CN111039297B - 一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法。本发明制备方法包括以下步骤：S1往反应釜中加入硫酸钠溶液，加热升温，然后加入硅酸钠溶液调节体系pH值至8～9；S2搅拌下同时滴加硫酸溶液和硅酸钠溶液，并流反应，控制反应终点pH值为4.0～5.0，停止加酸；S3加入双氧水，陈化，经压滤、洗涤、干燥，最后破碎，制得二氧化硅。本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅能够应用于制备透明或半透明牙膏，可赋予牙膏良好的磨擦清洁性能，同时具备使牙膏具有较低的初始粘度和较低的后增长粘度的性能，可以保持牙膏良好的假塑性和触变性，具有广阔的市场前景。

Description

一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法。
背景技术
牙膏作为一种口腔清洁产品，其一般由磨擦剂、增稠剂、保湿剂、发泡剂、粘合剂、香精、水和其他添加物混合制成。磨擦剂作为牙膏的中重要组成部分，其与牙刷共同作用，磨擦去除牙齿表面牙垢，减轻牙渍、牙菌斑、牙结石等外来固体物质成分，以达到清洁口腔的目的。
二氧化硅是制备透明、半透明牙膏的唯一磨料，在牙膏中的应用已超过40年。它具有磨擦值低、氟相容性好的优点，相应的膏体具有优良的触变性、分散性、稳定性等物化性能。目前，在牙膏中应用的主要为沉淀型二氧化硅，根据生产工艺的不同，可制备得到不同规格的二氧化硅，如磨擦型、增稠型、综合型。
粘度是牙膏产品质量的重要指标。牙膏具有一定粘度，有利于膏体从软管中挤出并成条，在牙刷上保持一定形状，提高刷牙时膏体的分散性、香精迸发性及口感。磨擦剂在牙膏配方中占的比例很大，一般在10～50％之间，故磨擦剂吸水、吸油值的大小对牙膏粘度具有显著的影响。而二氧化硅具有高比表面积和多羟基的结构特点，使其在水溶液和牙膏中的分散性较差、粘度较高。并且一般情况下，二氧化硅的吸水值与吸油值成正相关，在吸油值较高的情况下，其表面羟基含量较高，吸水值高，导致牙膏的粘度高。传统的改性方式是通过添加羟基硅油、醇、胺和脂肪酸等类化学物质引入含有醇羟基、氨基和羧基基团与二氧化硅表面的羟基发生化学反应，以减少表面羟基数量，从而使牙膏粘度降低。然而，现有大多数改性方法的过程复杂，且其中的改性试剂不容易除去，在口腔产品中应用具有潜在的安全风险，并且容易对二氧化硅的其他性能产生影响。因此有必要探索制备过程更加简单、产品更加安全的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。
专利文献CN108516559A公开了一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其采用两步沉淀法制得二氧化硅初产物，然后在二氧化硅初产物打浆时加入适量的甘油，甘油拥有多羟基，可以进一步与二氧化硅形成氢键，经高温烘干脱水，二氧化硅表面的硅羟基减少，并留有高的结构，从而制得粉体粘度为1500～2000cP、吸油值在290～350g/100g二氧化硅。该二氧化硅具有较低的粉体粘度，但其属于增稠型二氧化硅，在牙膏中主要用作增稠剂。
专利文献CN105858668A公开了一种高吸油值高吸水量洗衣粉用二氧化硅的制备方法，其以水作为母液，采用碳酸氢钠溶液和硅酸钠溶液作为反应原料，制得二氧化硅，然后采用双氧水与硫酸的混合溶液对二氧化硅进行处理，并且在70～80℃下搅拌，双氧水浸泡会增加二氧化硅的羟基，而硫酸浸泡会使二氧化硅的结构更加松散，使得二氧化硅具有更高的吸水量和透明度。该二氧化硅的吸水量和吸油值较高，相应的粉体粘度也较高，因而仅适合作为增稠剂转用于牙膏。
综上，目前尚缺乏一种制备具有良好磨擦清洁性能和透明度的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的工艺。
发明内容
为了填补现有技术的空白，本发明首先提供了一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法，其通过改变反应工艺，使得沉淀二氧化硅在保持吸油值基本不变的情况下，使牙膏具有较低的初始粘度和较低的后增长粘度，并且保证沉淀二氧化硅具有较高的透明度。
本发明提供的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液1.0～1.3L，加热升温至73～78℃，然后加入硅酸钠溶液调节体系pH值至8～9；
S2、搅拌下同时滴加硫酸溶液和硅酸钠溶液，并流反应35～40min，控制反应终点pH值为4.0～5.0，停止加酸；
S3、加入双氧水50～100mL，陈化25～35min，经压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10～15微米，制得牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。
进一步地，所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为3～5％。
进一步地，所述硅酸钠溶液的浓度为2.0～2.6mol/L。
进一步地，所述硅酸钠溶液由模数为3.0～3.5的固体硅酸钠经高温液化后加水调制而成。
进一步地，所述硫酸溶液的浓度为7.5～8.5mol/L。
进一步地，所述步骤S2中，硫酸溶液的滴加流速为2.5～3.5m3/h。
进一步地，所述步骤S2中，硅酸钠溶液的滴加流速为13.0～14.5m3/h。
进一步地，所述双氧水的质量百分比浓度为25～30％。
所述干燥的温度为200～300℃。
在本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法中，以硅酸钠和硫酸作为反应原料，以硫酸钠和双氧水作为反应助剂，通过严格控制反应过程的各参数条件，制得可使牙膏具有较低的初始粘度和较低的后增长粘度，且透明度较高的的磨擦型二氧化硅。
具体地，本发明以一定浓度的硫酸钠溶液作为底液，在pH值为8～9、温度为73～78℃的反应环境下，硫酸溶液和硅酸钠溶液进行并流中和反应，在此过程中增加晶核生成和胶化速率，减少小颗粒二次成型时间，使沉淀二氧化硅具有较大的比表面积和较高的透明度，因而产品具有较高的吸油值和磨擦性能，但较大的比表面积同时带来较多的表面羟基和较大的粘度。
为此，本发明在陈化阶段中加入一定量的双氧水试剂，双氧水会释放出羟基自由基，在氢离子与羟基自由基作用下，Si-O-Si键断，二氧化硅聚集度降低，产生游离的低聚集度二氧化硅片段，其表面暴露出更多羟基位点，然后在高温干燥过程中，多个羟基位点之间进行脱水缩合，从而在保持吸油值基本不变的情况下，在一定程度上降低二氧化硅表面的总羟基数量，使其牙膏粘度降低。值得注意的是，双氧水的添加量不能过高，否则会导致二氧化硅的透明度下降。
相应地，本发明还提供了由上述牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法所制得的二氧化硅，该二氧化硅为磨擦型二氧化硅，其吸油值为95～105g/100g，吸水量为16～20mL/20g，符合行业标准QB/T 2346-2007《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中的相关规定；同时该二氧化硅具备使牙膏具有较低的初始粘度(20万～23万厘泊)和较低的后增长粘度(5天以后粘度为40万～45万厘泊，30天以后粘度维持在50万～55万厘泊的范围内，且此后基本保持不变)的性能；并且其在折光率1.440～1.460范围内的透明度≥90％，能够应用于制备透明或半透明牙膏。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法与传统改性方法相比，工艺步骤更加简单，仅在陈化反应阶段添加一定量的双氧水进行改性即可，而且双氧水最终会转化为水，与其他改性剂相比，不存在改性试剂残留问题，产品更加绿色、安全，适合工业化生产。
(2)本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅为磨擦型二氧化硅，其吸油值为95～105g/100g，吸水量为16～20mL/20g，能够赋予牙膏良好的磨擦清洁性能；同时该二氧化硅具备使牙膏具有较低的初始粘度(20万～23万厘泊)和较低的后增长粘度(5天以后粘度为40万～45万厘泊，30天以后粘度维持在50万～55万厘泊的范围内，且后基本保持不变)的性能，可以保持牙膏良好的假塑性和触变性；并且其在折光率1.440～1.460范围内的透明度≥90％，能够应用于制备透明或半透明牙膏，因而具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法
取模数为3.0～3.3的固体硅酸钠，经高温液化后加水调制成浓度为2.0mol/L的硅酸钠溶液，备用；
S1、往反应釜中加入质量百分比浓度为3％的硫酸钠溶液1.0L，加热升温至73℃，然后加入浓度为2.0mol/L的硅酸钠溶液调节体系pH值至8；
S2、搅拌下同时滴加浓度为7.5mol/L的硫酸溶液和浓度为2.0mol/L的硅酸钠溶液，控制硫酸溶液的滴加流速为2.5m3/h，硅酸钠溶液的滴加流速为13.0m3/h，并流反应35min，控制反应终点pH值为4.0，停止加酸；
S3、加入质量百分比浓度为25％的双氧水50mL，陈化25min，经压滤、洗涤，于200℃干燥，最后破碎至10微米，制得牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。
实施例2、本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法
取模数为3.2～3.5的固体硅酸钠，经高温液化后加水调制成浓度为2.6mol/L的硅酸钠溶液，备用；
S1、往反应釜中加入质量百分比浓度为5％的硫酸钠溶液1.3L，加热升温至78℃，然后加入浓度为2.6mol/L的硅酸钠溶液调节体系pH值至9；
S2、搅拌下同时滴加浓度为8.5mol/L的硫酸溶液和浓度为2.6mol/L的硅酸钠溶液，控制硫酸溶液的滴加流速为3.5m3/h，硅酸钠溶液的滴加流速为14.5m3/h，并流反应40min，控制反应终点pH值为5.0，停止加酸；
S3、加入质量百分比浓度为30％的双氧水100mL，陈化35min，经压滤、洗涤，于300℃干燥，最后破碎至10微米，制得牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。
实施例3、本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法
取模数为3.1～3.4的固体硅酸钠，经高温液化后加水调制成浓度为2.4mol/L的硅酸钠溶液，备用；
S1、往反应釜中加入质量百分比浓度为4％的硫酸钠溶液1.2L，加热升温至75℃，然后加入浓度为2.4mol/L的硅酸钠溶液调节体系pH值至9；
S2、搅拌下同时滴加浓度为8.1mol/L的硫酸溶液和浓度为2.4mol/L的硅酸钠溶液，控制硫酸溶液的滴加流速为3.1m3/h，硅酸钠溶液的滴加流速为14.0m3/h，并流反应40min，控制反应终点pH值为4.5，停止加酸；
S3、加入质量百分比浓度为25％的双氧水80mL，陈化30min，经压滤、洗涤，于250℃干燥，最后破碎至10微米，制得牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。
实施例4、本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法
取模数为3.1～3.4的固体硅酸钠，经高温液化后加水调制成浓度为2.3mol/L的硅酸钠溶液，备用；
S1、往反应釜中加入质量百分比浓度为3％的硫酸钠溶液1.3L，加热升温至75℃，然后加入浓度为2.6mol/L的硅酸钠溶液调节体系pH值至9；
S2、搅拌下同时滴加浓度为7.8mol/L的硫酸溶液和浓度为2.6mol/L的硅酸钠溶液，控制硫酸溶液的滴加流速为2.9m3/h，硅酸钠溶液的滴加流速为13.0m3/h，并流反应40min，控制反应终点pH值为4.5，停止加酸；
S3、加入质量百分比浓度为25％的双氧水100mL，陈化30min，经压滤、洗涤，于250℃干燥，最后破碎至10微米，制得牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。
对比例1
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：步骤S3的陈化操作中不添加双氧水。
对比例2
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：步骤S3加入质量百分比浓度为25％的双氧水120mL。
对比例3
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：改变反应温度、体系pH值及硫酸溶液和硅酸钠溶液的滴加流速，具体如下：
S1、往反应釜中加入质量百分比浓度为4％的硫酸钠溶液1.2L，加热升温至65℃，然后加入浓度为2.4mol/L的硅酸钠溶液调节体系pH值至10；
S2、搅拌下同时滴加浓度为8.0mol/L的硫酸溶液和浓度为2.4mol/L的硅酸钠溶液，控制硫酸溶液的滴加流速为2.0m3/h，硅酸钠溶液的滴加流速为15.0m3/h，并流反应40min，控制反应终点pH值为4.5，停止加酸；
S3、加入质量百分比浓度为25％的双氧水80mL，陈化30min，经压滤、洗涤，于250℃干燥，最后破碎至10微米，制得牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。
试验例、本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的性能检测
(1)吸水量：依据QB/T 2346-2015中的5.8吸水量；
(2)吸油值：依据QB/T2346-2007中的5.13吸油值；
(3)透明度：按照现有通用的方法(如王宪伟等发表在口腔护理用品工业杂志上的题为“高磨擦透明型二氧化硅的研制及其在牙膏中的应用”的论文中的相应方法)对二氧化硅样品在折光率1.440～1.460范围内的透明度进行检测，取最低值作为检测结果；
(4)牙膏粘度：将上述二氧化硅应用于牙膏中，具体配方如下(按照重量百分比计)：山梨醇66％、水10％、十二烷基硫酸钠2.3％、羧甲基纤维素钠0.8％、香精1.0％、苯甲酸钠0.1％、糖精钠0.1％、增稠型二氧化硅5％、磨擦型二氧化硅(具体为实施例1～4和对比例1～3的二氧化硅)15％，于0天、5天和30天时分别对牙膏的粘度进行检测。
检测结果如下表1所示：
表1各二氧化硅的性能检测结果表
Figure BDA0002352602500000061
Figure BDA0002352602500000071
由上表1可知：
(1)本发明实施例1～4二氧化硅的吸油值为95～105g/100g，吸水量为16～20mL/20g，符合行业标准QB/T 2346-2007《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中磨擦型二氧化硅的相关规定，能够赋予牙膏良好的磨擦清洁性能。
(2)含有本发明实施例1～4二氧化硅的牙膏具有较低的初始粘度(20万～23万厘泊)，5天膏体粘度基本在40万～45万厘泊，且30天以后粘度维持在50万～55万厘泊的范围内，可以保持牙膏良好的假塑性和触变性。
(3)本发明实施例1～4二氧化硅在折光率1.440～1.460范围内的透明度≥90％，满足在半透明或透明牙膏中的良好应用。
(4)与实施例3相比，对比例1的陈化操作中不添加双氧水，其二氧化硅产品表面的羟基数量大，应用于牙膏中，导致牙膏初始粘度及后增长粘度大，影响了牙膏的正常使用；而对比例2加入了过量的双氧水，导致二氧化硅产品的透明度有明显下降；对比例3改变了部分反应条件，对其二氧化硅产品的影响主要在于透明度的下降及牙膏初始粘度和后增长粘度的增大。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液1.0～1.3L，加热升温至73～78℃，然后加入硅酸钠溶液调节体系pH值至8～9；
S2、搅拌下同时滴加硫酸溶液和硅酸钠溶液，并流反应35～40min，控制反应终点pH值为4.0～5.0，停止加酸；
S3、加入双氧水50～100mL，陈化25～35min，经压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10～15微米，制得牙膏用低粘度沉淀二氧化硅；
所述步骤S2中，硫酸溶液的滴加流速为2.5～3.5m3/h，硅酸钠溶液的滴加流速为13.0～14.5m3/h；
所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为3～5％；
所述硅酸钠溶液的浓度为2.0～2.6mol/L；
所述硫酸溶液的浓度为7.5～8.5mol/L；
所述双氧水的质量百分比浓度为25～30％；
所述干燥的温度为200～300℃。
2.根据权利要求1所述牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液由模数为3.0～3.5的固体硅酸钠经高温液化后加水调制而成。
3.根据权利要求1或2所述牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法所制得的二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅的吸油值为95～105g/100g，吸水量为16～20mL/20g，在折光率1.440～1.460范围内的透明度≥90％。
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