CN107694321B - 一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法和应用，其主要步骤包括用沉淀法将锰元素负载到凹凸棒粘土上，制备出负载型MnO2硫化氢精脱除剂。制备条件可控性强，操作温度低，产品重现性好，可用于高空速、低浓度下硫化氢的精脱除。
Description
技术领域
本发明涉及硫化氢气体精脱除剂，尤其涉及一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，以及应用于不含水不含氧气的高空速低浓度硫化氢气体的精脱除。
背景技术
凡含硫化合物参加的各类反应都有可能生成硫化氢，工业中的硫化氢主要存在于炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂等气体加工产业里。其中硫化氢占硫化物的90％以上，它具有很强的腐蚀性，不仅引起设备、管道的腐蚀，而且可以使催化剂中毒，并严重危害人体健康。目前，脱除硫化氢的方法种类繁多，可分为干法和湿法两大类。其中干法脱硫技术常用于气体精脱硫。干法脱硫按种类不同，可以分为包括金属氧化剂吸收法，活性炭吸收法，离子交换法、膜分离法、生化法脱硫等。金属氧化剂因原料易得，脱硫效率高，污染少而一直备受关注。常见的金属氧化物有氧化锌、氧化铁、氧化铜、氧化钙、氧化锰等，因其制备方法和来源不同，会得到性质差异迥异的脱硫剂，从而用于不同的脱硫目标和应用环境。
锰氧化物的脱硫剂一般使用温区为中高温区。使用温度在300℃以上时，各类锰氧化物在这个温度以上，硫容高、性质稳定，有较高的活性，但当使用温度降至100℃以下，特别是常温的时候，硫化速度变慢，且气体在脱硫剂间的扩散速度也会变慢，硫化氢脱除率很低，硫容迅速降低，尤其当硫化氢浓度低，同时气体中不含水，不含氧气，空速高的时候，使用锰氧化物做脱硫剂几乎无脱硫活性。
在很多工业过程气中需要脱除低浓度的硫化氢，而这些过程气中往往不含水，也不含有氧气。常温下脱除硫化氢，不仅节约能源而且也避免了一些在中高温下脱硫的副反应，同时高空速下硫化氢的脱除使单位时间里可以处理的气体量增多，提高处理效率。
CN104415657用浸渍法将Mn或者其它多种元素负载在活性炭、分子筛等载体上，用于克劳斯尾气中的硫化物脱除，脱硫温度为60～250℃。CN1053636C以活性炭为载体，Mn或者其它多种元素浸渍制备精脱硫剂，在使用温度0～100℃时，用于气体中相对湿度10～100％时有机硫和无机硫的脱除。CN102500362A中，用浸渍法将Mn或其它元素负载到活性炭上，在150～250℃有氧气的存在下，对硫化氢进行脱除。
锰氧化物硫化氢脱除剂在制备时，含锰物质在制备过程中易相互转化，特别是制备负载型脱硫剂时，还会受载体影响，往往造成负载的锰氧化物多种物相共存，有的脱硫活性高，有的脱硫活性低，制备的重复性差。
发明内容
本发明的目的在于提供不同于以往制备技术的方法，一种常温锰硫化氢精脱除剂的制备方法，并应用于高空速，气体中不含水，不含氧气时，低浓度硫化氢的常温精脱除。该方法制备条件可控性强，操作简便，获得的脱硫活性物单一，克服了产品重现性差的缺点，在高空速，气体中不含水，不含氧气时，低浓度硫化氢的常温脱除时，仍有较高的活性。
为了实现上述目的，本发明提供一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，可通过以下步骤来实现：
(1)沉淀法负载锰
将凹凸棒粘土加入到水中，强力超声分散成浆液，在搅拌情况下，同时加入锰盐和碳酸钠溶液，全部加入完毕后，继续搅拌，过滤，洗涤至无反离子，过滤，挤压成型，干燥，得负载物。
(2)负载型MnO2脱硫剂
将(1)得到的产物放置于管式炉中，通入空气，在温度为300～400℃时灼烧得负载型MnO2脱硫剂。
所述通入空气的流速为10～80ml/min。
所述锰盐的量，按照MnO2计，占整个脱硫剂的40～70％。
所述碳酸钠的量，和锰盐按摩尔比为1:1～1.3:1加入。
所述的锰盐包括硫酸盐、氯化盐。
本发明提供了一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法。
本发明还提供了应用于不含水、不含氧气、高空速、低浓度硫化氢气体的精脱除方法。所用硫化氢精脱除剂为本发明所述的常温负载型锰硫化氢精脱除剂。
本发明提供的脱硫方法在空速3000～8000h-1，硫化氢浓度在50～2000μg/L，脱硫温度为5～40℃，气体中不含水，不含氧的情况下进行，可以将硫化氢浓度脱除至5μg/L以下。
由于使用凹凸棒粘土做载体，同时灼烧时使用流动态的空气，本发明在温度比较低的情况下，可以得到负载型MnO2脱硫剂，活性成分单一，制备易于重复，避免了在静态空气下灼烧时得到其它脱硫性能低的锰氧化物，常温应用于不含水、不含氧气、高空速、低浓度硫化氢气体的脱除。
一下通过实施例对本发明做进一步说明，但不限制本发明。常温负载型锰硫化氢精脱除剂的成分用XRD分析。
以下实施例在固定床反应器中进行，装填的高径比为3:1。
实施例1
一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，可通过以下步骤来实现：
(1)沉淀法负载锰
将凹凸棒粘土加入水中，固液比为1:5，强力超声分散成浆液，在搅拌情况下，同时加入0.5M的氯化锰和0.5M碳酸钠溶液，碳酸钠的量和氯化锰的量按1:1加入，氯化锰的加入量按MnO2负载量为40％计，加入完毕继续搅拌2小时，过滤，洗涤至无反离子，过滤，控制滤饼含水量为60％，挤压成型，100℃干燥，直径2-3mm，长0.5～0.8cm的柱状负载物。
(2)负载型MnO2脱硫剂
将(1)得到的柱状负载物至于管式炉中，通入流速为10ml/min的空气，在400℃灼烧4小时，得负载型MnO2脱硫剂。所得常温负载型锰硫化氢精脱除剂的XRD分析，见图1。
图1是流动态空气灼烧得到的产物。曲线b是400℃的灼烧产物，其活性物为MnO2，而图中可见凹凸棒石的衍射峰，少量石英衍射峰是凹凸棒粘土中的杂质，产物中无其它锰氧化物。曲线c是500℃的灼烧产物，用来做对比，曲线c中已没有MnO2，而是常温脱硫活性极低的锰氧化物Mn2O3和Mn5O8。
图2是将(1)得到的柱状负载物至于静态空气中灼烧得到的产物。曲线a是凹凸棒粘土曲线b是(1)得到的产物，除了凹凸棒粘土的峰外，出现了MnCO3的峰，说明这时的锰元素是以MnCO3的形式存在。曲线c是300℃灼烧得到的产物，有MnCO3和少量MnO2的峰。曲线d是400℃灼烧得到的产物，锰氧化物以Mn2O3和Mn3O4的形式存在。曲线e是500℃灼烧得到的产物，锰氧化物以Mn2O3和Mn5O8的形式存在。在300～500℃范围，负载的元素锰不是单一锰氧化物，而且在300℃仅有少量MnO2出现，大部分负载形式是没有脱硫活性的MnCO3。
将(2)得到的负载型MnO2脱硫剂用于浓度为1000μg/L的硫化氢气体的脱除，该气体中不含水，不含氧气，脱除温度为5℃，空速为3000h-1，出口浓度到5μg/L视为穿透，穿透硫容为15.2％。
实施例2
一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，可通过以下步骤来实现：
(1)沉淀法负载锰
将凹凸棒粘土加入水中，固液比为1:20，强力超声分散成浆液，在搅拌情况下，同时加入1M的氯化锰和1M碳酸钠溶液，碳酸钠的量和氯化锰的量按1.2:1加入，氯化锰的加入量按MnO2负载量为70％计，加入完毕继续搅拌2小时，过滤，洗涤至无反离子，过滤，控制滤饼含水量为40％，挤压成型，100℃干燥，得直径2mm，长2-5mm的柱状负载物。
(2)负载型MnO2脱硫剂
将(1)得到的柱状负载物至于管式炉中，通入流速为80ml/min的空气，在300℃灼烧3小时，得负载型MnO2脱硫剂。所得常温负载型锰硫化氢精脱除剂的XRD分析，见图1。曲线a是300℃的灼烧产物，其活性物为MnO2。
将(2)得到的负载型MnO2脱硫剂用于浓度为2000μg/L的硫化氢气体的脱除，该气体中不含水，不含氧气，脱除温度为40℃，空速为3000h-1，出口浓度到5μg/L视为穿透，穿透硫容为24.8％。
实施例3
一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，可通过以下步骤来实现：
(1)沉淀法负载锰
将凹凸棒粘土加入水中，固液比为1:50，强力超声分散成浆液，在搅拌情况下，同时加入1.5M的硫酸锰和1.5M碳酸钠溶液，碳酸钠的量和硫酸锰的量按1.3:1加入，氯化锰的加入量按MnO2负载量为70％计，加入完毕继续搅拌2小时，过滤，洗涤至无反离子，过滤，控制滤饼含水量为40％，挤压成型，100℃干燥，得直径1.5mm，长2-3mm的柱状负载物。
(2)负载型MnO2脱硫剂
将(1)得到的柱状负载物至于管式炉中，通入流速为80ml/min的空气，在350℃灼烧3小时，得负载型MnO2脱硫剂。
将(2)得到的负载型MnO2脱硫剂用于浓度为50μg/L的硫化氢气体的脱除，该气体中不含水，不含氧气，脱除温度为40℃，空速为8000h-1，出口浓度到5μg/L视为穿透，穿透硫容为22.6％。
实施例4
一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，可通过以下步骤来实现：
(1)沉淀法负载锰
将凹凸棒粘土加入水中，固液比为1:10，强力超声分散成浆液，在搅拌情况下，同时加入0.8M的硫酸锰和0.8M碳酸钠溶液，碳酸钠的量和硫酸锰的量按1:1加入，氯化锰的加入量按MnO2负载量为50％计，加入完毕继续搅拌2小时，过滤，洗涤至无反离子，过滤，控制滤饼含水量为60％，挤压成型，100℃干燥，得直径3mm，长3-5mm的柱状负载物。
(2)负载型MnO2脱硫剂
将(1)得到的柱状负载物至于管式炉中，通入流速为20ml/min的空气，在350℃灼烧3小时，得负载型MnO2脱硫剂。
将(2)得到的负载型MnO2脱硫剂用于浓度为800μg/L的硫化氢气体的脱除，该气体中不含水，不含氧气，脱除温度为20℃，空速为5000h-1，出口浓度到5μg/L视为穿透，穿透硫容为19.6％。
Claims (8)
1.一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)沉淀法负载锰
将凹凸棒粘土加入到水中，强力超声分散成浆液，在搅拌情况下，同时加入锰盐和碳酸钠溶液，全部加入完毕后，继续搅拌，过滤，洗涤至无反离子，过滤，挤压成型，干燥，得负载物，
(2)负载型MnO2脱硫剂
将(1)得到的产物放置于管式炉中，通入空气，在温度为300～400℃时灼烧得负载型MnO2脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，其特征在于所述的通入空气的流速为10～80ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，其特征在于所述的锰盐的量，按照MnO2计，占整个脱硫剂的40～70％。
4.根据权利要求1所述的一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，其特征在于所述的碳酸钠的量，和锰盐按摩尔比为1:1～1.3:1加入。
5.根据权利要求1所述的一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的制备方法，其特征在于所述的锰盐包括硫酸盐、氯化盐。
6.一种常温负载型锰硫化氢精脱除剂的脱硫方法，包括所述硫化氢气体与权利要求1-5之一所述常温负载型锰硫化氢精脱除剂接触。
7.根据权利要求6所述的方法，所述硫化氢气体中，不含水，不含氧气。
8.根据权利要求6所述的方法，所述硫化氢气体浓度在50～2000μg/L，接触空速3000～8000h-1，脱硫温度为5～40℃。
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