CN114380297A - 一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法。本发明包括以下步骤：S1、取水玻璃加水溶解，陈化后加水稀释配置成水玻璃溶液，配置浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸溶液，备用；S2、往反应罐中加入水，加热，开启搅拌；S3、搅拌下往反应罐中加入乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，之后加入硫酸溶液，陈化搅拌；S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，喷雾干燥破碎，控制粒径，即得。本发明成本低廉，方法简单，工艺稳定，易于产业化实施。采用本发明方法制得的二氧化硅具有大的孔隙率和比表面积，在食品行业可以作为抗结剂使用。

Description

一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法和应用。
背景技术
我国目前主要使用的抗结剂有以下五种：亚铁氰化钾、硅铝酸钠、硅酸铝钙、二氧化硅和微晶纤维素。随着食品行业的不断发展，抗结剂的用途和作用显得尤为重要，不仅提高了食品的保存，且提高了消费者的满意度。二氧化硅因具有低成本、高稳定性，在食品行业广泛使用。
中国专利申请CN104276577A公开了一种制备具有颗粒均一性的沉淀二氧化硅的方法，所述方法包括使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，从而获得沉淀二氧化硅的悬浮液，之后经过压滤及洗涤、浆化过程并干燥该悬浮液。但是，采用该方法所得沉淀二氧化硅的BET比表面积较小，仅为100～250m2/g。
中国专利申请CN109911907A公开了一种超细高吸油值食品级二氧化硅的制备方法及产品，其制备方法如下：以硅酸钠作为硅源，将4.5gNa2SiO3·9H2O与50ml蒸馏水混合，加入搅拌机，以500-800r/min的转速搅拌，将温度控制在20℃-22℃之间，搅拌时间为30min，得到混合底液，常温静置36-42h；将0.2g醇类助剂与加入混合底液中，进行超声处理，使醇类助剂得到充分分散，得到溶液；然后在溶液中缓慢滴入硫酸溶液，将pH值调整至6-7；在搅拌机中将调整后的溶液以600-700r/min的转速搅拌30min，温度控制在50℃-60℃之间；加入蒸馏水，将硅酸钠浓度调整至0.15-0.25g/ml，以150-250r/min的速度搅拌6h，然后进行超声处理1h，陈化4h；在沉淀中加入表面活性剂，后用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后采用干燥机在100℃下进行干燥，后在500℃下进行焙烧，最后得到超细高吸油值食品级二氧化硅。但是，该方法在制备过程中需要加入醇类助剂正辛醇与直链十二醇的混合物，在生成的沉淀中需要加入表面活性剂，存在制备过程复杂，反应时间长，不利于产业化实施等问题。
目前，食品用二氧化硅抗结剂还存在着抗结效果不佳、分散不好等问题，这主要还是由于比表面积较小等，无法高效的吸附水分，时间长就会存在结块的现象，因此，开发出一种合适的二氧化硅抗结剂，解决食品行业存在的结块问题迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法和应用。本发明主要以沉淀法制备二氧化硅，使用硅酸钠作为原料，成本低廉，方法简单，工艺稳定，易于产业化实施。采用本发明方法制得的二氧化硅具有大的孔隙率和比表面积，在食品行业可以作为抗结剂使用。
本发明的技术方案是：
一种食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取水玻璃加水溶解，陈化5～8h后加水稀释配置成浓度为1.5～3.5mol/L的水玻璃溶液，配置浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸溶液，备用；
S2、往反应罐中加入水20～40m3，加热至40～90℃，开启搅拌；
S3、搅拌下往反应罐中加入乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，待水玻璃溶液加至20～35m3时，停止加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，使反应体系pH升高，之后加入硫酸溶液，控制反应终点pH，陈化搅拌0.5～2h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再使用喷雾干燥破碎，控制粒径，制得食品用二氧化硅抗结剂。
进一步地，所述步骤S2中，开启搅拌时的搅拌速度为30-60Hz。
进一步地，所述步骤S3所述乙二酸水溶液为质量浓度为4-7％的乙二酸水溶液。
进一步地，所述步骤S3所述乙二酸水溶液为质量浓度为5％的乙二酸水溶液。
进一步地，所述步骤S3控制水玻璃溶液流速为20-50m3/h，控制硫酸溶液的流速为5.0-28.5m3/h，且保持反应过程的pH为1.5-4.0。
进一步地，所述步骤S3中加入氢氧化钠水溶液使反应体系pH升高至5.0-8.0。
进一步地，所述步骤S3控制反应终点pH为3.5-5.0。
进一步地，所述步骤S4控制粒径达到3-30μm。
本发明的另一目的在于提供所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法制得的食品用二氧化硅抗结剂。
本发明的再一目的在于提供所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法制得的食品用二氧化硅抗结剂在食品中的应用。
食品用二氧化硅抗结剂需要拥有高的比表面积，通过让硅酸钠与硫酸进行反应，并在反应过程中加入助剂，使得二氧化硅拥有高的比表面积和高吸油值，起到抗结效果，工艺简单，成本低廉。二氧化硅作为抗结剂主要通过1.与主原料竞争吸湿，从而改善产品的结块倾向；2.二氧化硅与主料之间存在相互作用力，通过吸附在主料的表面形成一层屏障，阻断了亲水性物质之间的相互作用，降低了颗粒间的摩擦力，增加了流动性。
本发明以模数为1.5-3.5，浓度为1.5-3.5mol/L的水玻璃和1.0-3.0mol/L的硫酸溶液进行反应，并保证整个反应体系处于酸性环境中，在反应过程pH为1.5-4.0时，硅酸的聚合度较小溶解度较大，使得该反应中二氧化硅朝着大的比表面积的方向去生长，酸性体系铸就了大的比表面积；同时，反应体系中乙二酸的加入，部分的硅酸钠会与乙二酸进行硅酸聚合反应，有机硅的生成会让整个二氧化硅朝着大孔容孔径的方向进行生长；在反应后期将反应过程的pH升高至5.0-8.0，改变了体系中多元硅酸的存在形式，且在该pH范围内，整个反应较为剧烈，二氧化硅会很快的生长成大颗粒，使得颗粒与颗粒之间的孔隙率增加，增大了后续成品的孔容孔径。
本发明通过改变体系中多元硅酸的存在形式及有机硅的协同，最终得到高比表面积高吸油值的二氧化硅。该方法有效的避免了在酸性过程反应导致的成品的孔的坍塌，提高比表面积的同时更大程度的丰富了多孔结构。
与现有技术相比，本发明提供的食品用二氧化硅抗结剂具有如下优势：
(1)本发明提供的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法为沉淀法制备二氧化硅，不仅制备方法成熟稳定、简单，同时通过以硅酸钠作为原料，从经济效益上降低了成本，更有利于实现工业化的生产；
(2)采用本发明方法制得的食品用二氧化硅抗结剂克服了目前二氧化硅抗结剂存在的比表面积小，抗结效果差的问题，通过简单的工艺改变二氧化硅的内部结构，更大程度上提高了材料的比表面积和孔隙率，让材料达到优异的抗结效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
如无特殊说明，本发明中所用原料均为市售。
实施例1、本发明食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法
所述食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为1.5的水玻璃加水溶解，陈化5h后加水稀释配置成浓度为2.5mol/L的水玻璃溶液，配置浓度为1.5mol/L的硫酸溶液，备用；
S2、往反应罐中加入水40m3，加热至40℃，打开搅拌器搅拌，搅拌速度为30Hz；
S3、在搅拌速度为30Hz的条件下，往反应罐中加入0.5m3质量浓度为4％的乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，控制水玻璃溶液流速为20m3/h，控制硫酸溶液的流速为15.0m3/h，且保持反应过程的pH为4.0，待水玻璃溶液加至20m3时，停止加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，使反应体系pH升高至8.0，并搅拌30min，之后加入硫酸溶液，控制反应终点pH为5.0，陈化搅拌0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用喷雾干燥破碎，控制粒径达到3μm，即可制得食品用二氧化硅抗结剂。
实施例2、本发明食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法
所述食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.5的水玻璃加水溶解，陈化8h后加水稀释配置成浓度为2.0mol/L的水玻璃溶液，配置浓度为3.0mol/L的硫酸溶液，备用；
S2、往反应罐中加入水20m3，加热至90℃，打开搅拌器搅拌，搅拌速度为60Hz；
S3、在搅拌速度为60Hz的条件下，往反应罐中加入1.5m3质量浓度为7％的乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，控制水玻璃溶液流速为50m3/h，控制硫酸溶液的流速为28.5m3/h，且保持反应过程的pH为1.5，待水玻璃溶液加至35m3时，停止加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，使反应体系pH升高至5.0，并搅拌30min，之后加入硫酸溶液，控制反应终点pH为3.5，陈化搅拌2h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用喷雾干燥破碎，控制粒径达到30μm，即可制得食品用二氧化硅抗结剂。
实施例3、本发明食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法
所述食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.0的水玻璃加水溶解，陈化6h后加水稀释配置成浓度为1.5mol/L的水玻璃溶液，配置浓度为2.0mol/L的硫酸溶液，备用；
S2、往反应罐中加入水30m3，加热至70℃，打开搅拌器搅拌，搅拌速度为50Hz；
S3、在搅拌速度为50Hz的条件下，往反应罐中加入1.0m3质量浓度为5％的乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，控制水玻璃溶液流速为30m3/h，控制硫酸溶液的流速为15m3/h，且保持反应过程的pH为2.5，待水玻璃溶液加至25m3时，停止加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，使反应体系pH升高至6.0，并搅拌30min，之后加入硫酸溶液，控制反应终点pH为4.5，陈化搅拌1.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用喷雾干燥破碎，控制粒径达到20μm，即可制得食品用二氧化硅抗结剂。
实施例4、本发明食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法
所述食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.0的水玻璃加水溶解，陈化6h后加水稀释配置成浓度为3.0mol/L的水玻璃溶液，配置浓度为2.5mol/L的硫酸溶液，备用；
S2、往反应罐中加入水30m3，加热至40℃，打开搅拌器搅拌，搅拌速度为60Hz；
S3、在搅拌速度为60Hz的条件下，往反应罐中加入0.8m3质量浓度为5％的乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，控制水玻璃溶液流速为35m3/h，控制硫酸溶液的流速为10.5m3/h，且保持反应过程的pH为3.5，待水玻璃溶液加至28m3时，停止加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，使反应体系pH升高至7.0，并搅拌30min，之后加入硫酸溶液，控制反应终点pH为4.0，陈化搅拌1h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用喷雾干燥破碎，控制粒径达到5μm，即可制得食品用二氧化硅抗结剂。
实施例5、本发明食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法
所述食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.0的水玻璃加水溶解，陈化6h后加水稀释配置成浓度为1.5mol/L的水玻璃溶液，配置浓度为3.0mol/L的硫酸溶液，备用；
S2、往反应罐中加入水30m3，加热至90℃，打开搅拌器搅拌，搅拌速度为60Hz；
S3、在搅拌速度为60Hz的条件下，往反应罐中加入1.0m3质量浓度为5％的乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，控制水玻璃溶液流速为42m3/h，控制硫酸溶液的流速为7.5m3/h，且保持反应过程的pH为4.0，待水玻璃溶液加至35m3时，停止加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，使反应体系pH升高至6.5，并搅拌30min，之后加入硫酸溶液，控制反应终点pH为4.5，陈化搅拌0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用喷雾干燥破碎，控制粒径达到30μm，即可制得食品用二氧化硅抗结剂。
对比例1、
与实施例3相比，对比例1的区别在于，所述步骤S3中的未加入乙二酸水溶液，其他参数和操作与实施例3相同。
对比例2、
与实施例3相比，对比例2的区别在于，所述步骤S3中的乙二酸水溶液的质量浓度为10％，其他参数和操作与实施例3相同。
对比例3、
与实施例3相比，对比例3的区别在于，所述步骤S3中保持反应过程的pH为11，待水玻璃溶液加至25m3时，停止加入硫酸溶液和水玻璃溶液，继续加入硫酸溶液，使反应体系pH降低至6.0，将其他参数和操作与实施例3相同。
对比例4、
与实施例3相比，对比例4的区别在于，所述步骤S3中未加入氢氧化钠水溶液使反应体系pH升高，终点pH利用氢氧化钠水溶液调至4.5，其他参数和操作与实施例3相同。
对比例5、
与实施例3相比，对比例5的区别在于，所述步骤S3中提高氢氧化钠水溶液的添加量使反应体系pH升高至9，其他参数和操作与实施例3相同。
试验例一、性能检测
1、试验材料：实施例1-5，对比例1-5食品用二氧化硅抗结剂。
2、试验方法：
(1)吸油值：依据ASTM D281-12(R 2016)；
(2)比表面积和孔径：利用静态氮吸附法检测二氧化硅的比表面积、孔容和孔径。
3、试验结果：
试验结果如表1所示。
表1：食品用二氧化硅抗结剂性能检测结果
Figure BDA0003468850970000071
Figure BDA0003468850970000081
由表1可以看出，采用本发明的方法可以得到不同吸油值的二氧化硅，且采用本发明方法制得的二氧化硅具有大比表面积，在食品行业可以作为抗结剂使用。其中实施例3制得的食品用二氧化硅抗结剂的各方面性能最好，为本发明的最优实施例。
与实施例3相比，对比例1中未加入乙二酸水溶液，对比例1所得二氧化硅的比表面积、孔容明显降低，说明本发明中乙二酸水溶液的加入有利于大孔容二氧化硅的生成，对于提高二氧化硅的比表面积效果显著。对比例2中改变了乙二酸水溶液的质量浓度，而其比表面积、孔容也有一定程度的降低，说明乙二酸水溶液中需要对乙二酸水溶液的质量浓度进行控制。对比例3中改变了反应过程的pH，而其吸油值、比表面积、孔容明显降低，说明本发明通过对反应过程的pH的控制有利于反应中二氧化硅朝着大的比表面积的方向去生长，对于提高二氧化硅的吸油值、比表面积、孔容效果显著。对比例4、5改变了反应后期反应过程的pH，而其吸油值、比表面积、孔容也存在较为明显的下降，这说明将反应后期反应过程的pH控制在一定范围内，有利于增加颗粒与颗粒之间的孔隙率，提高二氧化硅的孔容孔径，提高吸油值、比表面积。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取水玻璃加水溶解，陈化5～8h后加水稀释配置成浓度为1.5～3.5mol/L的水玻璃溶液，配置浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸溶液，备用；
S2、往反应罐中加入水20～40m3，加热至40～90℃，开启搅拌；
S3、搅拌下往反应罐中加入乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，待水玻璃溶液加至20～35m3时，停止加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，使反应体系pH升高，之后加入硫酸溶液，控制反应终点pH，陈化搅拌0.5～2h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再使用喷雾干燥破碎，控制粒径，制得食品用二氧化硅抗结剂。
2.根据权利要求1所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，开启搅拌时的搅拌速度为30-60Hz。
3.根据权利要求1所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3所述乙二酸水溶液为质量浓度为4-7％的乙二酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，控制水玻璃溶液流速为20-50m3/h，控制硫酸溶液的流速为5.0-28.5m3/h，且保持反应过程的pH为1.5-4.0。
5.根据权利要求1所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加入氢氧化钠水溶液使反应体系pH升高至5.0-8.0。
6.根据权利要求1所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3控制反应终点pH为3.5-5.0。
7.根据权利要求1所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4控制粒径达到3-30μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的食品用二氧化硅抗结剂的制备方法制得的食品用二氧化硅抗结剂。
9.根据权利要求8所述的食品用二氧化硅抗结剂在食品中的应用。
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