CN110876883B - 脱除气体中硫化氢的湿式氧化还原的方法 - Google Patents

脱除气体中硫化氢的湿式氧化还原的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从气体中脱除硫化氢湿式氧化还原的方法。含抗氧化性能较好的络合剂与铁盐在水溶液充分络合，加入碱、稳定剂等配置成弱碱性的络合铁脱硫液，络合铁脱硫液在吸收过程中将气体中的硫化氢转变成硫氢根离子；吸收了硫化氢的富液通过空气氧化再生将低价态的络合铁溶液与空气接触氧化成高价态络合铁溶液，恢复氧化性能，溶液得到再生，溶液循环吸收硫化氢气体。本发明络合铁溶液脱硫过程中与乙二胺四乙酸为络合剂的络合铁脱硫液相比降解率减少50%以上。

Description

脱除气体中硫化氢的湿式氧化还原的方法
技术领域
本发明属气体净化技术领域，涉及一种从气体中脱除硫化氢湿式氧化还原的方法。
背景技术
众所周知，含硫化氢的工业原料气会引起管道、设备腐蚀，催化剂中毒，影响产品质量；含硫化氢和硫醇的废气排放会造成严重的环境问题。
脱除硫化氢的方法主要有：（1）干法脱硫，如氧化铁法、氧化锌法和活性炭法等。（2）醇胺法。（3）湿式氧化法，如ADA法、栲胶法、MSQ法、PDS法和络合铁法等。（4）物理溶剂法如低温甲醇法、NHD法等。
湿式氧化还原法脱硫一般采用钒或铁作催化剂。以钒为催化剂的工艺，具有代表性的方法是Stretford法（即ADA法），该工艺八十年代以前在湿式氧化法中起主导作用，但该工艺具有硫容低副反应严重，钒对环境造成污染等缺点。
八十年代美国Wheelabrator清洁空气系统公司推出LO-CAT工艺，其后不久，Dow和Shell公司提出SulFerox 工艺。
络合铁法脱硫技术在脱硫液中加入铁离子以及络合剂，络合剂的作用是维持铁离子在脱硫液的稳定，但工业应用络合铁脱硫溶液中的络合剂如EDTA、HEDTA及磺基水杨酸等在氧化还原过程中存在氧化降解，络合剂的降解增加了脱硫操作成本。
发明内容
本发明的目的是提出一种在络合铁溶液中加入抗氧化性能较好的络合剂的方法，达到降低络合剂的消耗。
本发明的原理是含抗氧化性能较好的络合剂与铁盐在水溶液充分络合，加入碱、稳定剂等配置成弱碱性的络合铁脱硫液，络合铁脱硫液在吸收过程中将气体中的硫化氢转变成硫氢根离子；吸收了硫化氢的富液通过空气氧化再生将低价态的络合铁溶液与空气接触氧化成高价态络合铁溶液，恢复氧化性能，溶液得到再生，溶液循环吸收硫化氢气体。
本发明的技术方案：脱除气体中硫化氢的湿式氧化还原的方法，其特征在于采用络合铁吸收液，在吸收过程中将气体中的硫化氢转变成硫氢根离子；吸收了硫化氢的富液通过空气氧化再生将硫氢根离子转变成对环境无害的单质硫。
一般地，选用的络合剂为吡啶-2,6-二甲酸、甲基甘氨酸二乙酸，3-氨基-2羟基丙酸中的一种或多种混合物。
所述吸收液中络合剂/铁的摩尔比为0.8-2.0。
所述的络合铁吸收液中铁浓度为0.1-0.3mol/l。
所述的络合铁吸收液pH值7-8。
所述的络合铁吸收液中碱为K2CO3或KOH。
所述的络合铁吸收液与硫化氢的接触时间1-20秒。
所述的络合铁吸收液的吸收和再生温度为～40℃。
含硫化氢的气体经脱硫后，总硫的脱除率在99.9%以上。
本发明方法采用络合铁溶液中加入抗氧化性能较好的络合剂后，降低了络合铁脱硫溶液中络合剂的降解量，减少了脱硫溶剂的消耗和操作费用。
本发明的工艺具有以下优点：（1）络合剂降解量明显减少，降解率减少50%以上；（2）提高络合铁脱硫剂的含量，吸收硫容大幅度提高。
本发明方法可以用于处理油田伴生气、天然气和炼厂气中硫化氢的脱除和硫磺回收工艺中。
具体实施方式
下面结合实例以进一步阐述本发明的内容。
实施例
将过渡金属盐溶解在水中，然后加入抗氧化性能较好的络合剂（吡啶-2,6-二甲酸、甲基甘氨酸二乙酸，3-氨基-2羟基丙酸）在水溶液中与铁离子充分络合，络合完成后加入K2CO3、或KOH调整溶液pH值为7-8，对比样将过渡金属盐溶解在水中，然后加入络合剂（EDTA、HEDTA）在水溶液中与铁离子充分络合，络合完成后加入K2CO3、或KOH调整溶液pH值为7-8。通过配置的二种不同络合剂的络合铁吸收液，在吸收过程中将气体中的硫化氢转变成硫氢根离子；吸收了硫化氢的富液通过空气氧化再生将硫氢根离子转变成对环境无害的单质硫，处理后的气体达到排放的要求。吸收液为络合铁脱硫液，脱硫液的吸收和再生温度为～40℃，吸收和再生过程中溶液的pH值控制在7～8。
实施例1：称取325克FeCl3,加热溶解于10升水中，然后加入744克乙二胺四乙酸二钠搅拌与FeCl3反应，逐步加入K2CO3调整溶液的pH值为8，配置好的的络合铁溶液脱除气体中的硫化氢，气体自下而上进入吸收塔中，脱硫液通过分配器，自上而下与含硫气体逆流接触，脱硫后的气体经测定仪分析气体中硫化氢的含量，吸收了硫化物的溶液进入氧化再生塔，氧化再生回收硫磺。
（2）试验条件
用天然气配制含硫化氢浓度为60.2 g /·Nm 3，的试验气体。
试验气体流速：1 Nm 3/小时
气体压力：1Mpa
液体流量： 20升/小时
吸收、再生温度： ～40oC
乙二胺四乙酸含量： 0.2mol/l
络合铁溶液铁浓度 11.5克/升
溶液的pH值 8.0
（3）脱硫效果
上述试验条件下，连续通气100小时，吸收过程中净化气中硫化氢平均含量为3mg·/Nm3。随着络合铁脱硫溶液通气时间增加，取样分析脱硫液乙二胺四乙酸浓度变化，随着脱硫时间增加溶液中乙二胺四乙酸的测定值见表1。
表一
脱硫时间 （h） 乙二胺四乙酸(m) 乙二胺四乙酸（降解率%）
0 0.200 0
12 0.176 12.0
30 0.131 34.5
40 0.110 45.0
60 0.090 55.0
80 0.075 62.5
100 0.050 72.8
实施例2：称取325克FeCl3,加热溶解于10升水中，然后加入334克吡啶-2,6-二甲酸搅拌与FeCl3反应，逐步加入K2CO3调整溶液的pH值为8，配置好的的络合铁溶液脱除气体中的硫化氢，气体自下而上进入吸收塔中，脱硫液通过分配器，自上而下与含硫气体逆流接触，脱硫后的气体经测定仪分析气体中硫化氢的含量，吸收了硫化物的溶液进入氧化再生塔，氧化再生回收硫磺。
（2）试验条件
用天然气配制硫化氢浓度为60.7 g /·Nm 3，的试验气体。
试验气体流速：1 Nm 3/小时
气体压力：1Mpa
液体流量： 20升/小时
吸收、再生温度： ～40oC
吡啶-2,6-二甲酸含量： 0.2mol/l
络合铁溶液铁浓度 11.4克/升
溶液的pH值 8.0
（3）脱硫效果
上述试验条件下，连续通气100小时吸收过程中净化气中硫化氢平均含量为4mg·/Nm3，取样分析脱硫液吡啶-2,6-二甲酸浓度变化，随着脱硫时间增加溶液中吡啶-2,6-二甲酸的测定值见表2。
表二
脱硫时间 （h） 吡啶-2,6-二甲酸(m) 吡啶-2,6-二甲酸（降解率%）
0 0.200 0
15 0.188 6.10
32 0.181 9.65
44 0.175 12.6
62 0.170 15.0
83 0.165 17.5
100 0.161 19.3
实施例3：称取325克FeCl3,加热溶解于10升水中，然后加入410克甲基甘氨酸二乙酸搅拌与FeCl3反应，逐步加入K2CO3调整溶液的pH值为8，配置好的的络合铁溶液脱除气体中的硫化氢，气体自下而上进入吸收塔中，脱硫液通过分配器，自上而下与含硫气体逆流接触，脱硫后的气体经测定仪分析气体中硫化氢的含量，吸收了硫化物的溶液进入氧化再生塔，氧化再生回收硫磺。
（2）试验条件
用天然气配制硫化氢浓度为61.8 g /·Nm 3，的试验气体。
试验气体流速：1 Nm 3/小时
气体压力：1Mpa
液体流量： 20升/小时
吸收、再生温度： ～40oC
甲基甘氨酸二乙酸含量： 0.2mol/l
络合铁溶液铁浓度 11.4克/升
溶液的pH值 8.0
（3）脱硫效果
上述试验条件下，连续通气100小时吸收过程中净化气中硫化氢平均含量为7mg·/Nm3，取样分析脱硫液甲基甘氨酸二乙酸浓度变化，随着脱硫时间增加溶液中甲基甘氨酸二乙酸的测定值见表3。
表三
脱硫时间 （h） 甲基甘氨酸二乙酸(m) 甲基甘氨酸二乙酸（降解率%）
0 0.200 0
14 0.187 6.30
30 0.179 10.6
42 0.173 13.6
61 0.168 15.8
81 0.163 18.5
100 0.159 20.6
实施例4：称取325克FeCl3,加热溶解于10升水中，然后加入210克3-氨基-2羟基丙酸搅拌与FeCl3反应，逐步加入K2CO3调整溶液的pH值为8，配置好的的络合铁溶液脱除气体中的硫化氢，气体自下而上进入吸收塔中，脱硫液通过分配器，自上而下与含硫气体逆流接触，脱硫后的气体经测定仪分析气体中硫化氢的含量，吸收了硫化物的溶液进入氧化再生塔，氧化再生回收硫磺。
（2）试验条件
用天然气配制硫化氢浓度为62.5 g /·Nm 3，的试验气体。
试验气体流速：1 Nm 3/小时
气体压力：1Mpa
液体流量： 20升/小时
吸收、再生温度： ～40oC
3-氨基-2羟基丙酸含量： 0.2mol/l
络合铁溶液铁浓度 11.4克/升
溶液的pH值 8.0
（3）脱硫效果
上述试验条件下，连续通气100小时吸收过程中净化气中硫化氢平均含量为18mg·/Nm3，取样分析脱硫液3-氨基-2羟基丙酸浓度变化，随着脱硫时间增加溶液中3-氨基-2羟基丙酸的测定值见表4。
表四
脱硫时间 （h） 3-氨基-2羟基丙酸(m) 3-氨基-2羟基丙酸（降解率%）
0 0.200 0
15 0.188 6.20
31 0.180 10.1
45 0.174 13.2
64 0.169 15.3
82 0.164 18.0
100 0.160 20.1
实施例5：称取325克FeCl3,加热溶解于10升水中，然后加入501克吡啶-2,6-二甲酸搅拌与FeCl3反应，逐步加入KOH调整溶液的pH值为8，配置好的的络合铁溶液脱除气体中的硫化氢，气体自下而上进入吸收塔中，脱硫液通过分配器，自上而下与含硫气体逆流接触，脱硫后的气体经测定仪分析气体中硫化氢的含量，吸收了硫化物的溶液进入氧化再生塔，氧化再生回收硫磺。
（2）试验条件
用天然气配制硫化氢浓度为60.7 g /·Nm 3，的试验气体。
试验气体流速：1 Nm 3/小时
气体压力：1Mpa
液体流量： 20升/小时
吸收、再生温度： ～40oC
吡啶-2,6-二甲酸含量： 0.3mol/l
络合铁溶液铁浓度 11.4克/升
溶液的pH值 8.0
（3）脱硫效果
上述试验条件下，连续通气100小时吸收过程中净化气中硫化氢平均含量为3mg·/Nm3，取样分析脱硫液吡啶-2,6-二甲酸浓度变化，随着脱硫时间增加溶液中吡啶-2,6-二甲酸的测定值见表5。
表五
脱硫时间 （h） 吡啶-2,6-二甲酸(m) 吡啶-2,6-二甲酸（降解率%）
0 0.300 0
15 0.278 7.30
32 0.271 9.65
44 0.256 14.6
62 0.251 16.2
83 0.242 19.5
100 0.233 22.5
实施例6：称取325克FeCl3,加热溶解于10升水中，然后加入602克甲基甘氨酸二乙酸搅拌与FeCl3反应，逐步加入KOH调整溶液的pH值为8，配置好的的络合铁溶液脱除气体中的硫化氢，气体自下而上进入吸收塔中，脱硫液通过分配器，自上而下与含硫气体逆流接触，脱硫后的气体经测定仪分析气体中硫化氢的含量，吸收了硫化物的溶液进入氧化再生塔，氧化再生回收硫磺。
（2）试验条件
用天然气配制硫化氢浓度为61.8 g /·Nm 3，的试验气体。
试验气体流速：1 Nm 3/小时
气体压力：1Mpa
液体流量： 20升/小时
吸收、再生温度： ～40oC
甲基甘氨酸二乙酸含量： 0.3mol/l
络合铁溶液铁浓度 11.4克/升
溶液的pH值 8.0
（3）脱硫效果
上述试验条件下，连续通气100小时吸收过程中净化气中硫化氢平均含量为6mg·/Nm3，取样分析脱硫液甲基甘氨酸二乙酸浓度变化，随着脱硫时间增加溶液中甲基甘氨酸二乙酸的测定值见表6。
表六
脱硫时间 （h） 甲基甘氨酸二乙酸(m) 甲基甘氨酸二乙酸（降解率%）
0 0.300 0
15 0.278 7.30
31 0.266 11.4
44 0.256 14.8
60 0.249 16.9
81 0.240 19.9
100 0.232 22.6
实施例7：称取325克FeCl3,加热溶解于10升水中，然后加入315克3-氨基-2羟基丙酸搅拌与FeCl3反应，逐步加入KOH调整溶液的pH值为8，配置好的的络合铁溶液脱除气体中的硫化氢，气体自下而上进入吸收塔中，脱硫液通过分配器，自上而下与含硫气体逆流接触，脱硫后的气体经测定仪分析气体中硫化氢的含量，吸收了硫化物的溶液进入氧化再生塔，氧化再生回收硫磺。
（2）试验条件
用天然气配制硫化氢浓度为62.5 g /·Nm 3，的试验气体。
试验气体流速：1 Nm 3/小时
气体压力：1Mpa
液体流量： 20升/小时
吸收、再生温度： ～40oC
3-氨基-2羟基丙酸含量： 0.3mol/l
络合铁溶液铁浓度 11.4克/升
溶液的pH值 8.0
（3）脱硫效果
上述试验条件下，连续通气100小时吸收过程中净化气中硫化氢平均含量为6mg·/Nm3，取样分析脱硫液3-氨基-2羟基丙酸浓度变化，随着脱硫时间增加溶液中3-氨基-2羟基丙酸的测定值见表7。
表七
脱硫时间 （h） 3-氨基-2羟基丙酸(m) 3-氨基-2羟基丙酸（降解率%）
0 0.300 0
15 0.278 7.20
31 0.266 11.3
45 0.257 14.4
64 0.251 16.5
82 0.244 18.7
100 0.234 22.1
本发明为天然气、伴生气和炼厂气硫回收提供较为合适的方法。

Claims (4)

1.一种脱除气体中硫化氢的湿式氧化还原的方法，其特征在于采用络合铁吸收液，在吸收过程中将气体中的硫化氢转变成硫氢根离子；吸收了硫化氢的富液通过空气氧化再生将硫氢根离子转变成对环境无害的单质硫；
其中，络合剂为吡啶-2,6-二甲酸、3-氨基-2羟基丙酸中的一种或多种混合物；
其中，吸收液中络合剂/铁的摩尔比为0.8-2.0；
其中，所述的络合铁吸收液中铁浓度为0.1-0.3mol/l；
其中，所述的络合铁吸收液pH值7-8；
其中，含硫化氢的气体经脱硫后，总硫的脱除率在99.9％以上。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的络合铁吸收液中碱为K2CO3或KOH。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的络合铁吸收液与硫化氢的接触时间1-20秒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的络合铁吸收液的吸收和再生温度约为40℃。
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