CN112960677B - 沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅。本发明提供的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，通过改变反应工艺、添加助剂等手段使得二氧化硅具有高吸油值低粘度的性质，应用于牙膏之中，能有效降低牙膏的初始粘度，有效提高了牙膏的使用寿命，有利于牙膏存储。

Description

沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅
技术领域
本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅。
背景技术
在国内市场，二氧化硅是被应用得最广的磨擦剂之一，其使用始于20世纪70年代，是一种无定形物质，其聚集颗粒呈球状，使用时在牙齿表面滚动磨擦不会损伤牙齿。与传统的结晶棱形体碳酸钙磨料相比，更不易磨损牙齿。常温常压下，二氧化硅物理化学性质稳定，与牙膏中各种活性组分相容性好，且耐酸碱，对环境无污染，可替代碳酸钙等成为牙膏用量最大的磨擦剂之一。
现有技术中，常见的沉淀法二氧化硅一般是通过将酸和碱性硅酸盐同时加入含电介质的水溶液中，保持一定pH值，待碱性硅酸盐加完老化后，再继续加酸到反应终点，再经过滤、洗涤、干燥和粉碎而得。如专利文献CN106829976A公开了一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法，所述制备方法以硅酸钠为原料，控制硅酸钠浓度，分三步加入硫酸，经过合成、水洗、精制、干燥得到大比表面积、高吸油值的二氧化硅。该二氧化硅比表面积达到300～350m2/g，吸油值达到2.5～2.8g/g，粘度较高，达3000cP以上。可见，采用该方法制得的二氧化硅的虽然比表面积有所增大，但是吸油值较低，粘度较高，且制备工艺复杂，不适应于工业化生产。
同时，在提高所制备的二氧化硅吸油值和吸水量的同时，所制备的牙膏的粘度也会增加，降低分散性，并且牙膏的粘度也会随着时间的推移逐渐的变大，影响消费者的体验。
因此，研究和开发出一种高吸油值低粘度的二氧化硅，并且应用于牙膏中能有效抑制牙膏粘度的后增长，成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种高吸油值低粘度的二氧化硅的制备方法，该方法通过改变反应工艺、添加助剂等手段使得二氧化硅具有高吸油值低粘度的性质，应用于牙膏上，能显著降低牙膏粘度后增长的趋势，有利于牙膏存储。
本发明的技术方案是：
一种沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，所述制备步骤如下：
S1、将10～15m3的硫酸钠溶液加入反应罐中，然后加入30～50L吐温，同时用硅酸钠水溶液调节pH值至8～10，升温至70～90℃；
S2、搅拌下同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，保持整个反应体系的pH值为8～10，直至添加9～12m3硅酸钠溶液，停止添加硫酸和硅酸钠溶液；
S3、保持体系温度为70～90℃及搅拌速度，继续添加硫酸溶液，控制反应终点pH值为3～5时停止加酸，继续搅拌10～30分钟；
S4、将步骤S3形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，即得。
进一步地，所述步骤S1中硫酸钠溶液的质量百分比浓度为5～9％。
进一步地，所述步骤S1中的吐温为吐温80。
进一步地，所述步骤S1和S2中，硅酸钠溶液的配置方法为：将模数为3.4～3.6的固体硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化4～8h，然后加水稀释配置成浓度为2.0～2.5mol/L的硅酸钠溶液。
更进一步地，所述步骤S1和S2中，硅酸钠溶液的浓度为2.3mol/L。
进一步地，所述步骤S2中，硅酸钠溶液的滴加速度为10.0～15.0m3/h。
更进一步地，所述步骤S2中，硅酸钠溶液的滴加速度为13m3/h。
进一步地，所述步骤S2和S3中搅拌速率为20～50Hz。
更进一步地，所述步骤S2和S3中搅拌速率为30Hz。
进一步地，所述步骤S2中硫酸溶液的浓度为3～5mol/L，滴加速度为3～5m3/h。
进一步地，所述步骤S4所得的二氧化硅粒径为5～20μm。
另外，本发明还提供了一种所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅在制备牙膏中的应用。
本发明提供的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，具体制备机理如下：
在本发明制备方法中，在质量百分比浓度为5～9％的硫酸钠中加入吐温，再用浓度为2.0～2.5mol/L硅酸钠溶液调节pH值至8～10，然后同时添加硅酸钠溶液及硫酸溶液，并且整个过程在碱性条件下(pH为8～10)进行反应，其中高浓度的硫酸钠溶液起电解质作用；并且，沉淀法二氧化硅表面存在着大量的羟基，这是二氧化硅发生团聚的一个重要原因，而预先添加的吐温是一种非离子型表面活性剂，无毒无刺激，有助于在溶液体系中更好地分散二氧化硅超细颗粒，吐温(聚山梨醇)具有长链结构，两端各有一个羟基，在二氧化硅生产过程中，其两端的羟基和二氧化硅的表面羟基形成氢键，起空间位阻作用，有效的阻止了二氧化硅表面羟基的成键作用，从而提高吸油值。并且形成大孔结构的二氧化硅，能够有效防止二氧化硅颗粒团聚，减少颗粒间的相互作用，抑制二氧化硅的生长，起到降低粘度作用；然后继续加入硫酸溶液调节pH值，使二氧化硅成品符合牙膏用标准，最后经过压滤洗涤，使二氧化硅的含盐量降到合适的浓度，此时，洗涤致含盐量过低会影响pH值，使pH值不合格，含盐量过高会影响下游产品的质量，因此本发明经过大量实验检测后，得到的最适宜的含盐量为1～2％；最后再采用强化气流干燥技术对物料进行干燥，得到粒径为5～20μm的二氧化硅。
与现有技术相比，本发明提供的高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅具有以下优势：
(1)本发明提供的高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，采用碱性体系反应，加入吐温80作为助剂，制备出高吸油值而粘度相对较低的二氧化硅，应用于牙膏中，具有高分散性的同时粘度相对较低，实用性好。
(2)本发明提供的高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅的制备方法操作简单，工艺稳定，副产物可回收利用，节约资源。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。
其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。
实施例1一种沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅
所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，制备步骤如下：
S1、将10m3的质量百分比浓度为5％的硫酸钠溶液加入反应罐中，然后加入30L吐温80，同时用浓度为2.0mol/L硅酸钠水溶液调节pH值至8，升温至70℃；
S2、在搅拌速率为20Hz的搅拌下同时滴加浓度为2.0mol/L硅酸钠溶液和浓度为3mol/L硫酸溶液，所述硅酸钠溶液的滴加速度为10.0m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为3m3/h，保持整个反应体系的pH值为8，直至添加9m3硅酸钠溶液，停止添加硫酸和硅酸钠溶液；
S3、保持体系温度和搅拌速度，继续添加硫酸溶液，控制反应终点pH值为3时停止加酸，继续搅拌10分钟；
S4、将步骤S3形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，得到粒径为10μm的二氧化硅。
所述步骤S1和S2中，硅酸钠溶液的配置方法为：将模数为3.4的固体硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化4h，然后加水稀释配置成浓度为2.0mol/L的硅酸钠溶液。
实施例2一种沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅
所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，制备步骤如下：
S1、将13m3的质量百分比浓度为7％的硫酸钠溶液加入反应罐中，然后加入40L吐温80，同时用浓度为2.3mol/L硅酸钠水溶液调节pH值至9，升温至80℃；
S2、在搅拌速率为30Hz的搅拌下同时滴加浓度为2.3mol/L硅酸钠溶液和浓度为4mol/L硫酸溶液，所述硅酸钠溶液的滴加速度为13m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为4m3/h，保持整个反应体系的pH值为9，直至添加11m3硅酸钠溶液，停止添加硫酸和硅酸钠溶液；
S3、保持体系温度和搅拌速度，继续添加硫酸溶液，控制反应终点pH值为4时停止加酸，继续搅拌15分钟；
S4、将步骤S3形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，得到粒径为10μm的二氧化硅。
所述步骤S1和S2中，硅酸钠溶液的配置方法为：将模数为3.5的固体硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化6h，然后加水稀释配置成浓度为2.3mol/L的硅酸钠溶液。
实施例3一种沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅
所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，制备步骤如下：
S1、将15m3的质量百分比浓度为9％的硫酸钠溶液加入反应罐中，然后加入50L吐温80，同时用浓度为2.5mol/L硅酸钠水溶液调节pH值至10，升温至90℃；
S2、在搅拌速率为50Hz的搅拌下同时滴加浓度为2.5mol/L硅酸钠溶液和浓度为5mol/L硫酸溶液，所述硅酸钠溶液的滴加速度为15.0m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为5m3/h，保持整个反应体系的pH值为10，直至添加12m3硅酸钠溶液，停止添加硫酸和硅酸钠溶液；
S3、保持体系温度和搅拌速度，继续添加硫酸溶液，控制反应终点pH值为5时停止加酸，继续搅拌30分钟；
S4、将步骤S3形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，得到粒径为10μm的二氧化硅。
所述步骤S1和S2中，硅酸钠溶液的配置方法为：将模数为3.6的固体硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化8h，然后加水稀释配置成浓度为2.5mol/L的硅酸钠溶液。
对比例1一种沉淀法制备口腔用二氧化硅
与实施例2的相比，对比例1的区别在于，所述步骤S1中吐温80的添加量为60L，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例2一种沉淀法制备口腔用二氧化硅
与实施例2的相比，对比例2的区别在于，所述步骤S1中吐温80的添加量为20L，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例3一种沉淀法制备口腔用二氧化硅
与实施例2的相比，对比例3的区别在于，所述步骤S1中未添加吐温80，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例4一种沉淀法制备口腔用二氧化硅
与实施例2的相比，对比例4的区别在于，将所述步骤S1中的吐温80替换为司班20，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例5一种沉淀法制备口腔用二氧化硅
与实施例2的相比，对比例5的区别在于，所述步骤S2中控制反应过程pH为11，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例6一种沉淀法制备口腔用二氧化硅
与实施例2的相比，对比例6的区别在于，所述步骤S2中反应过程pH为7，其他参数和操作与实施例2相同。
试验例一、本发明沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅的性能检测
1.试验材料：实施例1～3，对比例1～6制备的高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅。
2.试验方法：
(1)吸油值：依据QB/T2346-2007《牙膏用二氧化硅》中的5.13吸油值的测定进行检测。
(2)牙膏粘度检测：将上述实施例1～3，对比例1～6制备的高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅应用于牙膏中，具体配方如下(按照重量百分比计)：增稠型硅粉5.5％，本专利制备的二氧化硅20％(具体为本发明实施例1～3，对比例1～6制备的二氧化硅，十二烷基硫酸钠2％，羧甲基纤维素钠1％，蒸馏水27.9％，香精1％，山梨醇42％，钛白粉0.2％，苯甲酸钠0.2％，糖精钠0.2％，并对牙膏的粘度进行检测。
3.试验结果
试验结果如表1所示。
表1本发明制备的高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅的性能检测
组别 吸油值(g/100g) 牙膏粘度(厘泊)
实施例1 70 81000
实施例2 95 102000
实施例3 88 70000
对比例1 100 130000
对比例2 86 114000
对比例3 57 100000
对比例4 62 96000
对比例5 90 127000
对比例6 78 112000
由表1可知，本发明实施例1～3制得的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的吸油值为70～95g/100g，制得的牙膏粘度为7～10.2万厘泊，其中实施例2的效果最好，为本发明的最佳实施例，本发明添加的助剂吐温80与二氧化硅结合，能有效提高二氧化硅的分散性，制得的二氧化硅具备高吸油值、低粘度等优点，应用于牙膏后，含有本发明实施例1～3制得的二氧化硅的牙膏具有较低的初始粘度，符合牙膏粘度的合理范围，能够有效解决牙膏粘度后增长问题，有利于牙膏的存储。
与实施例2相比，对比例1～2中，当改变了步骤S1中吐温80的添加量时，虽然对于制得的二氧化硅的吸油值影响较小，但是应用于牙膏后，牙膏粘度有所增长；当对比例3～4中未添加吐温80或者替换为司班20时，制得的二氧化硅吸油值明显下降。
与实施例2相比，对比例5～6中，当提高或降低反应过程中的pH时，得到的二氧化硅应用于牙膏后，牙膏粘度有所增长。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，其特征在于，所述制备步骤如下：
S1、将10～15m3的硫酸钠溶液加入反应罐中，然后加入30～50L吐温80，同时用硅酸钠溶液调节pH值至8～10，升温至70～90℃；
S2、搅拌下同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，保持整个反应体系的pH值为8～10，直至添加9～12m3硅酸钠溶液，停止添加硫酸和硅酸钠溶液；
S3、保持体系温度和搅拌速度，继续添加硫酸溶液，控制反应终点pH值为3～5时停止加酸，继续搅拌10～30分钟；
S4、将步骤S3形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，即得；
所述步骤S1和S2中，硅酸钠溶液的配置方法为：将模数为3.4～3.6的固体硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化4～8h，然后加水稀释配置成浓度为2.0～2.5mol/L的硅酸钠溶液；
所述步骤S2中硫酸溶液的浓度为3～5mol/L，滴加速度为3～5m3/h。
2.如权利要求1所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，其特征在于，所述步骤S1中硫酸钠溶液的质量百分比浓度为5～9％。
3.如权利要求1所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，其特征在于，所述步骤S2中，硅酸钠溶液的滴加速度为10.0～15.0m3/h。
4.如权利要求1所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，其特征在于，所述步骤S2和S3中搅拌速率为20～50Hz。
5.如权利要求1所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅，其特征在于，所述步骤S4所得的二氧化硅粒径为5～20μm。
6.如权利要求1～5任一项所述的沉淀法制备高吸油值低粘度的口腔用二氧化硅在制备牙膏中的应用。
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