CN111392739A - 一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，具体涉及一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用。本发明提供的分散性增稠型二氧化硅的制备方法具体包括：S1、将水玻璃加水稀释溶解陈化，配置成浓度水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌；加入硫酸钠与焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；S2、配置浓度为3.5‑4.0M的硫酸溶液；S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液；S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，即得。该方法制得的二氧化硅粒径小、分散性好，吸水性能优异，满足在牙膏中的良好应用。

Description

一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用
技术领域
本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，具体涉及一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用。
背景技术
二氧化硅因其物理化学性质非常稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸钙等其它原料作为牙膏的磨料和增稠剂。目前市面上的牙膏在增稠型二氧化硅添加量达到6％以上时容易产生胶团状软颗粒，软颗粒团聚容易堵塞管道，增加维护成本，同时也造成了一定的原料浪费；在牙膏中，软颗粒由于各组分比例偏离配方较大，不易扩散，因此会导致清洁效果低于预期目标；在透明牙膏中，软颗粒还会影响产品本身的美观度。
目前由沉淀法制得的增稠型二氧化硅在配方中占比较高时容易形成软颗粒。在根本上，软颗粒粘度高，二氧化硅在颗粒内异常聚集，与牙膏间存在一层界面，导致了软颗粒无法扩散，需要加热处理或者安装滤网。而加热处理能耗大且延长生产时间，导致成本大幅提高；安装滤网需要频繁清理以免堵塞，且无法完全拦截软颗粒；拦截下来的软颗粒无法回收利用，造成了一定量的产品损失，增加了污染处理成本。
中国专利申请CN106185956A公开了一种牙膏用增稠型二氧化硅的制备方法，包括(1)使用模数3.40～3.50固体硅酸钠经溶解后加水配制成密度1.080～1.085g/cm3，配制浓度为10～20％稀硫酸；(2)合成反应：A、将硅酸钠水溶液按每釜总量的71～90％加入到反应釜中，并同时按每釜硅酸钠水溶液总体积的0～20％加入水，开动搅拌，用饱和蒸汽直接升温，升温至80～90℃时，将10～20％稀硫酸滴加到反应釜中，当悬浮液pH值达到9.5～10.5时，停止加酸，控制加酸时间为30～40分钟；B、将每釜剩余的硅酸钠水溶液，占每釜总量的10～29％，和10～20％的稀硫酸同时滴加到反应釜中，反应时间40～50分钟，反应过程保持悬浮液pH值9.5～10.5，反应温度80～90℃；C、继续向反应釜中滴加10-20％稀硫酸，直至悬浮液pH值到4.0～5.0，停止加酸，控制反应时间20～30分钟，反应温度80～90℃，然后保温陈化30～50分钟，反应结束；经过滤洗涤、滤饼浆化、干燥粉碎制得产品。虽然该二氧化硅的吸油值250～300ml/100g，吸水量56～60ml/20g，但是粘度低，仅为3000～4000厘泊，需要在5％～8％的添加量下才有较好的增稠效果，并且其比表面积大，为240～280m2/g，导致其分散性较差，容易吸附香精，同时其透明度低，不适合应用于透明牙膏中。
因此，急需开发出一种具有高分散性增稠型的二氧化硅，通过改变反应工艺，在保持二氧化硅本身吸水量无明显下降的前提下仍能具有高分散性、低比表面积、高粘度。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用。本发明提供的高分散性增稠型二氧化硅的制备方法制备的二氧化硅，通过改变反应工艺，在保持二氧化硅本身吸水量无明显下降的前提下仍能具有高分散性、低比表面积、高粘度的特性，并具有增稠作用。
本发明的技术方案是：
一种高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为2.5-3.5的水玻璃加水稀释溶解陈化5-8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.5-0.55M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌；加入15-25kg硫酸钠与40-50kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.5-4.0M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，即得。
进一步地，所述的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3的水玻璃加水稀释溶解陈化7h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.53M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，加入20kg硫酸钠与45kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.8M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，即得。
进一步地，所述步骤S1中开启搅拌器进行搅拌的速度35-40Hz。
进一步地，所述步骤S3中控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.0-4.5，搅拌陈化0.5h。
进一步地，所述步骤S4中控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到10-12μm。
另外，本发明还保护了一种高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法制得的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅以及高分散性增稠型牙膏用二氧化硅在牙膏中的应用。
本发明采用了模数为3，浓度0.5-0.55M的水玻璃进行反应，在碱中添加硫酸钠与焦磷酸钠，再通过酸滴加碱的方式进行中和反应。采用低浓度水玻璃进行反应，浓硫酸在扩散过程中中和析出的二氧化硅较少，易于被搅拌桨分散；加入硫酸钠使反应速度有所减缓，有利于减缓二氧化硅的生成速率，使扩散更均匀，较低的添加量也避免了由于硫酸钠加入过多导致产品板结与吸水量下跌。另外加入的焦磷酸钠作为分散剂有反絮凝作用，抑制了二氧化硅的生长，阻止了粒子间的聚集。故由此方法制得的二氧化硅吸水量无明显下降，且分散性优良。
与现有技术相比，本发明提供的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法具有以下优势：
(1)本发明提供的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法是以模数为3的水玻璃和硫酸为反应原料，通过在碱中加入硫酸钠与焦磷酸钠处理制备而得，同时控制反应过程的温度、pH值、浓度和时间等，从而有效提高二氧化硅的分散性和悬浮性。其制备方法简单，工艺稳定，无需加入改性助剂，条件易控，生产成本低，环境污染少，可工业化生产。
(2)本发明提供的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅细腻均匀，粒径为10-12μm，从而多孔结构保存完好，吸水量优异，在牙膏中添加比例降低，降低了生产成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。
其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。实施例1一种高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为2.5的水玻璃加水稀释溶解陈化5h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.5M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，搅拌的速度35Hz；加入15kg硫酸钠与40kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.5M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液，控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.0，搅拌陈化0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到10μm，即得。
实施例2一种高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3的水玻璃加水稀释溶解陈化7h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.53M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，搅拌的速度38Hz，加入20kg硫酸钠与45kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.8M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液，控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.3，搅拌陈化0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到11μm，即得。
实施例3一种高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3.5的水玻璃加水稀释溶解陈化8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.55M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，搅拌的速度40Hz；加入25kg硫酸钠与50kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为4.0M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液，控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.5，搅拌陈化0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到12μm，即得。
对比例1一种牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3的水玻璃加水稀释溶解陈化7h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.6M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，搅拌的速度38Hz，加入20kg硫酸钠与50kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.8M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液，控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.3，搅拌陈化0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到11μm，即得。
与实施例2的区别在于，所述步骤S1中水玻璃溶液的浓度为0.6M。
对比例2一种牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3的水玻璃加水稀释溶解陈化7h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.53M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，搅拌的速度38Hz，加入20kg硫酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.8M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液，控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.3，搅拌陈化0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到11μm，即得。
与实施例2的区别在于，所述步骤S1中未添加焦磷酸钠。
对比例3一种牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3的水玻璃加水稀释溶解陈化7h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.53M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，搅拌的速度38Hz，加入50kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.8M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液，控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.3，搅拌陈化0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到11μm，即得。
与实施例2的区别在于，所述步骤S1中未添加硫酸钠。
对比例4一种牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3的水玻璃加水稀释溶解陈化7h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.53M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，搅拌的速度25Hz，加入20kg硫酸钠与50kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.8M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液，控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.3，搅拌陈化0.5h；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到11μm，即得。
与实施例2的区别在于，所述步骤S1中的搅拌速度为25Hz。
试验例一、高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的性能检测
1、试验材料：实施例1-3，对比例1-4制备的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅。
2、试验方法：分别对本发明实施例1-3，对比例1-4制备的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅按照以下方法进行检测：
(1)吸油值：依据国标QB/T2346-2007(5.13吸油值)；
(2)比表面积和孔径：利用静态氮吸附法检测二氧化硅的比表面积和孔径；
(3)粘度：将15g二氧化硅样品分别分散于85g水中，使用Brookfield粘度计(4#转子、20转/min)检测水分散液的粘度；
(4)分散性：将5g二氧化硅样品分别分散于95g水和95g质量分数为70％的山梨醇溶液中，观察二氧化硅样品的分散情况。
3、试验结果
试验结果如表1所示。
表1牙膏用二氧化硅的性能检测结果
Figure BDA0002428564580000071
Figure BDA0002428564580000081
由表1可知：本发明实施例1-3制备的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅，吸油值均在410mL/100g以上，吸水值均在50mL/20g以上，比表面积约为92～98m2/g其中实施例2组效果最好，为本发明的最佳实施例。而对比例1中，增加了制备过程中水玻璃的浓度至0.6M时，以及对比例2和对比例3中未添加焦磷酸钠和硫酸钠时，所得到的二氧化硅吸油值、吸水值和粘度明显减少，比表面积明显增大，且分散性降低，难分散，有团聚，而对比例4中当降低了S1中的搅拌速度为25Hz时，所得到的二氧化硅虽然易分散，但是溶液底部出现小块团聚物，粘度和吸水性吸油性也有所下降。对比例与实施例的试验结果表明，本发明提供的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅，各步骤相辅相成，协同各操作参数，制备得到的增稠型二氧化硅二氧化硅在吸水性能优异的条件下，兼备高分散性、低比表面积，且易分散、不团聚，具有良好的应用前景。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将模数为2.5-3.5的水玻璃加水稀释溶解陈化5-8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.5-0.55M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌；加入15-25kg硫酸钠与40-50kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.5-4.0M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，即得。
2.如权利要求1所述的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将模数为3的水玻璃加水稀释溶解陈化7h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.53M的水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌，加入20kg硫酸钠与45kg焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；
S2、配置浓度为3.8M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液；
S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，即得。
3.如权利要求1或2所述的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中开启搅拌器进行搅拌的速度35-40Hz。
4.如权利要求1或2所述的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中控制加酸流速为3.5m3/h，控制反应终点pH4.0-4.5，搅拌陈化0.5h。
5.如权利要求1或2所述的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中控制高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的粒径达到10-12μm。
6.如权利要求1～5任一所述高分散性增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法制得的高分散性增稠型牙膏用二氧化硅。
7.如权利要求6所述高分散性增稠型牙膏用二氧化硅在牙膏中的应用。
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