CN104528738A - 一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：（1）将硬脂酸盐充分分散于长链烷基化阴离子表面活性剂溶液中，得到复合阴离子表面活性剂；（2）向反应罐中加入稀硫酸，然后加入复合阴离子表面活性剂，搅拌活化；（3）在常温条件下向反应罐中添加水玻璃溶液进行中和反应，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，添加食品级色素溶液，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；（4）将二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用二氧化硅粒子。本发明制备出的二氧化硅粒子的RDA值较小，RDA值小于50，表面光滑，对牙齿不会造成任何损伤。
Description
技术领域
本发明涉及一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法。
背景技术
二氧化硅粒子的物理及化学性能稳定，色彩明亮鲜艳不掉色、不褪色，故而被广泛应用于牙膏制备中，是牙膏的一种非常重要的添加剂。然而，并非所有的二氧化硅粒子都可以适用于所有类型的牙膏。由于儿童牙齿还属于乳齿或恒齿初期阶段，故儿童使用的牙膏对RDA值的要求非常严格，RDA值过高则会损害牙釉质。虽然二氧化硅的微观结构呈现为球体，但以常规的生产工艺生产的粒子RDA值（牙釉质磨损值）一般达90左右，甚至更高。虽然常规工艺生产的粒子制备的牙膏并不会对于成年人的牙齿的牙釉质造成损害，但质感偏硬，棱角分明，长期使用会损害牙釉质，RDA值偏高，无法保证对儿童牙齿不造成损伤。如何降低粒子的RDA值，使得牙膏用彩色粒子既能保持一定的清洁性能，又不损害牙釉质，特别是儿童用牙膏粒子，是值得探讨的课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，制备出的二氧化硅粒子的RDA值较小，RDA值小于50，表面光滑，对牙齿不会造成任何损伤。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸盐充分分散于长链烷基化阴离子表面活性剂溶液中，硬脂酸盐与长链烷基化阴离子表面活性剂溶液的重量比为10～50:1，得到复合阴离子表面活性剂；
（2）向反应罐中加入稀硫酸，然后加入步骤（1）得到的复合阴离子表面活性剂，搅拌活化；
（3）在常温条件下向反应罐中添加水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，往反应罐中添加食品级色素溶液，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；
（4）将步骤（3）得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，并除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用二氧化硅粒子。
优选地，本发明所述步骤（1）中，硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铝中的一种或几种的组合。
优选地，本发明所述步骤（1）中，长链烷基化阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种的组合。
优选地，本发明所述步骤（2）中，稀硫酸的浓度为0.1～0.4M。
优选地，本发明所述步骤（2）中，复合阴离子表面活性剂的重量为稀硫酸的重量的1～10%。
优选地，本发明所述步骤（2）中，搅拌活化的时间为20～30min。
优选地，本发明所述步骤（3）中，水玻璃溶液的模数为1.0～3.3，水玻璃溶液的浓度为0.1～0.4M。
优选地，本发明所述步骤（3）中，水玻璃溶液的添加速度为1500～2000L/h。
优选地，本发明所述步骤（3）中，搅拌的速度为500～2000rpm。
优选地，本发明所述步骤（3）中，食品级色素溶液为食品级的山梨醇、甘油或聚乙二醇溶液，其添加重量为稀硫酸的0.1～0.5%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
以水玻璃为硅源，配以硫酸与其反应，以食品级色素作为染色剂，用复合的阴离子表面活性剂作为改性剂，通过酸碱中和反应，利用表面活性剂控制反应的胶束，并通过对pH值的精确的控制使得反应体系最终出现凝胶，最后制得二氧化硅粒子，其中阴离子表面活性剂通过改变反应粒子的胶束的结构形成凝胶，使得最终干燥筛分后所得的粒子呈球状的多孔结构，该球形的多孔结构大大降低了粒子的RDA值，清洁性能较好，而且球状的粒子不像其他的牙膏磨料（例如碳酸钙）一样具有分明尖锐的棱角，因此不会损害牙釉质，对牙齿几乎不会造成任何损伤，能适用于儿童牙膏；本发明制备出的二氧化硅粒子还具有很好的配伍性，氟相容性高达90%以上，可应用于防龋齿牙膏中；本发明采用长链烷基化阴离子表面活性剂与硬脂酸盐组成的复合阴离子表面活性剂，在制备过程中容易被去除，对人体安全无害。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种低磨损牙膏用蓝色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸钠充分分散于十二链烷基硫酸钠溶液中，硬脂酸钠与十二链烷基硫酸钠溶液的重量比为10:1，得到复合阴离子表面活性剂；
（2）向反应罐中加入浓度为0.4M的稀硫酸，然后加入的步骤（1）得到的复合阴离子表面活性剂，其重量为稀硫酸的1%，开启中速搅拌装置，搅拌活化30min；
（3）在常温条件下向反应罐中以1500L/H的添加速度添加模数为3.3、浓度为0.4M的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为1000rpm，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，往反应罐中添加蓝色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0.1%，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；
（4）将步骤（3）得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用蓝色二氧化硅粒子。
实施例2
一种低磨损牙膏用绿色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸钾充分分散于十二烷基苯磺酸钠溶液中，硬脂酸钾与十二链烷基苯磺酸钠溶液的重量比为20:1，得到复合阴离子表面活性剂；
（2）向反应罐中加入浓度为0.1M的稀硫酸，然后加入的步骤（1）得到的复合阴离子表面活性剂，其重量为稀硫酸的10%，开启中速搅拌装置，搅拌活化20min；
（3）在常温条件下向反应罐中以2000L/H的添加速度添加模数为3.0、浓度为0.1M的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为1500rpm，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，往反应罐中添加绿色色素甘油溶液，其重量为稀硫酸的0.5%，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；
（4）将步骤（3）得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用绿色二氧化硅粒子。
实施例3
一种低磨损牙膏用红色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸钙充分分散于十六烷基苯磺酸钠溶液中，硬脂酸钙与十六烷基苯磺酸钠溶液的重量比为30:1，得到复合阴离子表面活性剂；
（2）向反应罐中加入浓度为0.2M的稀硫酸，然后加入的步骤（1）得到的复合阴离子表面活性剂，其重量为稀硫酸的9%，开启中速搅拌装置，搅拌活化25min；
（3）在常温条件下向反应罐中以1600L/H的添加速度添加模数为2.0、浓度为0.2M的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为500rpm，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，往反应罐中添加红色色素聚乙二醇溶液，其重量为稀硫酸的0.2%，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；
（4）将步骤（3）得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用红色二氧化硅粒子。
实施例4
一种低磨损牙膏用白色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸锌充分分散于十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠溶液中，硬脂酸锌与十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠溶液的重量比为40:1，得到复合阴离子表面活性剂；
（2）向反应罐中加入浓度为0.3M的稀硫酸，然后加入的步骤（1）得到的复合阴离子表面活性剂，其重量为稀硫酸的8%，开启中速搅拌装置，搅拌活化24min；
（3）在常温条件下向反应罐中以1900L/H的添加速度添加模数为1.5、浓度为0.3M的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为1600rpm，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，往反应罐中添加白色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0.4%，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；
（4）将步骤（3）得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用白色二氧化硅粒子。
实施例5
一种低磨损牙膏用蓝色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸镁充分分散于十二链烷基硫酸钠溶液中，硬脂酸镁与十二链烷基硫酸钠溶液的重量比为50:1，得到复合阴离子表面活性剂；
（2）向反应罐中加入浓度为0.2M的稀硫酸，然后加入的步骤（1）得到的复合阴离子表面活性剂，其重量为稀硫酸的4%，开启中速搅拌装置，搅拌活化21min；
（3）在常温条件下向反应罐中以1800L/H的添加速度添加模数为2.5、浓度为0.4M的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为1400rpm，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，往反应罐中添加蓝色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0.3%，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；
（4）将步骤（3）得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用蓝色二氧化硅粒子。
实施例6
一种低磨损牙膏用绿色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硬脂酸铝充分分散于十六烷基苯磺酸钠溶液中，硬脂酸铝与十六烷基苯磺酸钠溶液的重量比为25:1，得到复合阴离子表面活性剂；
（2）向反应罐中加入浓度为0.4M的稀硫酸，然后加入的步骤（1）得到的复合阴离子表面活性剂，其重量为稀硫酸的5%，开启中速搅拌装置，搅拌活化28min；
（3）在常温条件下向反应罐中以1700L/H的添加速度添加模数为1.0、浓度为0.3M的水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为1400rpm，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，往反应罐中添加绿色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0.1%，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；
（4）将步骤（3）得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用绿色二氧化硅粒子。
将实施例1～6以及现有技术中的二氧化硅粒子进行检测，检测结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 现有技术 | |
| RDA值 | 27.36 | 40.48 | 32.91 | 36.64 | 38.33 | 45.10 | 91.05 |
| 氟相容性 | 92% | 93% | 91% | 92% | 91% | 92% | 91% |
由上表可见，本发明所制备的二氧化硅粒子的RDA值均显著低于现有技术，并且本发明所采用的新技术不会降低粒子的氟相容性，能保持较高的氟相容性，可达90%以上，而且色泽鲜艳，性能稳定。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将硬脂酸盐充分分散于长链烷基化阴离子表面活性剂溶液中，硬脂酸盐与长链烷基化阴离子表面活性剂溶液的重量比为10～50:1，得到复合阴离子表面活性剂；
（2）向反应罐中加入稀硫酸，然后加入步骤（1）得到的复合阴离子表面活性剂，搅拌活化；
（3）在常温条件下向反应罐中添加水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，往反应罐中添加食品级色素溶液，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；
（4）将步骤（3）得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，并除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用二氧化硅粒子。
2.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铝中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，长链烷基化阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，稀硫酸的浓度为0.1～0.4M。
5.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，阴离子表面活性剂的重量为稀硫酸的重量的1～10%。
6.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，搅拌活化的时间为20～30min。
7.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，水玻璃溶液的模数为1.0～3.3，水玻璃溶液的浓度为0.1～0.4M。
8.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，水玻璃溶液的添加速度为1500～2000L/h。
9.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌的速度为500～2000rpm。
10.根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，食品级色素溶液为食品级的山梨醇、甘油或聚乙二醇溶液，其添加重量为稀硫酸的0.1～0.5%。
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