CN112408406B - 一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅及其制备方法。本发明提供的摩擦型二氧化硅水玻璃溶液中加入硫酸钠，然后进行酸滴加碱反应，再加入硫酸钠母液进行酸碱同滴反应，通过两步分段温度反应制得低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅。本发明提供的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅吸油值为60‑80g/100g、RDA值为80‑120，PCR值为110‑120，在折光指数为1.433‑4.437之间透光率高于90％，符合QB/T 2346‑2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中摩擦型系列二氧化硅产品的相关规定，应用于牙膏配方中可以降低保湿剂的用量，降低牙膏的生产成本。

Description

一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅及其制备方法。
背景技术
二氧化硅作为牙膏中重要的清洁剂，由于其具备较高的清洁性能和氟相容性，化学物理性能稳定，口感分散性较佳，已经成为牙膏中最为主要的磨料。二氧化硅具备较宽的折光率，适用于制备各种透明牙膏。当牙膏膏体中液相体系的折光率与二氧化硅的折光率接近时，牙膏透明度较好。牙膏配方中的液相体系主要为水和保湿剂，如山梨醇、PEG和甘油等。水的折光系数为1.333，PEG的折光率为1.46，甘油的折光率为1.47，山梨醇折光率为1.457。当牙膏配方中水的比例增加时，牙膏液相体系折光率降低，故当二氧化硅在低折光指数下具备较高的透光率时，能够制备含水比例高的透明牙膏。
目前市面上的摩擦型二氧化硅在薄膜清洁率(PCR)高时，其放射性牙釉质磨损值(RDA)均较高，会损害牙釉质、牙本质和牙龈，久而久之，造成牙小管暴露，导致牙齿过敏、牙龈出血等一系列口腔疾病。特别是对于儿童等群体，使用的牙膏磨料应当保证具有较高的清洁能力，但RDA值不应过高。因此生产一种在低折光指数下具备低磨损较高清洁能力的摩擦型二氧化硅变得至关重要。
专利公开号为CN110742815A的专利文本公开了一种清洁能力高且磨损值小的口腔护理组合物，包括摩擦型二氧化硅和小苏打，其小苏打的粒径在10-250微米之间，此种口腔护理产品的清洁能力PCR≥85，且PCR/RDA≥0.90。由此可见，此种口腔护理组合物的清洁能力并不强，且其在低折光范围内的透光率较低。专利公开号为CN109264728A的专利文本公开了一种低磨损高清洁磨擦型二氧化硅及其制备方法，此种二氧化硅RDA值为120-140，PCR为120-140，具有较高的磨擦性能，但是其在低折光范围内的透光率同样较低，成本较高，且制得的牙膏不适合儿童等群体使用。
综上所述，现有技术中普遍存在RDA值高、PCR低、低折光指数下透光率低等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅及其制备方法。本发明提供的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅具备较高的清洁能力及较低的磨损值，硅吸油值60-80g/100g、RDA80-120、PCR110-120，折光指数1.433-4.437之间透光率高于90％。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、取水玻璃加水稀释溶解陈化5-6h，然后加水分别配置成浓度为1.2-1.4mol/L和0.6-0.8mol/L的水玻璃溶液；
S2、分别配置浓度为4-5mol/L的硫酸溶液和质量百分数为5-6％的硫酸钠溶液；
S3、向反应罐中加入步骤S1制得的浓度为1.2-1.4mol/L的水玻璃溶液，然后加入硫酸钠，升温加热至60-65℃，并开启搅拌装置搅拌；
S4、继续向反应罐中滴加步骤S2制得的硫酸溶液，当溶液pH值为9.5-10.5时停止滴加硫酸溶液，然后向反应体系中加入步骤S2制得的硫酸钠溶液，并降温至50-55℃；
S5、继续向反应体系中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.6-0.8mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应过程中的pH值为9.5-10.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至反应体系中的pH值为4.0-4.2，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅料浆；
S6、将步骤S5制得的二氧化硅料浆进行压滤洗涤，制得二氧化硅滤饼，然后将二氧化硅滤饼进行干燥破碎，即得。
进一步的，所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法步骤S1中的水玻璃的模数为3.3-3.5。
进一步的，所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法步骤S3中水玻璃溶液的加入量为3-4m3；硫酸钠的加入量为400-450kg；搅拌装置的搅拌频率为35-40Hz。
进一步的，所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法步骤S4中硫酸溶液的滴加速度为1.5-1.8m3/h；硫酸钠溶液的加入量为6-8m3。
进一步的，所述低折光高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法步骤S5中水玻璃溶液的加入量为14-16m3，滴加速度为12-13m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.5-1.8m3/h。
本发明还提供了一种利用所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法制得的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅。
本发明提供的摩擦型二氧化硅水玻璃溶液中加入硫酸钠，然后进行酸滴加碱反应，再加入硫酸钠母液进行酸碱同滴反应，通过两步分段温度反应制得低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅。
反应的第一步是在高浓度的水玻璃溶液中加入硫酸钠，形成具有高离子浓度的硫酸钠水玻璃混合溶液，升温至60-65℃，开始滴加硫酸溶液直至终点pH值为9.5-10.5时停止。在水玻璃中加入的硫酸钠一方面提供高浓度的离子效应，增大粒子的表面电势，当溶液中形成一次粒子之后，防止粒子之间相互聚集，形成较多单个的晶核。采用硫酸滴加水玻璃的方式，形成较多的单硅酸分子，溶液中高浓度的硫酸钠阻止单硅酸之间去羟基化，防止形成高聚物，防止体系形成凝胶。而在60-65℃温度区间内反应，反应温度不至于过高。避免了因温度过高形成结构较为密集的二氧化硅原始粒子，最终将导致二氧化硅RDA较高；因温度太低，溶液趋向于凝胶化，产品RDA低、吸油值高，产品趋向增稠型。同时，高浓度的硫酸钠可以保证二氧化硅在低折光指数下具备较高的透光率。
反应的第二步加入低浓度的硫酸钠母液，可以降低体系中的离子浓度，反应温度降低至50-55℃，使粒子在成长的过程中不会过于密实，从而降低二氧化硅的RDA，提高二氧化硅的透光率，而控制反应过程中的pH值为9.5-10.5可以进一步提高二氧化硅在低折光指数下的透光率。
与现有技术相比，本发明提供的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅及其制备方法具有如下优势：
(1)本发明提供的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅吸油值为60-80g/100g、RDA值为80-120，PCR值为110-120，在折光指数为1.433-4.437之间透光率高于90％，符合QB/T 2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中摩擦型系列二氧化硅产品的相关规定；
(2)本发明提供的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅可以应用于美白透明牙膏的制备中，增加水的比例，节约成本；
(3)本发明提供的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅在达到较高清洁能力的同时不会损害牙齿的健康，可以应用于儿童牙膏配方体系。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法
所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.5的水玻璃加水稀释溶解陈化6h，然后加水分别配置成浓度为1.4mol/L和0.8mol/L的水玻璃溶液；
S2、分别配置浓度为5mol/L的硫酸溶液和质量百分数为6％的硫酸钠溶液；
S3、向反应罐中加入4m3步骤S1制得的浓度为1.4mol/L的水玻璃溶液，然后加入450kg硫酸钠，升温加热至65℃，并开启搅拌装置，并设置搅拌频率为搅拌40Hz；
S4、继续向反应罐中滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为1.8m3/h，当溶液pH值为10.5时停止滴加硫酸溶液，然后向反应体系中加入8m3步骤S2制得的硫酸钠溶液，并降温至55℃；
S5、继续向反应体系中同时滴加16m3步骤S1制得的浓度为0.8mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为13m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1.8m3/h，控制反应过程中的pH值为10.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至反应体系中的pH值为4.2，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅料浆；
S6、将步骤S5制得的二氧化硅料浆进行压滤洗涤，制得二氧化硅滤饼，然后将二氧化硅滤饼进行干燥破碎，即得。
实施例2、一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法
所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.3的水玻璃加水稀释溶解陈化5h，然后加水分别配置成浓度为1.2mol/L和0.6mol/L的水玻璃溶液；
S2、分别配置浓度为4mol/L的硫酸溶液和质量百分数为5％的硫酸钠溶液；
S3、向反应罐中加入3m3步骤S1制得的浓度为1.2mol/L的水玻璃溶液，然后加入400kg硫酸钠，升温加热至60℃，并开启搅拌装置，并设置搅拌频率为搅拌35Hz；
S4、继续向反应罐中滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为1.5m3/h，当溶液pH值为9.5时停止滴加硫酸溶液，然后向反应体系中加入6m3步骤S2制得的硫酸钠溶液，并降温至50℃；
S5、继续向反应体系中同时滴加14m3步骤S1制得的浓度为0.6mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为12m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1.5m3/h，控制反应过程中的pH值为9.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至反应体系中的pH值为4.0，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅料浆；
S6、将步骤S5制得的二氧化硅料浆进行压滤洗涤，制得二氧化硅滤饼，然后将二氧化硅滤饼进行干燥破碎，即得。
实施例3、一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法
所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.4的水玻璃加水稀释溶解陈化5.2h，然后加水分别配置成浓度为1.3mol/L和0.7mol/L的水玻璃溶液；
S2、分别配置浓度为4.2mol/L的硫酸溶液和质量百分数为5.3％的硫酸钠溶液；
S3、向反应罐中加入3.4m3步骤S1制得的浓度为1.3mol/L的水玻璃溶液，然后加入420kg硫酸钠，升温加热至62℃，并开启搅拌装置，并设置搅拌频率为搅拌37Hz；
S4、继续向反应罐中滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为1.6m3/h，当溶液pH值为10.0时停止滴加硫酸溶液，然后向反应体系中加入7m3步骤S2制得的硫酸钠溶液，并降温至52℃；
S5、继续向反应体系中同时滴加15m3步骤S1制得的浓度为0.7mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为12.3m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1.6m3/h，控制反应过程中的pH值为10.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至反应体系中的pH值为4.1，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅料浆；
S6、将步骤S5制得的二氧化硅料浆进行压滤洗涤制得二氧化硅滤饼，然后将二氧化硅滤饼进行干燥破碎，即得。
实施例4、一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法
所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.4的水玻璃加水稀释溶解陈化5.5h，然后加水分别配置成浓度为1.25mol/L和0.75mol/L的水玻璃溶液；
S2、分别配置浓度为4.5mol/L的硫酸溶液和质量百分数为5.6％的硫酸钠溶液；
S3、向反应罐中加入3.6m3步骤S1制得的浓度为1.25mol/L的水玻璃溶液，然后加入430kg硫酸钠，升温加热至64℃，并开启搅拌装置，并设置搅拌频率为搅拌38Hz；
S4、继续向反应罐中滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为1.7m3/h，当溶液pH值为10.0时停止滴加硫酸溶液，然后向反应体系中加入6.5m3步骤S2制得的硫酸钠溶液，并降温至53℃；
S5、继续向反应体系中同时滴加15.5m3步骤S1制得的浓度为0.75mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为12.5m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1.7m3/h，控制反应过程中的pH值为10.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至反应体系中的pH值为4.0，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅料浆；
S6、将步骤S5制得的二氧化硅料浆进行压滤洗涤，制得二氧化硅滤饼，然后将二氧化硅滤饼进行干燥破碎，即得。
实施例5、一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法
所述低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、取模数为3.4的水玻璃加水稀释溶解陈化5.7h，然后加水分别配置成浓度为1.35mol/L和0.65mol/L的水玻璃溶液；
S2、分别配置浓度为4.7mol/L的硫酸溶液和质量百分数为5.8％的硫酸钠溶液；
S3、向反应罐中加入3.8m3步骤S1制得的浓度为1.35mol/L的水玻璃溶液，然后加入440kg硫酸钠，升温加热至63℃，并开启搅拌装置，并设置搅拌频率为搅拌37Hz；
S4、继续向反应罐中滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为1.65m3/h，当溶液pH值为9.8时停止滴加硫酸溶液，然后向反应体系中加入7.2m3步骤S2制得的硫酸钠溶液，并降温至54℃；
S5、继续向反应体系中同时滴加15.7m3步骤S1制得的浓度为0.65mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为12.7m3/h，硫酸溶液的滴加速度为1.65m3/h，控制反应过程中的pH值为9.8，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至反应体系中的pH值为4.1，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅料浆；
S6、将步骤S5制得的二氧化硅料浆进行压滤洗涤，制得二氧化硅滤饼，然后将二氧化硅滤饼进行干燥破碎，即得。
对比例1、一种摩擦型二氧化硅
本对比例中所述摩擦型二氧化硅的制备方法与实施例4类似。
本对比例与实施例4的区别为：本对比例步骤S3中硫酸钠的加入量为200kg。
对比例2、一种摩擦型二氧化硅
本对比例中所述摩擦型二氧化硅的制备方法与实施例4类似。
本对比例与实施例4的区别为：本对比例步骤S3中升温加热至75℃。
对比例3、一种摩擦型二氧化硅
本对比例中所述摩擦型二氧化硅的制备方法与实施例4类似。
本对比例与实施例4的区别为：本对比例步骤S4中硫酸溶液的滴加速度为3.0m3/h。
对比例4、一种摩擦型二氧化硅
本对比例中所述摩擦型二氧化硅的制备方法与实施例4类似。
本对比例与实施例4的区别为：本对比例步骤S4中降温至40℃。
对比例5、一种摩擦型二氧化硅
本对比例中所述摩擦型二氧化硅的制备方法与实施例4类似。
本对比例与实施例4的区别为：本对比例步骤S5中控制反应过程中的pH值为8.0。
试验例一、摩擦型二氧化硅的性能测试
本试验对实施例1-5、对比例1-5制得的摩擦型二氧化硅在折光率为1.433-4.437范围内的透光率、吸油值、RDA和PCR进行检测，试验结果见表1。
表1摩擦型二氧化硅的性能测试结果
组别 吸油值g/100g RDA PCR 1.433-4.437范围内的透光率％
实施例1 60 120 112 92
实施例2 80 109 115 91
实施例3 76 114 110 93
实施例4 75 80 120 95
实施例5 73 112 118 93
对比例1 153 71 77 69
对比例2 49 196 120 65
对比例3 72 86 117 74
对比例4 145 99 92 71
对比例5 76 105 116 69
由表1可知，本发明提供的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅吸油值为60-80g/100g、RDA值为80-120，PCR值为110-120，在折光指数为1.433-4.437之间透光率高于90％，符合QB/T 2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中摩擦型系列二氧化硅产品的相关规定。其中实施例4制得的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的吸油值适中、RDA值最小、PCR值最大、1.433-4.437范围内的透光率最大，为本发明最佳实施例。
与实施例4相比，对比例1改变了第一步反应中硫酸钠的加入量，但是制得的二氧化硅RDA值增加，透光率降低，这是由于硫酸钠的含量过低，反应凝胶化体系分散不均匀导致的吸油值较高，透光率和PCR较低；对比例2改变了第一步反应的温度，但是制得的二氧化硅的吸油值降低，RDA值增加，透光率降低，这是由于反应温度过高，导致反应过程中形成了较为密集的二氧化硅原始粒子；对比例3改变了第一步反应中硫酸溶液的滴加速度，导致二氧化硅的折光率降低；对比例4中反应温度降至40℃，温度过低导致体系反应不均匀，局部酸化现象严重，使粒子在成长过程中过于密实，使得反应后吸油值增大，透光率下降明显；对比例5改变了第二步反应过程中的pH值，导致二氧化硅的折光率降低。
试验例二、摩擦型二氧化硅在牙膏中的应用效果
本试验例中牙膏的配方如表2所示：
表2牙膏配方成分及用量
Figure BDA0002818860320000091
Figure BDA0002818860320000101
本试验例对上述牙膏的透明程度进行检测，试验结果见表3。
表3牙膏在1.433-4.437范围内的透光率
Figure BDA0002818860320000102
由表3可知，本发明提供的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅应用于牙膏中，牙膏的透明性能良好，透明程度较高。其中，本发明实施例4制得的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅分别应用于含水率为7.8％和13.8％的牙膏中，在0.01mm的范围内的透明度依然很好，这说明本发明二氧化硅可以降低牙膏配方中保湿剂的用量，提高水的用量，从而降低牙膏的生产成本，在透明度要求很高的牙膏配方中，可以降低6％的保湿剂用量，在半透明牙膏配方中，可以降低6％-12％的保湿剂用量，大大降低了透明牙膏的生产成本。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人员皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取水玻璃加水稀释溶解陈化5-6h，然后加水分别配置成浓度为1.2-1.4mol/L和0.6-0.8mol/L的水玻璃溶液；
S2、分别配置浓度为4-5mol/L的硫酸溶液和质量百分数为5-6％的硫酸钠溶液；
S3、向反应罐中加入步骤S1制得的浓度为1.2-1.4mol/L的水玻璃溶液，然后加入硫酸钠，升温加热至60-65℃，并开启搅拌装置搅拌；
S4、继续向反应罐中滴加步骤S2制得的硫酸溶液，当溶液pH值为9.5-10.5时停止滴加硫酸溶液，然后向反应体系中加入步骤S2制得的硫酸钠溶液，并降温至50-55℃；
S5、继续向反应体系中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.6-0.8mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应过程中的pH值为9.5-10.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至反应体系中的pH值为4.0-4.2，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅料浆；
S6、将步骤S5制得的二氧化硅料浆进行压滤洗涤，制得二氧化硅滤饼，然后将二氧化硅滤饼进行干燥破碎，即得；
所述步骤S3中水玻璃溶液的加入量为3-4m3；硫酸钠的加入量为400-450kg；搅拌装置的搅拌频率为35-40Hz。
2.根据权利要求1所述的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的水玻璃的模数为3.3-3.5。
3.根据权利要求1所述的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中硫酸溶液的滴加速度为1.5-1.8m3/h；硫酸钠溶液的加入量为6-8m3。
4.根据权利要求1所述的低折光高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中水玻璃溶液的加入量为14-16m3，滴加速度为12-13m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.5-1.8m3/h。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅的制备方法制得的低折光高清洁牙膏用摩擦型二氧化硅。
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