8的前驱体溶液；Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的摩尔比为1：5：2。
（2）将步骤（1）得到的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h。
（3）将步骤（2）得到的产物冷却后进行离心和甲醇洗涤，得到白色固体沉淀；然后将沉淀进行干燥处理，得到ZIF-8吸附剂；干燥处理时间为12h，处理温度为110～120℃。
（4）将步骤（3）得到的吸附剂加入至LiNO3溶液中进行搅拌处理，Li与Zn的摩尔比为10:1；随后将产品进行离心、甲醇洗涤和干燥，操作条件与步骤（3）一致。
（5）将步骤（4）得到的吸附剂在160℃下进行真空干燥，将得到活化的ZIF-8吸附剂；真空干燥时间为12h，脱除ZIF-8材料中的配位水和孔道内部的结合水，实现活化吸附剂的目的，为了提高活化处理的效果，每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。得到的样品，记作ZIF-Li-h10（Li表示采用Li离子进行交换；h表示合成ZIF-8后进行离子交换，5表示Li与Zn的摩尔比为10:1）。
上述吸附剂的比表面积和孔结构参数采用北京金埃普公司生产的V-Sorbet2008S型比表面积及孔体积测试仪进行测试。在样品测试前，先在真空100℃条件下处理样品5h，回填气是He，N2吸附脱附测试在-196℃的条件下进行，利用BET方程可以得出样品的比表面积和孔体积。
上述吸附剂的CO2吸附性能测试也在比表面及孔体积测试仪中进行，通过钢瓶减压阀和电磁阀将测试压力控制在0~0.12 MPa之间，通过将样品管浸泡在冰水或者水中使实验温度控制为0℃和25℃下，在以上条件下测定CO2吸附量，吸附量如表1所示。
表1 母体ZIF-8和一步法离子交换ZIF-8的比表面积、孔体积和CO2吸附量
由表1可见，ZIF-8-raw的比表面积、孔体积和CO2吸附量分别为1387 m2/g、0.82 m3/g、0.73 mmol/g。在一步法离子交换的样品中，随着Li/Zn摩尔比的增加，比表面积、孔体积和CO2吸附量先增加后减小，但ZIF-Li-s1、ZIF-Li-s5和ZIF-Li-s10的数值均高于ZIF-8-raw。在合成后离子交换的样品中，随着Li/Zn摩尔比的增加，同样出现比表面积、孔体积和CO2吸附量先增加后减小的情况，ZIF-Li-h1和ZIF-Li-h5的数值均高于ZIF-8-raw，而ZIF-Li-s10的数值低于ZIF-8-raw。

Claims (7)

1.一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Zn(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮按摩尔比为1：5：2-3的比例溶于甲醇，待混合均匀后得ZIF-8的前驱体溶液；
步骤2，向ZIF-8的前驱体溶液中加入LiNO3，所述Li+:Zn2+的摩尔比为1-10：1，搅拌至完全溶解，配制离子交换ZIF-8的前驱体溶液；
步骤3，将离子交换ZIF-8的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应釜置于均相反应器内，在120-150℃下反应48-72 h后，待产物冷却后，离心取沉淀，并用甲醇洗涤沉淀后，干燥得白色固体沉淀ZIF-8吸附剂；
步骤4，将白色固体沉淀ZIF-8吸附剂真空干燥得活化的离子交换ZIF-8吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，其特征在于，步骤1中Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：5：2。
3.根据权利要求1所述的一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，其特征在于，步骤3中反应釜置于均相反应器内，在转速60 r/min和温度140℃下反应72 h。
4.根据权利要求1所述的一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，其特征在于，步骤3中干燥处理时间为12h，处理温度为110～120℃。
5.根据权利要求1所述的一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，其特征在于，步骤4中白色固体沉淀ZIF-8吸附剂在160℃下真空干燥12h。
6.根据权利要求5所述的一步法制备离子交换ZIF-8吸附剂的方法，其特征在于，步骤4中每隔2h对干燥箱进行抽真空处理。
7.基于权利要求1-6制备得到的离子交换ZIF-8吸附剂在二氧化碳吸附中的应用。
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