CN105236415B - 一种核壳型沉淀二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：A）造核步骤：向反应罐中加入硫酸钠溶液，搅拌，同时加入硫酸和硅酸钠溶液，控制反应体系的温度和pH值，反应完成后得到二氧化硅内核；B）造壳步骤：向造核步骤得到的产物中加入硅酸钠溶液，搅拌，加入硫酸，控制反应体系温度，反应18~25min后，搅拌速度调至35~40Hz；反应完成后，搅拌，陈化，得到溶胶状的二氧化硅。本发明属于无机非金属材料技术领域，本发明实现了溶胶状二氧化硅的制备，改善了反应条件，降低了生产能耗，且溶胶状二氧化硅的后处理工艺简单，并显著改善了核壳型沉淀二氧化硅的吸水量。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，尤其涉及一种核壳型沉淀二氧化硅及其制备方法。
背景技术
沉淀二氧化硅是一种多孔性无定型二氧化硅，是牙膏制造中必须用到的一种重要材料。牙膏用沉淀二氧化硅主要有两种类型，一种是在牙膏中用作增稠剂，另一种是在牙膏中用作磨擦剂。用作增稠剂的二氧化硅具有疏松的网络结构、具有很强的吸水增稠作用，其吸水量可达到35ml/20gH2O以上，但这种二氧化硅的磨擦清洁性能较差，RDA值（RelativeDentinAbrasion，相对牙釉质磨损值）和PCR值（PellicleCleaningRatio，薄膜清洁率）较低。而用作磨擦剂的二氧化硅具有相对致密的结构，具有良好的磨擦清洁性能，其RDA值可达到140以上，PCR值达到90以上，但这种二氧化硅的吸水量较差，一般在30ml/20gH2O以下。
中国专利申请98103105.6公开了一种无定形二氧化硅，具有致密的无定形二氧化硅核和松散的无定形二氧化硅壳的双层结构，其制备方法包括：在一定pH以及不超过50℃条件下将硅酸盐溶液和无机酸溶液中和，制备凝胶法无定形二氧化硅的步骤；湿磨的步骤；在一定pH以及60~100℃条件下将硅酸盐溶液和无机酸溶液中和，在凝胶法二氧化硅颗粒的表面上沉淀沉淀法无定形二氧化硅颗粒的步骤。该专利申请提供的制备方法实现了二氧化硅双层结构的制备，但制得的二氧化硅双层结构为凝胶状，不利于后处理。
中国专利申请201310214512.3公开了一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，该方法主要以硅酸钠和硫酸为原料，采取两步水热沉淀反应，控制反应过程中的原料浓度、反应体系的温度和pH值等工艺条件，制备得到具有核壳型沉淀二氧化硅。该专利申请提供的制备方法制得的核壳型沉淀二氧化硅同时具有良好的吸水增稠性能和摩擦清洁性能，其RDA值为140~200、PCR值大于或等于90、吸水量为35~45ml/20gH2O、氟相容性大于或等于90%，但该制备方法存在如下不足：形成内核和外壳两步需要配制不同浓度的硫酸溶液和硅酸钠溶液,给操作带来不便，容易引起操作失误；形成外壳反应步骤需要升温，导致工艺成本较高；且制得的是凝胶状的二氧化硅，给后续转移或清洗等造成困难，后处理工艺繁琐，从而限制了其大规模生产应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题（操作不便，工艺成本较高，后处理工艺繁琐等），本发明提供一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，通过造壳步骤等的工艺改进，避免了凝胶状二氧化硅的生成，实现了溶胶状二氧化硅的制备，改善了反应条件，降低了生产能耗，且溶胶状二氧化硅的后处理工艺简单，并显著改善了核壳型沉淀二氧化硅的吸水量。
本发明提供一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
A）造核步骤：向反应罐中加入5~15%质量百分比浓度的硫酸钠溶液作为反应助剂，搅拌，同时加入浓度为2.5~7.5mol/L的硫酸和浓度为1.0~3.0mol/L的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为7.0~11.0、温度为60~80℃；控制当反应完成（反应35~45min）时，反应体系的pH值为4.0~5.0，得到二氧化硅内核；
B）造壳步骤：向造核步骤得到的产物中加入浓度为1.0~3.0mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为22~28Hz，加入浓度为2.5~7.5mol/L的硫酸，控制反应体系温度为20~30℃，反应18~25min后，搅拌速度调至35~40Hz；控制当反应完成（反应50~70min）时，反应体系的pH值为2.0~5.0，再陈化0.5h~3.0h，得到溶胶状的二氧化硅。
采用上述技术方案，造核步骤和造壳步骤所使用的试剂浓度是一样的，简化工艺，降低了操作失误的风险，造壳步骤的温度条件是常温，降低了生产能耗，通过试剂浓度、反应温度和搅拌速度的改进，避免了凝胶状二氧化硅的生成，实现了溶胶状二氧化硅的制备，降低了生产能耗，简化了后处理工艺，并显著改善了核壳型沉淀二氧化硅的吸水量。
优选地，所述步骤A）中，硫酸钠溶液的质量百分比浓度为6~10%，硫酸的浓度为3~5mol/L。
优选地，所述步骤A）中，控制当反应完成时，反应体系的pH值为4.4~4.6。
优选地，所述步骤A）中，搅拌速度为20~30Hz。
优选地，所述步骤B）中，向造核步骤得到的产物中加入浓度为1.5~3.0mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为24~26Hz，加入浓度为3~5mol/L的硫酸，控制反应体系温度为23~27℃，反应20~22min后，搅拌速度调至35~38Hz。
优选地，所述步骤B）中，采用滴加的方式加入硫酸。
优选地，所述步骤B）中，控制当反应完成时，反应体系的pH值为2.8~3.5。
优选地，还包括C）后处理步骤：将所述溶胶状的二氧化硅过滤，洗涤，干燥，粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。
相应地，本发明还提供一种核壳型沉淀二氧化硅，由上述核壳型沉淀二氧化硅的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种新的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，通过造壳步骤等的工艺改进，避免了凝胶状二氧化硅的生成，实现了溶胶状二氧化硅的制备，改善了反应条件，降低了生产能耗，且溶胶状二氧化硅的后处理工艺简单，并显著改善了核壳型沉淀二氧化硅的吸水量。本发明还提供了一种新的核壳型沉淀二氧化硅，具有优良的耐磨清洁性能和吸水量。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明中，RDA值和PCR值按照现有通用的方法（如李刚等发表在牙体牙病牙周病杂志上的题为“牙膏摩擦剂的清洁作用和牙齿磨损”的论文中的相应方法）进行测试；吸水量测试：按照行业标准QB/T2346牙膏用二氧化硅标准测试；氟相容性测试：按照氟离子选择电极法进行测试。
实施例一溶胶状二氧化硅的制备
向反应罐中加入8%质量百分比浓度的硫酸钠溶液作为反应助剂，搅拌，设置搅拌速度为25Hz，同时加入4mol/L的硫酸和浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为9.0、温度为70℃；控制当反应完成（反应40min）时，反应体系的pH值为4.5，得到二氧化硅内核；向得到的二氧化硅内核中加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为25Hz，采用滴加的方式加入浓度为4mol/L的硫酸，控制反应体系温度为常温（如25℃），反应20min后，搅拌速度调至36Hz；控制当反应完成（反应60min）时，反应体系的pH值为3.0，再陈化2.0h，得到溶胶状的二氧化硅。
制得的溶胶状的二氧化硅具有较好的流动性，便于后处理。经检测，制得的溶胶状的二氧化硅具有核壳型结构。
实施例二溶胶状二氧化硅的制备
向反应罐中加入15%质量百分比浓度的硫酸钠溶液作为反应助剂，搅拌，设置搅拌速度为20Hz，同时加入6mol/L的硫酸和浓度为3mol/L的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为8.0、温度为80℃；控制当反应完成（反应45min）时，反应体系的pH值为5.0，得到二氧化硅内核；向得到的二氧化硅内核中加入浓度为3mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为23Hz，采用滴加的方式加入浓度为6mol/L的硫酸，控制反应体系温度为常温（如24℃），反应23min后，搅拌速度调至38Hz；控制当反应完成（反应55min）时，反应体系的pH值为4.0，再陈化1.0h，得到溶胶状的二氧化硅。经检测，制得的溶胶状的二氧化硅具有核壳型结构。
实施例三溶胶状二氧化硅的制备
向反应罐中加入6%质量百分比浓度的硫酸钠溶液作为反应助剂，搅拌，设置搅拌速度为30Hz，同时加入3mol/L的硫酸和浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为10.0、温度为65℃；控制当反应完成（反应38min）时，反应体系的pH值为4.0，得到二氧化硅内核；向得到的二氧化硅内核中加入浓度为3mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为23Hz，采用滴加的方式加入浓度为6mol/L的硫酸，控制反应体系温度为常温（如27℃），反应18min后，搅拌速度调至36Hz；控制当反应完成（反应70min）时，反应体系的pH值为5.0，再陈化3.0h，得到溶胶状的二氧化硅。经检测，制得的溶胶状的二氧化硅具有核壳型结构。
对比例一
向反应罐中加入8%质量百分比浓度的硫酸钠溶液作为反应助剂，搅拌，设置搅拌速度为25Hz，同时加入4mol/L的硫酸和浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为9.0、温度为70℃；控制当反应完成（反应40min）时，反应体系的pH值为4.5，得到二氧化硅内核；向得到的二氧化硅内核中加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为25Hz，采用滴加的方式加入浓度为4mol/L的硫酸，控制反应体系温度为常温（如25℃）；控制当反应完成（反应60min）时，反应体系的pH值为3.0，再陈化2.0h，得到凝胶状的二氧化硅。经检测，制得的凝胶状的二氧化硅具有核壳型结构。凝胶状的二氧化硅难以从反应罐中转移，导致后处理麻烦。发明人通过研究发现，由于搅拌速度较慢，在达到乳化点时，酸碱反应不平衡，从而形成凝胶状的二氧化硅，凝胶状二氧化硅经干燥后会脱水结块，导致结构致密，吸水量下降。
对比例二
向反应罐中加入8%质量百分比浓度的硫酸钠溶液作为反应助剂，搅拌，设置搅拌速度为25Hz，同时加入4mol/L的硫酸和浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为9.0、温度为70℃；控制当反应完成（反应40min）时，反应体系的pH值为4.5，得到二氧化硅内核；向得到的二氧化硅内核中加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为36Hz，采用滴加的方式加入浓度为4mol/L的硫酸，控制反应体系温度为常温（如25℃）；控制当反应完成（反应60min）时，反应体系的pH值为3.0，再陈化2.0h，得到溶胶状的二氧化硅。经检测，制得的溶胶状的二氧化硅不具有核壳型结构。发明人通过研究发现，造壳步骤刚发生反应时，如果搅拌速度较快，会导致壳难以将核包容或者壳与核被打散的情形，从而导致无法形成核壳型二氧化硅。
对比例三
向反应罐中加入8%质量百分比浓度的硫酸钠溶液作为反应助剂，搅拌，设置搅拌速度为25Hz，同时加入4mol/L的硫酸和浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为9.0、温度为70℃；控制当反应完成（反应40min）时，反应体系的pH值为4.5，得到二氧化硅内核；向得到的二氧化硅内核中加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为25Hz，采用滴加的方式加入浓度为4mol/L的硫酸，控制反应体系温度为55℃，反应20min后，搅拌速度调至36Hz；控制当反应完成（反应60min）时，反应体系的pH值为3.0，再陈化2.0h，得到溶胶状的二氧化硅，但静置后浆料会分层。发明人通过研究发现，部分壳已经转化为核，存在有单纯的核结构，不被壳所包裹，因为有单纯核结构的存在，温度过高则会使造壳反应得到的壳结构致密，从而使RDA值和PCR值偏高，而吸水量大幅降低。
实施例四核壳型沉淀二氧化硅的制备
将实施例一制得的溶胶状的二氧化硅进行过滤，用去离子水洗涤，干燥、粉碎得到沉淀二氧化硅。经检测，制得的沉淀二氧化硅具有核壳型结构，其RDA值为196、PCR值为107、吸水量为54ml/20gH2O、氟相容性为96%。
将实施例二制得的溶胶状的二氧化硅进行过滤，用去离子水洗涤，干燥、粉碎得到沉淀二氧化硅。经检测，制得的沉淀二氧化硅具有核壳型结构，其RDA值为192、PCR值为103、吸水量为51ml/20gH2O、氟相容性为95%。
将对比例一制得的凝胶状的二氧化硅进行过滤，用去离子水洗涤，干燥、粉碎得到沉淀二氧化硅。经检测，制得的沉淀二氧化硅具有核壳型结构，其RDA值为160、PCR值为95、吸水量为37ml/20gH2O、氟相容性为95%。
将对比例二制得的溶胶状的二氧化硅进行过滤，用去离子水洗涤，干燥、粉碎得到沉淀二氧化硅。经检测，制得的沉淀二氧化硅不具有核壳型结构，其RDA值为153、PCR值为93、吸水量为40ml/20gH2O、氟相容性为96%。
将对比例三制得的溶胶状的二氧化硅进行过滤，用去离子水洗涤，干燥、粉碎得到沉淀二氧化硅。经检测，制得的沉淀二氧化硅具有核壳型结构，其RDA值为202、PCR值为109、吸水量为35ml/20gH2O、氟相容性为96%。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A）造核步骤：向反应罐中加入5~15%质量百分比浓度的硫酸钠溶液作为反应助剂，搅拌，同时加入浓度为2.5~7.5mol/L的硫酸和浓度为1.0~3.0mol/L的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为7.0~11.0、温度为60~80℃；控制当反应完成时，反应体系的pH值为4.0~5.0，得到二氧化硅内核；
B）造壳步骤：向造核步骤得到的产物中加入浓度为1.0~3.0mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为22~28Hz，加入浓度为2.5~7.5mol/L的硫酸，控制反应体系温度为20~30℃，反应18~25min后，搅拌速度调至35~40Hz；控制当反应完成时，反应体系的pH值为2.0~5.0，再陈化0.5h~3.0h，得到溶胶状的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤A）中，硫酸钠溶液的质量百分比浓度为6~10%，硫酸的浓度为3~5mol/L。
3.根据权利要求1所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤A）中，控制当反应完成时，反应体系的pH值为4.4~4.6。
4.根据权利要求1所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤A）中，搅拌速度为20~30Hz。
5.根据权利要求1所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤B）中，向造核步骤得到的产物中加入浓度为1.5~3.0mol/L的硅酸钠溶液，搅拌速度为24~26Hz，加入浓度为3~5mol/L的硫酸，控制反应体系温度为23~27℃，反应20~22min后，搅拌速度调至35~38Hz。
6.根据权利要求1所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤B）中，采用滴加的方式加入硫酸。
7.根据权利要求1所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤B）中，控制当反应完成时，反应体系的pH值为2.8~3.5。
8.根据权利要求1至7任一项所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于：还包括C）后处理步骤：将所述溶胶状的二氧化硅过滤，洗涤，干燥，粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。
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