CN106752275A - 一种弹性手感漆涂料消光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化硅消光粉，特别是用于弹性手感漆涂料二氧化硅消光粉的制备方法。本发明通过在二氧化硅消光粉合成过程中添加分散剂及硅烷偶联剂，然后在酸性条件下乳化分散；有效降低了二氧化硅消光粉在弹性手感漆涂料中的自身团聚。本发明所得二氧化硅消光粉在弹性手感漆中具有优异的分散性能和消光性能，所得弹性手感漆具有良好的流平性，其漆膜表面光泽均匀，手感爽滑。

Description

一种弹性手感漆涂料消光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅消光粉，特别是弹性手感漆涂料二氧化硅消光粉的制备方法。
背景技术
弹性手感漆主要由弹性树脂、消光粉、稀释剂、流平剂等组分组成。消光粉作为弹性手感漆的一个重要组成部分，在弹性手感漆中主要起到消光作用、并能影响漆膜的表面效果及抗刮等性能。二氧化硅消光粉在弹性手感漆中分散性的好坏直接影响漆体系的消光性和表面效果。二氧化硅具有亲水性，在弹性手感漆中容易发生团聚，即便增加分散时间，也难以很好分散在漆体系中，最终造成漆膜表面光泽不均匀，漆膜表面橘皮现象。
专利CN101210144中将二氧化硅消光粉先在醇类溶剂浸泡0.5—2小时，再与树脂进行混合分散，提高了二氧化硅消光粉在涂料体系中分散性。尽管上述专利中方法可以提高二氧化硅消光粉在涂料体系中分散性，但在涂料生产过程中，需要将消光粉预先在醇类溶剂中浸泡，增加了生产工序，提高了生产成本。
发明内容
本发明通过在二氧化硅消光粉合成过程中添加分散剂对其结构进行调整及添加硅烷偶联剂对其表面进行改性，并辅以乳化装置，有效降低了二氧化硅消光粉在弹性手感漆涂料中的自身团聚。
本发明中二氧化硅消光粉具体制备过程如下：
（1）配料：配制二氧化硅含量为10—20 wt%，模数为3.3的水玻璃溶液，硫酸配制成8—20 wt%的水溶液；
（2）合成：向反应釜中加入一定量的水以及相对于干基二氧化硅1—2 wt%的分散剂，用水玻璃调整体系pH值为9.0，开启搅拌分散均匀。将步骤（1）配好的水玻璃溶液和硫酸溶液同时加入反应釜中，并流时间为15—90分钟，并流温度为50—90 ℃。并流加入速度牵涉到并流时间以及硫酸和水玻璃中二氧化硅的浓度，SiO2的加入速度在1-6克/分钟，硫酸(100%)的加入速度在0.5-3克/分钟。并流反应完毕后加入相对于干基二氧化硅1—5 wt%的硅烷偶联剂，在pH值为9的条件下老化1—5小时；
（3）用硫酸调节体系pH值至2—4后，开启乳化机乳化分散30分钟；
（4）将反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100 μS，然后将滤饼于100—200 ℃干燥；
（5）将干燥样品粉碎至2—7微米。
本发明中分散剂为异丁醇、吐温80、异构十三醇聚氧乙烯醚、PEG400中的一种或几种；硅烷偶联剂为KH540、KH163、KH791、A171中的一种或几种；乳化机乳化分散的转速为2000—3000转/分钟。
本发明所得二氧化硅消光粉在弹性手感漆中具有优异的分散性能和消光性能，所得弹性手感漆具有良好的流平性，其漆膜表面光泽均匀，手感爽滑。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详述：
实施例1：
向反应釜中加入纯水800克及0.9克的PEG400，用二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃调整体系pH值为9.0，开启搅拌分散均匀。将300克15 wt%的硫酸与450克二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃溶液同时加入，并流时间为15分钟，并流温度为70℃。待反应结束后加入1.35克硅烷偶联剂KH540，在pH值为9时老化5小时，用硫酸调节pH至3，开启乳化机乳化分散30分钟，过滤水洗至电导率＜100 μS后将滤饼在200 ℃进行干燥，最后粉碎至2—7微米得到高分散二氧化硅。
五个平行样的物化性能如表1所示。
实施例2：
向反应釜加入纯水800克和0.9克异丁醇，用二氧化硅浓度为10 wt%的水玻璃调整体系pH值为9.0，开启搅拌分散均匀。将225克20 wt%的硫酸与900克二氧化硅浓度为10 wt%的水玻璃溶液同时加入，并流时间为45分钟，并流温度为90℃。待反应结束后加入0.9克KH163，在pH值为9时老化1小时，用硫酸调节pH至2，开启乳化机乳化分散30分钟，过滤水洗至电导率＜100 μS后将滤饼在100 ℃进行干燥，最后粉碎至2—7微米得到高分散二氧化硅。
五个平行样的物化性能如表2所示。
实施例3：
向反应釜加入纯水800克和0.9克吐温80，用二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃调整体系pH值为9.0，开启搅拌分散均匀。将563克8 wt%的硫酸与450克二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃溶液同时加入，并流时间为60分钟，并流温度为60 ℃。待反应结束后加入2.7克硅烷偶联剂KH791，在pH值为9时老化3小时，用硫酸调节pH至2.5，开启乳化机乳化分散30分钟，过滤水洗至电导率＜100 μS后将滤饼在200 ℃进行干燥，最后粉碎至2—7微米得到高分散二氧化硅。
五个平行样的物化性能如表3所示。
实施例4：
向反应釜加入纯水800克和0.9克异构十三醇聚氧乙烯醚，用二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃调整体系pH值为9.0，开启搅拌分散均匀。将450克10 wt%的硫酸与450克二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃溶液同时加入，并流时间为70分钟，并流温度为50 ℃。待反应结束后加入2.25克硅烷偶联剂A171，在pH值为9时老化2小时，用硫酸调节pH至4，开启乳化机乳化分散30分钟，过滤水洗至电导率＜100 μS后将滤饼在200 ℃进行干燥，最后粉碎至2—7微米得到高分散二氧化硅。
五个平行样的物化性能如表4所示。
实施例5：
向反应釜加入纯水800克和0.9克异构十三醇聚氧乙烯醚、0.9克PEG400，用二氧化硅浓度为20 wt%的水玻璃调整体系pH值为9.0，开启搅拌分散均匀。将225克20 wt%的硫酸与900克二氧化硅浓度为10 wt%的水玻璃溶液同时加入反应，并流时间为45分钟，并流温度为70℃。待反应结束后加入2.25克硅烷偶联剂KH163、2.25克KH791，在pH值为9时老化3小时，用硫酸调节pH至3，开启乳化机乳化分散30分钟，过滤水洗至电导率＜100 μS后将滤饼在150℃进行干燥，最后粉碎至2—7微米得到高分散二氧化硅。
五个平行样的物化性能如表5所示。
应用性能测试
实施例1—5消光粉产品的应用性能
（1）称取65份的弹性树脂（SH-UV46），8份消光粉，27份乙酸丁酯，2000转分散10分钟；
（2）向步骤（1）中分散好的样品加入30%的稀释剂（乙酸丁酯：乙酸乙酯=1:1）进行稀释；
（3）喷涂弹性手感漆涂料，漆膜厚度为30—35um；
（4）将喷好的样品进行紫外光固化；
（5）应用性能检测，检测消光性、附着力、铅笔硬度和表面手感。
附着力测试按国家标准GB9286-1998测试，铅笔硬度测试按国家标准GB/T6739-2006测试，负重500克。
应用性能检测结果如表6所示

Claims (8)

1.一种弹性手感漆涂料消光粉的制备方法，包括配料、合成、洗涤、干燥、粉碎等步骤，其特征在于：在消光粉合成过程中添加分散剂及硅烷偶联剂，然后在酸性条件下乳化分散；
所述分散剂为异丁醇、吐温80、异构十三醇聚氧乙烯醚、PEG400中的一种或几种；
所述硅烷偶联剂为KH540、KH163、KH791、A171中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述弹性手感漆涂料消光粉的制备方法，其特征在于：所述酸性条件是用硫酸调节体系pH值至2—4。
3.根据权利要求1所述弹性手感漆涂料消光粉的制备方法，其特征在于：所述配料为配制二氧化硅含量为10—20 wt%，模数为3.3的水玻璃溶液，硫酸配制成8—20 wt%的水溶液。
4.根据权利要求1所述弹性手感漆涂料消光粉的制备方法，其特征在于：合成过程为向反应釜中加入一定量的水以及相对于干基二氧化硅1—2 wt%的分散剂，用水玻璃调整体系pH值为9.0，开启搅拌分散均匀；将配好的水玻璃溶液和硫酸溶液同时加入反应釜中，SiO2的加入速度在1-6克/分钟，硫酸的加入速度在0.5-3克/分钟，并流温度为50—90 ℃；并流反应完毕后加入相对于干基二氧化硅1—5wt%的硅烷偶联剂，在pH值为9的条件下老化1—5小时。
5.根据权利要求1所述弹性手感漆涂料消光粉的制备方法，其特征在于：所述洗涤是将反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS。
6.根据权利要求1所述弹性手感漆涂料消光粉的制备方法，其特征在于：所述干燥是在100—200℃将滤饼干燥。
7.根据权利要求1所述弹性手感漆涂料消光粉的制备方法，其特征在于：粉碎所得消光粉粒径为 2—7微米。
8.根据权利要求1所述弹性手感漆涂料消光粉的制备方法，其特征在于：所述乳化分散时间为30分钟，乳化机转速为2000—3000转/分钟。
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