CN103435048B - 一种牙膏用二氧化硅的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明采用两段加碱的方式进行反应，首先配置一定量的硅酸钠和硫酸水溶液，在常温下，首先向反应釜内加入硫酸水溶液，加酸量为所需硫酸的50%，然后加入硅酸钠水溶液至PH7-8，升温至70-80℃，搅拌反应1-2小时。然后将剩余的硅酸钠溶液加入上述反应料浆中，升温至70-80℃，加入硫酸水溶液至pH4-5，保温20-30分钟。然后经过水洗，干燥，粉碎制得牙膏用二氧化硅。该二氧化硅即具有适宜的磨蚀量又具有良好的增稠性能。

Description

一种牙膏用二氧化硅的制备方法

技术领域

本发明涉及一种牙膏用二氧化硅的制备方法

背景技术

二氧化硅在牙膏中主要起到两方面的作用，一是起到摩擦剂的效果，另一个起到增稠剂的效果。随着人们物质文化水平的提高，具有适宜磨蚀度的二氧化硅透明牙膏受到了人们的青睐，目前牙膏用二氧化硅主要的生产方法包括有凝胶法和沉淀法，凝胶法生产的其主要做摩擦剂使用。利用沉淀法制备的二氧化硅主要做增稠剂使用，在透明牙膏的生产中，摩擦剂和增稠剂要分别加入，才能使牙膏即具有适宜的磨蚀量又具有使牙膏具有凝胶状的外观特性。由于要分两步加入二氧化硅，造成了生产过程粉尘的飞扬及劳动成本的增加，单独加入一种二氧化硅，牙膏摩擦剂磨蚀量和增稠性能不能同时达到使用要求，如专利CN101417808A公开了“一种牙膏用二氧化硅增稠剂的制备方法” 其采用如下步骤，（1）将碱金属硅酸盐和酸化剂稀释成3-10%和10-30%的稀溶液，将稀释后的碱金属硅酸盐溶液和酸化剂溶液加热到60-100℃；（2）将碱金属硅酸盐稀溶液及摩尔比1-10%的单氟磷酸钠加入反应釜中，直至PH达到7-9；（3）并流加入酸化剂和碱金属溶液，维持反应温度60-100℃，分别控制酸化剂溶液和碱金属硅酸盐稀溶液的加入速度，使釜内PH始终维持PH7-9，当碱金属硅酸盐稀溶液加完后，陈化5-10mins，然后通过酸化剂稀溶液调节釜内PH3-6，继续陈化20-40mins;(4) 将上述产物通过液固分离设备进行过滤、洗涤，滤饼通过胶体磨进行流花，最后通过喷雾干燥进行干燥，得到二氧化硅增稠剂。但上述方法所制备的二氧化硅在牙膏中起到是增稠剂的作用，防止较重的摩擦剂沉降，在牙膏中不能作为摩擦剂使用，专利CN1070891A介绍了“一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法”其特征为：BET比表面积为100-450m²/g，平均粒径5-15μm，塑料磨蚀值为16-26，平均微孔直径2-12μm.利用此方法制备的二氧化硅只能作为摩擦剂使用。而不能作为增稠剂使用。为此，本发明提供了一种既具有适宜的摩蚀量又具有较好增稠效果的牙膏用二氧化硅的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供另一种即具有适宜的磨蚀量，又具有较好的增稠性能的牙膏用二氧化硅的制备方法。其包括以下步骤：

（1）配制硅酸钠和硫酸水溶液：将硅酸钠配制成以二氧化硅计15-20%wt的硅酸钠溶液A克，硫酸加水配制成20-30%wt的硫酸水溶液B克。其中溶液中溶质的重量比为：二氧化硅：硫酸=1:0.6，

（2）将1/2B克硫酸水溶液加入反应釜，然后在常温下，以150-300g/min的速度加入步骤(1)配制的硅酸钠溶液，至pH7-8停止加硅酸钠溶液，此时加入的硅酸钠溶液质量为C克，升温至70-80℃反应1-2小时。

（3）将剩余的（A-C）克的硅酸钠溶液加入步骤(2)反应完的溶液中，升温至70-80℃，再以150-300g/分的速度加入硫酸水溶液，至pH4-5停止加酸，搅拌并保温20-30分钟

（4）将反应物料过滤、水洗，洗至产品钠离子含量0.2%wt以下，将滤饼进行打浆1-2小时。

（5）利用闪蒸干燥脱水干燥；将干燥后的产品粉碎至平均粒度为8-10微米。

本发明制成的产品孔容为1.0-1.2ml/g,BET比表面积为200-250m²/g,二氧化硅含量在99%以上，平均粒度：8-10μm；磨蚀量小于30；本发明在具有适宜磨蚀量的同时，保持了较好的增稠性。

该发明的二氧化硅的采用如下方法测定其性能

（一） 孔容比表面积的测定

采用经典的BET氮气吸附进行单点测定

（二） 二氧化硅测定

按照食品级二氧化硅标准Q/THY 224-95进行测定

（三） 平均粒径测定

采用马尔文的激光粒度仪进行测定

（四） 磨蚀量的测定

测定是采用一牙刷头在一定的压力下刷击一个与摩擦剂组成物接触的有机玻璃板，刷击一定的时间后，测定其光泽度，磨蚀值是未磨损值与磨损值之差。本发明测试的摩擦剂组成物组成物为：二氧化硅2.5g；甘油10g；山梨醇糖浆23g：糖浆中含有70%的山梨醇、30%水。

（五）增稠性能测试

测试料浆配方如下

二氧化硅:         5g

甘油：            95g，

总量：           100g

利用涂4杯进行测试滴下的时间。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1：

（1）将原料硅酸钠中加入水配置成以二氧化硅计15%wt的硅酸钠溶液500g，硫酸加水配制成20%wt的硫酸水溶液225g，首先将112.5g硫酸水溶液加入反应釜，在常温下，以150g/min的速度加入硅酸钠溶液，至反应终点pH7停止加硅酸钠。升温至80℃反应1小时。

（2）将剩余的硅酸钠溶液加入步骤（1）中，升温至80℃，再以150g/min的速度加入硫酸水溶液，至反应终点pH4停止加酸，搅拌保温30分钟

（3）将反应物料过滤、水洗，洗至产品钠离子含量0.2%wt以下，将滤饼进行打浆1小时。

（4）利用闪蒸干燥脱水干燥；将干燥后的产品粉碎至平均粒度为10微米。

实施例2

（1） 将原料硅酸钠中加入水配置成以二氧化硅计18%wt的硅酸钠溶液500g，硫酸加水配制成20%wt的硫酸水溶液270g，首先将135g硫酸水溶液加入反应釜，在常温下，以200g/min的速度加入硅酸钠溶液，至反应终点pH7停止加硅酸钠。升温至80℃反应1小时。

（2）将剩余的硅酸钠溶液加入步骤（1）中，升温至80℃，再以200g/min的速度加入硫酸水溶液，至反应终点pH4停止加酸，搅拌保温30分钟

（3）将反应物料过滤、水洗，洗至产品钠离子含量0.2%wt以下，将滤饼进行打浆1小时。

（4）利用闪蒸干燥脱水干燥；将干燥后的产品粉碎至平均粒度为9微米。

实施例3：

（1） 将原料硅酸钠中加入水配置成以二氧化硅计20%wt的硅酸钠溶液500g，硫酸加水配制成30%wt的硫酸水溶液200g，首先将100g硫酸水溶液加入反应釜，在常温下，以300g/min的速度加入硅酸钠溶液，至反应终点pH7停止加硅酸钠。升温至70℃反应2小时。

（2）将剩余的硅酸钠溶液加入步骤（1）中，升温至70℃，再以300g/min的速度加入硫酸水溶液，至反应终点PH4停止加酸，搅拌保温30分钟

（3）将反应物料过滤、水洗，洗至产品钠离子含量0.2%wt以下，将滤饼进行打浆1小时。

（4）利用闪蒸干燥脱水干燥；将干燥后的产品粉碎至平均粒度为8微米。

 以上实施例所制备的二氧化硅的性能如表1所示。

Claims (1)

1.一种牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

（1） 配制硅酸钠和硫酸水溶液：将硅酸钠溶液配制成以二氧化硅计15-20%wt的硅酸钠溶液A克，硫酸加水配制成20-30%wt的硫酸水溶液B克；其中溶液中溶质的重量比为：二氧化硅：硫酸=1:0.6；

（2） 将1/2B克硫酸水溶液加入反应釜，然后在常温下，以150-300g/min的速度加入步骤(1)配制的硅酸钠溶液，至pH7-8停止加硅酸钠溶液，此时加入的硅酸钠溶液质量为C克，升温至70-80℃反应1-2小时；

（3）将剩余的（A-C）克的硅酸钠溶液加入步骤(2)反应完的溶液中，升温至70-80℃，再以150-300g/分的速度加入硫酸水溶液，至pH4-5时停止，搅拌并保温20-30分钟；

（4）将反应物料过滤、水洗，洗至产品钠离子含量0.2%wt以下，将滤饼进行打浆1-2小时；

（5）利用闪蒸干燥脱水干燥；将干燥后的产品粉碎至平均粒度为8-10微米。