CN114160094B - 一种锆-氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锆‑氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用，该锆‑氨基功能化介孔二氧化硅由介孔二氧化硅依次进行氨基改性、负载锆得到，其比表面积为150～600m2/g，孔体积为0.5～1.5cm3/g，平均孔径为5～30nm。本发明提供的锆‑氨基功能化介孔二氧化硅具有适当的孔径和比表面积，对水中草甘膦吸附效果好，吸附速率快且吸附量大，并且原料成本较低，制备步骤简单可控，反应条件温和，制备过程无毒，绿色环保，适合大规模生产。

Description

一种锆-氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于水、废水、污水或污泥的处理技术领域，具体涉及一种锆-氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用。
背景技术
草甘膦是全球市场上产量和需求量最大的一种灭生性除草剂。与其他除草剂相比，草甘膦具有简单、有效、经济的优点，因此在农业和城市环境中被广泛使用，导致草甘膦除草剂的使用量急剧增加。过量的草甘膦容易进入自然水体中，对水环境和人体健康造成极大危害。因此，水中草甘膦的处理问题已经成为水处理领域的重点。
草甘膦废水的处理方法主要有：化学氧化法、生物法、化学沉淀法、膜分离法、吸附法等。其中吸附法因操作方便、成本低、处理效率高、对污染物适应能力强而得到了广泛的研究。通过吸附剂表面与草甘膦分子中的官能团产生物理或化学相互作用从而吸附草甘膦。目前用于吸附草甘膦的材料主要有活性炭、树脂等。
介孔二氧化硅材料具有比表面积大、表面易修饰、对环境无污染等优点，是一种具有潜力的吸附剂材料。但二氧化硅介孔材料化学活性不高，离子交换能力小,，应用于草甘膦的吸附效果仍然不够理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种锆-氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用，该锆-氨基功能化介孔二氧化硅具有适当的孔径和比表面积，对草甘膦吸附量大。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种锆-氨基功能化介孔二氧化硅，其由介孔二氧化硅依次进行氨基改性、负载锆得到，其比表面积为150～600m2/g，孔体积为0.5～1.5cm3/g，平均孔径为5～30nm。
按上述方案，所述锆-氨基功能化介孔二氧化硅中锆的负载量为5～30wt％。
本发明还包括上述锆-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
1)将羟乙基纤维素溶于水中，加热搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液，另将九水偏硅酸钠溶于水中得到九水偏硅酸钠溶液，将羟乙基纤维素水溶液在保温搅拌条件下与九水偏硅酸钠溶液进行混合，然后用酸调节体系pH值至5～6，继续加热搅拌2h后停止加热，常温下继续搅拌12～36h，再室温陈化20～30h，然后离心，将离心所得固体洗涤、干燥、焙烧得到介孔二氧化硅；
2)将步骤1)所得介孔二氧化硅加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)的乙醇溶液中，室温搅拌20～30h，用无水乙醇洗涤、过滤、干燥，得氨基功能化二氧化硅；
3)将步骤2)所得氨基功能化二氧化硅加入ZrCl4的异丙醇溶液中，搅拌2～6h，过滤，用异丙醇洗涤，干燥，得到产物Zr-氨基功能化二氧化硅。
按上述方案，步骤1)所述羟乙基纤维素粘度为250～6400mPa·s，25℃，所述羟乙基纤维素水溶液质量浓度为0.4～1.4％。
按上述方案，步骤1)所述九水偏硅酸钠溶液浓度为0.5～1.2mol/L。
按上述方案，步骤1)所述羟乙基纤维素水溶液中羟乙基纤维素与九水偏硅酸钠溶液中九水偏硅酸钠的质量比为1:2～6。
按上述方案，步骤1)偏硅酸钠水解缩合反应条件为：80～140℃下反应2～3h。
按上述方案，步骤1)所述焙烧工艺条件为：室温下以1～5℃/min的升温速率升温至500～600℃，焙烧3～6h。
按上述方案，步骤2)所述3-氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中3-氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇的质量比为0.01～0.2：1。
按上述方案，步骤2)所述介孔二氧化硅与3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.1～1.8。
按上述方案，步骤3)所述ZrCl4的异丙醇溶液浓度为0.01～0.05g/mL。
按上述方案，步骤3)所述氨基功能化二氧化硅与ZrCl4的质量比为1：0.1～1.4。
本发明还包括上述锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，具体使用方法为：将所述锆-氨基功能化介孔二氧化硅加入含草甘膦的水体中，锆-氨基功能化介孔二氧化硅的加入量为0.2～2g/L，调节体系pH值为2～7，搅拌处理5～300min。
本发明采用羟乙基纤维素为模板，羟乙基纤维素聚集形成胶束，胶束再聚集形成胶团，胶团的外表面由表面活性剂的亲水基团组成，胶团进一步聚集最终形成液晶结构。九水偏硅酸钠水解，在酸性条件下H+的存在可促进其形成原硅酸(H4SiO4)。利用模板分子羟乙基纤维素内部空腔及末端亲水基团，装载九水偏硅酸钠水解前驱体，原硅酸(H4SiO4)与羟乙基纤维素亲水端存在相互作用力，沉淀在胶束棒之间的孔隙间，聚合固化成无机孔壁，煅烧去除模板后，得到的介孔二氧化硅用3-氨丙基三甲氧基硅烷改性，其分子结构中含有一个氨基和三个硅羟基，易与介孔硅表面自由硅羟基(-OH)发生缩合反应，接枝到介孔二氧化硅上。利用3-氨丙基三甲氧基硅烷中氨基与金属离子的配位作用引入Zr金属活性组分，得到Zr-AP-HMS有机-无机复合材料(3-氨丙基三甲氧基硅烷含量为1-20wt％，锆的负载量为5-30wt％)。Zr4+与草甘膦中P-O键产生了配位作用将其吸附到吸附剂表面，可用去除水体中的草甘膦。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的锆-氨基功能化介孔二氧化硅具有适当的孔径和比表面积，对水中草甘膦吸附效果好，吸附速率快且吸附量大。2、本发明的制备方法原料成本较低，步骤简单可控，反应条件温和，制备过程无毒，绿色环保，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅的氮气吸脱附等温线及孔径分布图；
图2为实施例1所制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅在25℃时对不同pH值的草甘膦溶液的平衡吸附曲线图；
图3为实施例1所制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅在25℃时对不同初始浓度的草甘膦溶液的平衡吸附曲线图；
图4为实施例1所制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅(Zr-AP-HMS)的EDS-mapping图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种锆-氨基功能化介孔二氧化硅，其制备方法如下：
1)将12g羟乙基纤维素(HEC，1％水溶液中粘度为250～400mPa·s)加入1000mL水中，加热至100℃搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液，另将56.84g Na2SiO3·9H2O溶350mL的去离子水中得到九水偏硅酸钠溶液，然后在搅拌条件下将九水偏硅酸钠溶液滴加到保温状态下的羟乙基纤维素溶液中，将所得混合液用2mol/L的盐酸溶液调节pH值至5-6，于100℃反应2h，停止加热，继续搅拌24h，然后室温陈化24h，再离心，洗涤，105℃烘干，将得到的样品研磨成粉末，在空气气氛中从室温下以2℃/min的升温速率升温至550℃焙烧6h去除模板，制得介孔二氧化硅材料；
2)将0.81g 3-氨丙基三甲氧基硅烷(纯度97wt％)加入15.8g无水乙醇中，配制成3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液，称取0.5g上述制得的介孔二氧化硅材料加入配制好的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中，室温搅拌24h，用无水乙醇洗涤、过滤、干燥，得到氨基功能化二氧化硅；
3)取0.7g ZrCl4溶于30mL异丙醇得到ZrCl4的异丙醇溶液，取0.5g上述制备的氨基功能化二氧化硅加入ZrCl4的异丙醇溶液中，搅拌3h，过滤，用异丙醇洗去未反应的Zr4+，并在80℃下干燥，得到产物锆-氨基功能化介孔二氧化硅，记为Zr-AP-HMS。
本实施例锆-氨基功能化介孔二氧化硅中，采用热重法测得3-氨丙基三甲氧基硅烷含量为19.04wt％，采用美国PE公司的等离子体发射光谱仪(ICP)测得锆的负载量为10.63wt％。
图1为本实施例所制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅测试的氮气吸脱附等温线及孔径分布图，由图可知，本实施例制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅的比表面积为210.02m2/g，孔体积为0.52cm3/g，平均孔径为8.89nm，具有良好的介孔材料的特性。
取多份浓度为100mg/L的草甘膦溶液，每份50mL，分别调pH值为2-9，每份草甘膦溶液中加入0.05g本实施例所制备的吸附剂锆-氨基功能化介孔二氧化硅，在温度为25℃下，吸附180min，测试锆-氨基功能化介孔二氧化硅对草甘膦的吸附效果，图2为本实施例所制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅在25℃时对不同pH值的草甘膦溶液的平衡吸附曲线图，结果发现，当溶液pH值在2.0-3.0之间时，吸附剂对草甘膦的吸附量均呈上升的趋势，当pH在3.0-6.0范围时，吸附剂对草甘膦保持较高的吸附量，但当溶液pH值大于6.0，吸附量急剧下降。在pH值为3时，能达到77.82mg/g。
取多份不同浓度25-200mg/L草甘膦溶液，每份50mL，调pH值为3，每份草甘膦溶液中加入0.05g本实施例所制备的吸附剂锆-氨基功能化介孔二氧化硅，在温度为25℃下吸附180min，测试锆-氨基功能化介孔二氧化硅对不同浓度草甘膦溶液的吸附效果，图3为本实施例所制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅在25℃时对不同初始浓度的草甘膦溶液的平衡吸附曲线图，可见，草甘膦溶液初始浓度低于100mg/L时，随着浓度增加，溶液与吸附剂表面的草甘膦浓度梯度增大，导致其传质推动力增大，平衡吸附量逐渐增大。当草甘膦初始浓度大于100mg/L时，随着浓度增加平衡吸附量变化不大，这是因为在草甘膦初始浓度大于100mg/L时，吸附活性位点被逐渐草甘膦占满，吸附达到饱和状态。在C0＝200mg/L时，能达到87.34mg/g。
取三份浓度为100mg/L的草甘膦溶液，每份50mL，调节草甘膦溶液pH值为3，分别加入0.05g本实施例步骤1)制备的介孔二氧化硅材料、步骤2)制备的氨基功能化二氧化硅和最终产物锆-氨基功能化介孔二氧化硅，在温度为25℃下，吸附180min，测得介孔二氧化硅材料吸附量为1.28mg/g，氨基功能化二氧化硅吸附量为30.72mg/g，锆-氨基功能化介孔二氧化硅吸附量为77.82mg/g。
图4为本实施例所制备的锆-氨基功能化介孔二氧化硅(Zr-AP-HMS)的EDS-mapping表征图，4张小图分别为所选中的检测的区域及其区域中的Si、Zr、N的分布，可见Zr-AP-HMS材料中的Zr、N元素均匀分布在被检测的区域内，说明APTMS和Zr被成功负载到HMS表面。

Claims (8)

1.一种锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，其特征在于，所述锆-氨基功能化介孔二氧化硅由介孔二氧化硅依次进行氨基改性、负载锆得到，其比表面积为150~600m2/g，孔体积为0.5~1.5cm3/g，平均孔径为5~30nm，所述锆-氨基功能化介孔二氧化硅中锆的负载量为10.63~30wt%；
所述锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂去除水中草甘膦具体使用方法为：将所述锆-氨基功能化介孔二氧化硅加入含草甘膦的水体中，锆-氨基功能化介孔二氧化硅的加入量为0.2~2g/L，调节体系pH值为2~7，搅拌处理5~300min。
2.根据权利要求1所述的锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，其特征在于，所述锆-氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法具体步骤如下：
1）将羟乙基纤维素溶于水中，加热搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液，另将九水偏硅酸钠溶于水中得到九水偏硅酸钠溶液，将羟乙基纤维素水溶液在保温搅拌条件下与九水偏硅酸钠溶液进行混合，然后用酸调节体系pH值至5~6，继续加热搅拌2h后停止加热，常温下继续搅拌12~36h，再室温陈化20~30h，然后离心，将离心所得固体洗涤、干燥、焙烧得到介孔二氧化硅；
2）将步骤1）所得介孔二氧化硅加入3-氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，室温搅拌20~30h，用无水乙醇洗涤、过滤、干燥，得氨基功能化二氧化硅；
3）将步骤2）所得氨基功能化二氧化硅加入ZrCl4的异丙醇溶液中，搅拌2~6 h，过滤，用异丙醇洗涤，干燥，得到产物Zr-氨基功能化二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，其特征在于，步骤1）所述羟乙基纤维素粘度为250~6400mPa·s，25℃，所述羟乙基纤维素水溶液质量浓度为0.4~1.4%。
4.根据权利要求2所述的锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，其特征在于，步骤1）所述九水偏硅酸钠溶液浓度为0.5~1.2mol/L；步骤1）所述羟乙基纤维素水溶液中羟乙基纤维素与九水偏硅酸钠溶液中九水偏硅酸钠的质量比为1:2~6。
5.根据权利要求2所述的锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，其特征在于，步骤1）偏硅酸钠水解缩合反应条件为：80~140℃下反应2~3h。
6.根据权利要求2所述的锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，其特征在于，步骤1）所述焙烧工艺条件为：室温下以1~5℃/min的升温速率升温至500~600℃，焙烧3~6h。
7.根据权利要求2所述的锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，其特征在于，步骤2）所述3-氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中3-氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇的质量比为0.01~0.2：1；步骤2）所述介孔二氧化硅与3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.1~1.8。
8.根据权利要求2所述的锆-氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，其特征在于，步骤3）所述ZrCl4的异丙醇溶液浓度为0.01~0.05g/mL；步骤3）所述氨基功能化二氧化硅与ZrCl4的质量比为1：0.1~1.4。
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