CN109264728B - 一种低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备方法。本发明制备方法包括S1往反应釜中加入硫酸钠溶液和硅酸钠溶液，加热至80～90℃，滴加硫酸溶液至体系pH值为8.5～9.5；S2继续加入十二烷基硫酸钠水溶液和海藻酸钠；S3同时加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制体系pH值为8.5～9.5，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.0～4.5；S4加入水并搅拌，形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥、粉碎，即可，该二氧化硅的RDA值为120～140，PCR值为120～140，PCR/RDA＝0.9～1，具有优异的低磨损高清洁特性，满足在牙膏中的良好应用。

Description

一种低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备方法。
背景技术
二氧化硅物理化学性能稳定，与牙膏中各种活性组分相容性好，且可制备透明牙膏，是目前牙膏用量最大的磨擦剂之一。牙膏中的磨擦剂，主要是为了去除牙齿表面上的各种沉积物，如食物残渣、牙垢、牙面色素、牙菌斑、牙结石等。虽然清洁牙齿、美白牙齿很重要，但磨擦过于剧烈则会损伤牙齿。理想的牙膏磨擦剂既能实现清洁美白牙齿的功能，又不至于损伤牙齿本身。
行业内评价牙膏清洁性能和磨擦性能的指标主要有薄膜清洁率(PCR，PellicleCleaning Ratio)、相对齿质损耗(RDA，Relative Dentin Abrasion)。二氧化硅品种很多，目前市售普通磨擦型二氧化硅RDA值80～110，PCR值80～95；中磨擦型二氧化硅RDA值130～180，PCR值90～110；高磨擦型二氧化硅RDA值150～220，PCR值95～115。经实验发现RDA值小于50则不能有效去除牙齿沉积物，RDA值大于150则对牙齿有所损伤。长期使用高磨擦值的产品，会使牙本质损伤，进而导致牙齿过敏等症状。
要达到清洁美白牙齿的效果，必须使用PCR值高的产品，但是PCR值高的产品其RDA值也高，也就是说PCR值和RDA值呈正相关关系。目前国内关于低磨损高清洁牙膏用二氧化硅的概念还比较模糊，而QB2346-2007《牙膏用二氧化硅》标准中也没有类似的指标来限制牙膏原料对牙齿的损害。通常情况下为了达到清洁的目的相应的增加二氧化硅的RDA值(160以上)或者通过增加牙膏中磨料的添加量，不仅增加了成本，长期使用对牙齿有较大的损害。因此，有必要研发一种具有高PCR值低RDA值的二氧化硅产品，既能实现清洁美白牙齿的功能，又不至于损伤牙齿。
中国专利申请CN101405055A公开了一种用于洁齿的高清洁性、低磨损、高亮度二氧化硅材料，该材料的制备方法为：第一步，硅酸钠水溶液(3～35wt％)加热到40～90℃，加入硫酸(4～35wt.％)形成硅胶，然后加热至65～100℃并进行高剪切，高剪切结束加入硫酸至pH为3～10，得到硅胶浆液；第二步，往上述硅胶浆液中同时加入硫酸(4～35wt.％)和硅酸钠(3～35wt.％，65～100℃)，加硫酸至pH为4～9，停止加酸，65～100℃下陈化10分钟。该材料洁齿制剂的RDA值为80～120，PCR值为80～120，PCR与RDA的比值为0.7～1.0，但是仍达不到低磨损高清洁的目的。
中国专利申请CN105712359A公开了一种低磨损高清洁牙膏用的二氧化硅材料，该材料的制备方法为：第一步，分别调制浓度为0.6～0.8M、1～1.3M、1.8～2.2M的硅酸钠溶液；第二步，先将二氧化硅和稀硫酸混合再加入硅酸钠溶液制备酸性硅溶胶；第三步，先后向氯化钠、硅酸钠混合溶液加入稀硫酸及酸性硅溶胶；第四步，同时加入稀硫酸和硅酸钠溶液。该材料RDA值为120～140，RCP值为120～140，PCR/RDA＝0.86～1.0，可达到高清洁且不损伤牙齿的效果，但是其制备过程复杂，需要配制多种不同浓度的溶液，给操作带来不便，容易引起操作失误，且氯化钠和副产物硫酸钠无法回收利用，造成资源浪费。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题(例如操作不便、制备过程复杂等)，本发明提供了一种低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的制备方法，通过二步水热合成法，同时引入十二烷基硫酸钠和海藻酸钠，并严格控制各步骤的反应温度、pH值、物料浓度等，使二氧化硅产品具备低磨损、高清洁的磨擦特性。
本发明提供的低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液11～13m3和硅酸钠溶液1～3m3，加热至80～90℃，然后滴加硫酸溶液至体系pH值为8.5～9.5；
S2、搅拌下，继续加入十二烷基硫酸钠水溶液和海藻酸钠，搅拌1～2h；
S3、同时加入硅酸钠溶液11～14m3和硫酸溶液，控制体系pH值为8.5～9.5，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.0～4.5；
S4、加入水2～4m3，搅拌0.5～1h后，将形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥、粉碎，制得低磨损高清洁磨擦型二氧化硅。
进一步地，所述硫酸钠溶液的重量百分比浓度为7.0～10.0％。
进一步地，所述硅酸钠溶液的浓度为2～3mol/L。
进一步地，所述硫酸溶液的浓度为3～4mol/L。
进一步地，所述十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为0.1～0.4mol/L，其加入量为0.5～1.5m3。
进一步地，所述海藻酸钠的加入量为0.1～0.5kg。
进一步地，所述步骤S1中以1.0～2.0m3/h的流速加入硫酸溶液。
进一步地，所述步骤S3中以13～15m3/h的流速加入硅酸钠溶液。
相应地，本发明还提供了由上述低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅，该二氧化硅的RDA值为120～140，PCR值为120～140，PCR/RDA＝0.9～1，具备优异的低磨损高清洁特性，且其他指标均符合QB/T 2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中磨擦型系列二氧化硅产品的相关规定，满足在牙膏中的良好应用。
本发明的反应机理如下：本发明采用两步水热合成法。第一步，采用酸滴碱的加料方式，同时使用高浓度的硫酸钠溶液作为助剂，在80～90℃高温及pH值8.5～9.5的反应条件下，二氧化硅快速成核并生长，形成致密均匀的结构，获得高RDA值和高PCR值。接着以生成的二氧化硅内核作为晶种，加入少量十二烷基硫酸钠溶液和海藻酸钠，所述十二烷基硫酸钠与海藻酸钠形成混合胶束，该混合胶束能提高表面活性剂在二氧化硅表面的界面作用力，促进十二烷基硫酸钠与二氧化硅晶种的表面羟基或质子发生化学吸附，偶联到二氧化硅表面形成稳定的吸附层，使得其在应用于牙膏后，通过刷牙时在二氧化硅内部起泡，达到减少牙齿磨损的目的，从而在保持高PCR值的情况下降低RDA值。第二步，采用酸碱同滴的加料方式，同样在80～90℃高温及pH值8.5～9.5的反应条件下，二氧化硅晶种进一步交联成长，形成磨擦型二氧化硅；最后加入冷水进行退火，再进一步减小二氧化硅的磨擦值，从而获得RDA值为120～140，PCR值为120～140，PCR/RDA＝0.9～1的低磨损高清洁磨擦型二氧化硅。
十二烷基硫酸钠是一种具有优异发泡性能的阴离子表面活性剂，常作为发泡剂应用于牙膏中。本发明人希望通过在二氧化硅的制备过程中引入十二烷基硫酸钠，从而实现刷牙时在二氧化硅内部起泡的目的，可是十二烷基硫酸钠不耐强酸、强碱及高温，然而高温及碱性的条件有利于制备磨擦型二氧化硅，因此在磨擦型二氧化硅中引入十二烷基硫酸钠，其可发挥的发泡作用甚微。为了保证在磨擦型二氧化硅中十二烷基硫酸钠的发泡功能得以实现，本发明引入了海藻酸钠，意外地发现，海藻酸钠一方面可以提高十二烷基硫酸钠的稳定性，从而维持其发泡性能，另一方面可以促进十二烷基硫酸钠在二氧化硅表面的吸附及偶联，形成稳定的吸附层，避免后续工艺对该吸附层及十二烷基硫酸钠的发泡性能产生影响，最终体现在保持高PCR值的情况下有效降低RDA值。同时海藻酸钠的添加量需要控制在合适的范围内，否则海藻酸钠用量过大，二氧化硅的RDA值和PCR值显著下降。
因此，与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的制备方法简单，仅需要配制一种浓度的反应液，且采用同一反应温度和pH值，避免多次更换反应液和调节参数可能带来的操作失误，同时操作条件可控，工艺稳定，可工业化生产，能够推广应用。
(2)本发明低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的RDA值为120～140，PCR值为120～140，PCR/RDA＝0.9～1，符合磨擦型牙膏用二氧化硅的行业要求，具有优异的低磨损高清洁特性，在牙膏中添加10～20％的量就可以达到高清洁且不会磨损牙齿的效果，满足在牙膏中的良好应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备
配制重量百分比浓度为7.0％的硫酸钠溶液、浓度为2mol/L的硅酸钠溶液、浓度为3mol/L的硫酸溶液和浓度为0.1mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液。
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液11m3和硅酸钠溶液1m3，加热至80℃，然后以1.0m3/h的流速滴加硫酸溶液至体系pH值为8.5；
S2、在转速为30Hz下搅拌，继续加入十二烷基硫酸钠水溶液0.5m3和海藻酸钠0.1kg，搅拌1h；
S3、同时加入硅酸钠溶液11m3和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的流速为13m3/h、体系pH值为8.5及反应温度为80℃，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.0；
S4、加入自来水2m3，搅拌0.5h后，将形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥，粉碎至粒径为8～12μm，制得低磨损高清洁磨擦型二氧化硅。
实施例2、本发明低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备
配制重量百分比浓度为10.0％的硫酸钠溶液、浓度为3mol/L的硅酸钠溶液、浓度为4mol/L的硫酸溶液和浓度为0.4mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液。
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液13m3和硅酸钠溶液3m3，加热至90℃，然后以2.0m3/h的流速滴加硫酸溶液至体系pH值为9.5；
S2、在转速为30Hz下搅拌，继续加入十二烷基硫酸钠水溶液1.5m3和海藻酸钠0.5kg，搅拌2h；
S3、同时加入硅酸钠溶液14m3和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的流速为15m3/h、体系pH值为9.5及反应温度为90℃，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.5；
S4、加入自来水4m3，搅拌1h后，将形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥，粉碎至粒径为8～12μm，制得低磨损高清洁磨擦型二氧化硅。
实施例3、本发明低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备
配制重量百分比浓度为8.0％的硫酸钠溶液、浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液、浓度为3.5mol/L的硫酸溶液和浓度为0.3mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液。
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液12m3和硅酸钠溶液1m3，加热至85℃，然后以1.0m3/h的流速滴加硫酸溶液至体系pH值为9.0；
S2、在转速为30Hz下搅拌，继续加入十二烷基硫酸钠水溶液1.0m3和海藻酸钠0.2kg，搅拌1h；
S3、同时加入硅酸钠溶液13m3和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的流速为14m3/h、体系pH值为9.0及反应温度为85℃，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.5；
S4、加入自来水3m3，搅拌0.5h后，将形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥，粉碎至粒径为8～12μm，制得低磨损高清洁磨擦型二氧化硅。
实施例4、本发明低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备
配制重量百分比浓度为10.0％的硫酸钠溶液、浓度为2mol/L的硅酸钠溶液、浓度为4mol/L的硫酸溶液和浓度为0.4mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液。
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液12m3和硅酸钠溶液2m3，加热至90℃，然后以2.0m3/h的流速滴加硫酸溶液至体系pH值为9.5；
S2、在转速为30Hz下搅拌，继续加入十二烷基硫酸钠水溶液1.5m3和海藻酸钠0.1kg，搅拌1h；
S3、同时加入硅酸钠溶液14m3和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的流速为15m3/h、体系pH值为9.5及反应温度为90℃，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.0；
S4、加入自来水4m3，搅拌1h后，将形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥，粉碎至粒径为8～12μm，制得低磨损高清洁磨擦型二氧化硅。
对比例1
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：不添加海藻酸钠。
对比例2
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：海藻酸钠的添加量增加至0.8kg。
对比例3
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：改变物料的添加顺序，具体地如下：
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液12m3、硅酸钠溶液1m3、十二烷基硫酸钠水溶液1.0m3和海藻酸钠0.2kg，搅拌均匀并加热至85℃，然后以1.0m3/h的流速滴加硫酸溶液至体系pH值为9.0；
S2、同时加入硅酸钠溶液13m3和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的流速为14m3/h、体系pH值为9.0及反应温度为85℃，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.5；
S3、加入自来水3m3，搅拌0.5h后，将形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥，粉碎至粒径为8～12μm，制得低磨损高清洁磨擦型二氧化硅。
对比例4
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：改变个别物料浓度和操作参数，具体如下：
配制重量百分比浓度为5.0％的硫酸钠溶液、浓度为1.2mol/L的硅酸钠溶液、浓度为4mol/L的硫酸溶液和浓度为0.3mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液。
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液12m3和硅酸钠溶液1m3，加热至95℃，然后以1.0m3/h的流速滴加硫酸溶液至体系pH值为10.0；
S2、在转速为30Hz下搅拌，继续加入十二烷基硫酸钠水溶液1.0m3和海藻酸钠0.2kg，搅拌1h；
S3、同时加入硅酸钠溶液13m3和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的流速为14m3/h、体系pH值为9.0及反应温度为95℃，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.5；
S4、加入自来水3m3，搅拌0.5h后，将形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥，粉碎至粒径为8～12μm，制得低磨损高清洁磨擦型二氧化硅。
试验例一、本发明低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的性能检测
对实施例1～4和对比例1～4制得的二氧化硅的RDA值和PCR值进行检测，结果如下表1所示。
表1
由上表可知：
(1)本发明实施例1～4二氧化硅的RDA值为120～140，PCR值为120～140，PCR/RDA＝0.9～1，具备优异的低磨损高清洁的特性，另外，经检测，本发明实施例1～4的二氧化硅各项指标均符合QB/T 2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中磨擦型系列二氧化硅产品的相关规定。
(2)与实施例3相比，对比例1不添加海藻酸钠，其二氧化硅的RDA值明显升高，同时PCR值有所下降，表现为磨擦性增强，会损害牙齿；对比例2提高了海藻酸钠的添加量，其二氧化硅的RDA值和PCR值均显著下降；该结果提示，海藻酸钠能协助十二烷基硫酸钠维持其发泡特性，同时促进十二烷基硫酸钠与二氧化硅的结合，最终体现在保持较高PCR值的情况下有效降低RDA值，可是过量的海藻酸钠又会导致二氧化硅的结构疏松，以致其磨擦清洁性能下降。
(3)与实施例3相比，对比例3改变了物料的添加顺序，在第一步水热合成中即加入了十二烷基硫酸钠和海藻酸钠，结果其二氧化硅的RDA值和PCR值显著下降，不具备高清洁性能；对比例4改变了个别物料浓度和操作参数，结果其二氧化硅的RDA值和PCR值有所下降，同样不能获得高清洁性能的二氧化硅。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液11～13m3和硅酸钠溶液1～3m3，加热至80～90℃，然后滴加硫酸溶液至体系pH值为8.5～9.5；
S2、搅拌下，继续加入十二烷基硫酸钠水溶液和海藻酸钠，搅拌1～2h；
S3、同时加入硅酸钠溶液11～14m3和硫酸溶液，控制体系pH值为8.5～9.5，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至体系pH值为4.0～4.5；
S4、加入水2～4m3，搅拌0.5～1h后，将形成的二氧化硅经过压滤、洗涤、干燥、粉碎，制得低磨损高清洁磨擦型二氧化硅；
所述硫酸钠溶液的重量百分比浓度为7.0～10.0％；
所述硅酸钠溶液的浓度为2～3mol/L；
所述硫酸溶液的浓度为3～4mol/L；
所述十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为0.1～0.4mol/L，其加入量为0.5～1.5m3；
所述海藻酸钠的加入量为0.1～0.5kg。
2.如权利要求1所述低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中以1.0～2.0m3/h的流速加入硫酸溶液。
3.如权利要求1所述低磨损高清洁磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中以13～15m3/h的流速加入硅酸钠溶液。
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