CN112520747A - 微米级铁掺杂二氧化硅及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微米级铁掺杂二氧化硅及其制备方法和应用，配制硅酸钠水溶液和乙酸铁水溶液；混合调节pH，保温，水洗，物料加入反应釜，加水配置成二氧化碳含量5‑10％，加入减水剂，搅拌打浆30‑40分钟，升温至90‑100℃；搅拌保温2‑4小时；干燥，粉碎制得微米级铁掺杂二氧化硅。以硅酸钠及乙酸铁为原料，具有原料获取容易、成本低廉利于工业化生产的优势。微米级铁掺杂二氧化硅作为脱硫催化剂具有在水中悬浮性好，不发生铁的流失，降低了运行成本等优点。由于二氧化硅表面具有大量的表面羟基，对金属离子具有天然的吸附性能，因此，铁掺杂二氧化硅在液相法脱硫中，由于表面羟基的作用，使铁离子始终保持了较高的活性。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅的制备方法技术领域,尤其涉及微米级铁掺杂二氧化硅及其制备方法和应用。
背景技术
硫元素广泛存在于化石燃料中，石油化工过程中的酸性气体污染物来自于天然气发掘、煤化工、炼油化工等生产中。其又会对后续的生产过程产生影响，如催化剂中毒、管道腐蚀，因此有必要操控工艺材料和产品中的硫含量。
硫化氢的脱除及处理是石油化工生产中的一个重要工艺过程。随着国家对环保要求的日趋严格，石油化工的尾气处理是必须解决的问题，在石油化工生产中，脱出硫化氢的处理方法包括液相法和催化氧化法。液相法操作简单但随着液相中铁元素的流逝要不断填充铁元素，并有管道堵塞的弊病。
专利CN107161956A发明了一种湿法氧化硫化氢制硫磺循环经济工艺，其采用碳酸钾为脱硫剂，将回收的碳酸氢钾通过煅烧制成碳酸钾回用，实现固废的循环利用。但液相脱硫剂由于盐析的造成的堵泵，也是不可避免，造成停工检修。
为了上述技术问题本领域技术人员也发明了不少减少铁离子沉淀的螯合剂，但也不能完全解决铁离子析出的问题。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明实施例的目的是提供微米级铁掺杂二氧化硅及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1：配制硅酸钠水溶液和乙酸铁水溶液；
S2：将步骤S1中的硅酸钠水溶液加入乙酸铁水溶液至pH8-9；
S3:将步骤S2中的物料在80-90℃下保温40-60分钟；
S4：将步骤S3中的物料进行水洗；
S5：将步骤S4中的物料加入反应釜，加水配置成二氧化碳含量5-10％，加入减水剂，搅拌打浆30-40分钟，升温至90-100℃；搅拌保温2-4小时；
S6：将步骤S5中的物料进行干燥，粉碎制得微米级铁掺杂二氧化硅。
其中，所述步骤S1中：硅酸钠水溶液的二氧化硅含量为3-5％wt，乙酸铁水溶液的氧化铁含量为1-2％wt。
其中，在所述步骤S2中：将步骤S1中的硅酸钠水溶液在25-30℃下，加入EDTA搅拌20-30分钟，升温至40-50℃并以100-200ml/分的速度加入乙酸铁水溶液至pH8-9。
其中，EDTA加入量为二氧化硅的1-3％wt。
其中，所述步骤S3中：将步骤S2中的物料在80-90℃下加入双氧水保温40-60分钟。
其中，双氧水加入量为二氧化硅质量的5-10％。
其中，减水剂为聚羧酸盐类减水剂，加入量为二氧化硅含量的1-3％wt。
其中，所述步骤S4中：洗涤至水电阻率1000Ω/cm以下。
微米级铁掺杂二氧化硅由上述微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法制备而成。
微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法所制备的微米级铁掺杂二氧化硅作为脱硫催化剂的应用。
本发明提供的一种微米级铁掺杂二氧化硅及其制备方法和应用，以硅酸钠及乙酸铁为原料，具有原料获取容易、成本低廉利于工业化生产的优势。微米级铁掺杂二氧化硅作为脱硫催化剂具有在水中悬浮性好，不发生铁的流失，降低了运行成本等优点。
由于二氧化硅表面具有大量的表面羟基，对金属离子具有天然的吸附性能，因此，铁掺杂二氧化硅在液相法脱硫中，由于表面羟基的作用，使铁离子始终保持了较高的活性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为实施例，微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：配制硅酸钠水溶液和乙酸铁水溶液；硅酸钠水溶液的二氧化硅含量为3-5％wt，乙酸铁水溶液的氧化铁含量为1-2％wt。
S2：将步骤S1中的硅酸钠水溶液在25-30℃下，加入EDTA搅拌20-30分钟，升温至40-50℃并以100-200ml/分的速度加入乙酸铁水溶液至pH8-9。EDTA加入量为二氧化硅的1-3％wt。
S3:将步骤S2中的物料在80-90℃下加入双氧水保温40-60分钟。
双氧水加入量为二氧化硅质量的5-10％。
S4：将步骤S3中的物料进行水洗；洗涤至水电阻率1000Ω/cm以下。
S5：将步骤S4中的物料加入反应釜，加水配置成二氧化碳含量5-10％，加入减水剂，搅拌打浆30-40分钟，升温至90-100℃；搅拌保温2-4小时；减水剂为聚羧酸盐类减水剂，加入量为二氧化硅含量的1-3％wt。
S6：将步骤S5中的物料进行干燥，粉碎制得微米级铁掺杂二氧化硅。
实施例1：
S1：配制二氧化硅含量为3％wt的硅酸钠水溶液1000g，配制氧化铁含量为2％wt乙酸铁水溶液备用；
S2：将步骤S1的硅酸钠水溶液在25℃下，加入EDTA 0.9g搅拌30分钟，升温至48℃并以100ml/分的速度加入乙酸铁至PH8.2；
S3：将步骤S2的物料升温至80℃下加入双氧水3g保温40分钟；
S4：将步骤S3的物料进行水洗，洗涤至水电阻率1000Ω/cm以下；
S5：将步骤S4的物料中加入反应釜，加水配置成二氧化碳含量10％，加入聚羧酸盐类减水剂0.9g，升温至100℃，搅拌打浆40分钟；搅拌保温2-4小时。
S6：将步骤S5进行干燥，粉碎制得微米级铁掺杂二氧化硅。
实施例2：
S1：配制二氧化硅含量为4％wt的硅酸钠水溶液1000g，配制氧化铁含量为1.5％wt乙酸铁水溶液备用；
S2：将步骤S1的硅酸钠水溶液在28℃下，加入EDTA 0.8g搅拌25分钟，升温至40℃并以150ml/分的速度加入乙酸铁至PH8.5；
S3：将步骤S2的物料升温至90℃下加入双氧水3.2g保温50分钟；
S4：将步骤S3的物料进行水洗，洗涤至水电阻率1000Ω/cm以下；
S5：将步骤S4的物料中加入反应釜，加水配置成二氧化碳含量8％，加入聚羧酸盐类减水剂0.8g，升温至95℃，搅拌打浆35分钟；搅拌保温2-4小时。
S6：将步骤S5进行干燥，粉碎制得微米级铁掺杂二氧化硅。
实施例3：
S1：配制二氧化硅含量为5％wt的硅酸钠水溶液1000g，配制氧化铁含量为1％wt乙酸铁水溶液备用；
S2：将步骤S1的硅酸钠水溶液在28℃下，加入EDTA 0.5g搅拌25分钟，升温至45℃并以200ml/分的速度加入乙酸铁至PH8.8；
S3：将步骤S2的物料升温至80℃下加入双氧水2.5g保温60分钟；
S4：将步骤S3的物料进行水洗，洗涤至水电阻率980Ω/cm以下；
S5：将步骤S4的物料中加入反应釜，加水配置成二氧化碳含量5％，加入聚羧酸盐类减水剂0.5g，升温至90℃，搅拌打浆30分钟；搅拌保温2-4小时。
S6：将步骤S5进行干燥，粉碎制得微米级铁掺杂二氧化硅。
性能测试
| 孔容ml/g | 比表面积m2/g | 表面酸量/mmol/g | 脱硫效率％ | |
| 实施例一 | 1.2 | 355 | 0.65 | 68.5 |
| 实施例二 | 1.3 | 365 | 0.68 | 70.1 |
| 实施例三 | 1.25 | 334 | 0.78 | 72.3 |
| 二氧化硅 | 1.2 | 350 | 0.22 | 20.5 |
脱硫效率测试方法：配置脱硫剂含量为10％的水溶液，搅拌均匀。在室温下，然后通入硫化氢气体，净化后，测试脱硫后气体硫化氢的含量计算脱硫效率。
实施例1-3采用铁盐和硅酸钠反应，并经过氧化最后形成的结构式为
铁离子在与硅酸钠反应具有OH-Si-Fe-Si结构，由于铁离子的引入，造成二氧化硅的表面电荷增加，使吸附剂粒子表面酸量增加，由此，造成二氧化硅的表面吸附性增加，提高了硅表面的吸附性，进而提高了脱硫效率。反观，单纯的二氧化硅，由于表面的酸性较弱，造成吸附性很差，因此，脱硫效果较差。
本发明还提供微米级铁掺杂二氧化硅，由上述微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法制备而成。
本发明还提供了上述微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法所制备的微米级铁掺杂二氧化硅作为脱硫催化剂的应用，尤其在石油化工生产中硫化氢的脱除及处理过程作为催化剂使用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：配制硅酸钠水溶液和乙酸铁水溶液；
S2：将步骤S1中的硅酸钠水溶液加入乙酸铁水溶液至pH8-9；
S3:将步骤S2中的物料在80-90℃下保温40-60分钟；
S4：将步骤S3中的物料进行水洗；
S5：将步骤S4中的物料加入反应釜，加水配置成二氧化碳含量5-10％，加入减水剂，搅拌打浆30-40分钟，升温至90-100℃；搅拌保温2-4小时；
S6：将步骤S5中的物料进行干燥，粉碎制得微米级铁掺杂二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：
所述步骤S1中：硅酸钠水溶液的二氧化硅含量为3-5％wt，乙酸铁水溶液的氧化铁含量为1-2％wt。
3.根据权利要求2所述的微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中：将步骤S1中的硅酸钠水溶液在25-30℃下，加入EDTA搅拌20-30分钟，升温至40-50℃并以100-200ml/分的速度加入乙酸铁水溶液至pH8-9。
4.根据权利要求3所述的微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：EDTA加入量为二氧化硅的1-3％wt。
5.根据权利要求4所述的微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中：将步骤S2中的物料在80-90℃下加入双氧水保温40-60分钟。
6.根据权利要求5所述的微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：双氧水加入量为二氧化硅质量的5-10％。
7.根据权利要求6所述的微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：减水剂为聚羧酸盐类减水剂，加入量为二氧化硅含量的1-3％wt。
8.根据权利要求7所述的微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中：洗涤至水电阻率1000Ω/cm以下。
9.微米级铁掺杂二氧化硅，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法制备而成。
10.权利要求1-8任一项所述的微米级铁掺杂二氧化硅的制备方法所制备的微米级铁掺杂二氧化硅作为脱硫催化剂的应用。
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