CN109024000A - 铜绿假单胞菌发酵提取物的制备及在印染分散剂中的应用 - Google Patents

铜绿假单胞菌发酵提取物的制备及在印染分散剂中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法及在印染分散剂中的应用。该提取物的制备方法采用将铜绿假单胞菌发酵液恒温水浴处理，冷却后调至酸性搅拌处理，再进行板框过滤，滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，采用异丙醇浸提固态发酵液，将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，充分振荡后静置，取上清液进行旋蒸浓缩，将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃和喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。制备而成的铜绿假单胞菌发酵液提取物应用于印染分散剂中，能够在印染工艺中有效阻止织物表面生成污垢，提高了印染分散剂的使用性能。

Description

铜绿假单胞菌发酵提取物的制备及在印染分散剂中的应用
技术领域
本发明涉及印染技术领域，具体涉及一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法及在印染分散剂中的应用。
背景技术
分散剂是能使分散体系形成并维持稳定的物质，其在化学结构上含有极性基团和非极性基团。分散剂根据分子的大小可以分为高分子聚合物和小分子分散剂两种，其中大多数是具有多个锚固点的高分子聚合物。比起单锚固基团的小分子分散剂，高分子聚合物可以更有效地吸附于分散粒子的表面，分散效果更佳。涂料染色和印花具有工艺简单、色谱齐全、耐光耐气候牢度好、拼色方便、污染小、成本低以及适合于各种纤维织物等优点，深受印染行业的欢迎。然而，由于颜料颗粒大且分布宽，使用前需要经过分散加工处理。分散剂能够加快颜料的润湿速度、提高颜料的分散效率和体系的稳定性，是目前颜料超细化加工不可缺少的重要物质。按照分散剂在水中离解度可分为离子型和非离子型。非离子分散剂在水溶液中不电离，不以离子状态存在，不易受酸、碱及强电解质存在的影响，与其他物质相容性好，这一特点决定了非离子分散剂在某些方面比离子型分散剂优越。但是，非离子分散剂分子量较低，在颜料表面的吸附点数量较少，二者结合能较低，仅靠空间位阻效应防止颜料颗粒聚集，因此分散体系的稳定性会存在一定问题。
发明内容
基于当前印染分散剂在使用效果上尚不能满足行业需求的问题，本发明提供一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法及在印染分散剂中的应用。
一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于50～70℃恒温水浴处理25～35分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为3.0～5.0mol/L的盐酸调节pH至2.0～4.0，随后按照120～180转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2～3L/kg固态发酵液，浸提120～180分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为(0.6～0.8):1，充分振荡后静置20～40分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5～6％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为(0.2～0.3):1；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
本发明采用了恒温水浴→调酸→过滤→闪蒸干燥→浸提→乙酸乙酯处理→旋蒸浓缩→逆流萃取→干燥的工艺流程从铜绿假单胞菌发酵液中制备得到了铜绿假单胞菌发酵提取物，该工艺步骤简便、可操作性强，能够在实际生产中大规模应用，且铜绿假单胞菌发酵提取物的收率高、活性强。
进一步的，所述步骤(2)中闪蒸干燥的进风温度为130～150℃，出风温度为70～80℃，加料转速200～300转/分钟。
进一步的，所述步骤(5)中萃取的温度为55～65℃，一级逆流萃取的pH为5.5～6.5，二级流萃取的pH为6.5～7.5。
进一步的，所述步骤(6)中喷雾干燥的进口温度为130～150℃，出口温度为60～80℃。
本发明还公开了上述制备方法制得的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染分散剂中的应用。
通过本发明的制备方法得到的铜绿假单胞菌发酵提取物，用于印染分散剂后，能够在印染工艺中有效阻止织物表面生成污垢，提高了印染分散剂的使用性能。
进一步的，所述印染分散剂的组成为：聚丙烯酰胺15～25份、黄原胶10～20份、有机膦酸10～16份、氢氧化钠8～12份、铜绿假单胞菌发酵提取物3～5份。
进一步的，所述有机膦酸选自羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸、己二胺四亚甲基膦酸中的一种或几种。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。
一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于50～70℃恒温水浴处理25～35分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为3.0～5.0mol/L的盐酸调节pH至2.0～4.0，随后按照120～180转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2～3L/kg固态发酵液，浸提120～180分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为(0.6～0.8):1，充分振荡后静置20～40分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5～6％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为(0.2～0.3):1；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
在一优选的实施方式中，所述步骤(2)中闪蒸干燥的进风温度为130～150℃，出风温度为70～80℃，加料转速200～300转/分钟。
在一优选的实施方式中，所述步骤(5)中萃取的温度为55～65℃，一级逆流萃取的pH为5.5～6.5，二级流萃取的pH为6.5～7.5。
在一优选的实施方式中，所述步骤(6)中喷雾干燥的进口温度为130～150℃，出口温度为60～80℃。
本发明还提供了所述制备方法制得的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染分散剂中的应用。
本发明所制备得到的铜绿假单胞菌发酵提取物中的部分化合物具有优良的分散、悬浮作用和良好的络合金属离子的能力，与分散剂中的其他组分形成了具有环状结构的配合物，具有较强的吸附功能，能对浆料中的低聚物、胶状体等成分起到强烈的分散作用，使其无法凝聚并粘附于织物表面。
在一优选的实施方式中，所述印染分散剂的组成为：聚丙烯酰胺15～25份、黄原胶10～20份、有机膦酸10～16份、氢氧化钠8～12份、铜绿假单胞菌发酵提取物3～5份。
在一优选的实施方式中，所述有机膦酸选自羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸、己二胺四亚甲基膦酸中的一种或几种。
下面通过实施例进一步阐明本发明。需要指出的是，本发明并非仅局限于所述实施例。
实施例1
按照下述步骤制备本发明所述的铜绿假单胞菌发酵提取物：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于50℃恒温水浴处理25分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为3.0mol/L的盐酸调节pH至2.0，随后按照120转/分钟的速率搅拌30分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，闪蒸干燥的进风温度为130℃，出风温度为70℃，加料转速200转/分钟；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2L/kg固态发酵液，浸提120分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为0.6:1，充分振荡后静置20分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为0.2:1，萃取的温度为55℃，一级逆流萃取的pH为5.5，二级流萃取的pH为6.5；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进口温度为130℃，出口温度为60℃，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
将制备得到的铜绿假单胞菌发酵液提取物3份与聚丙烯酰胺15份、黄原胶10份、羟基乙叉二膦酸10份、氢氧化钠8份进行复配。
最终制得的印染分散剂记为A1。
实施例2
按照下述步骤制备本发明所述的铜绿假单胞菌发酵提取物：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于60℃恒温水浴处理30分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为4.0mol/L的盐酸调节pH至3.0，随后按照150转/分钟的速率搅拌40分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，闪蒸干燥的进风温度为140℃，出风温度为75℃，加料转速250转/分钟；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2.5L/kg固态发酵液，浸提150分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为0.7:1，充分振荡后静置30分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5.5％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为0.25:1，萃取的温度为60℃，一级逆流萃取的pH为6.0，二级流萃取的pH为7.0；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进口温度为140℃，出口温度为70℃，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
将制备得到的铜绿假单胞菌发酵液提取物5份与聚丙烯酰胺20份、黄原胶15份、二乙烯三胺五亚甲基膦酸13份、氢氧化钠10份进行复配。
最终制得的印染分散剂记为A2。
实施例3
按照下述步骤制备本发明所述的铜绿假单胞菌发酵提取物：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于70℃恒温水浴处理35分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为5.0mol/L的盐酸调节pH至4.0，随后按照180转/分钟的速率搅拌50分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，闪蒸干燥的进风温度为150℃，出风温度为80℃，加料转速300转/分钟；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为3L/kg固态发酵液，浸提180分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为0.8:1，充分振荡后静置40分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的6％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为0.3:1，萃取的温度为65℃，一级逆流萃取的pH为6.5，二级流萃取的pH为7.5；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进口温度为150℃，出口温度为80℃，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
将制备得到的铜绿假单胞菌发酵液提取物5份与聚丙烯酰胺25份、黄原胶20份、己二胺四亚甲基膦酸16份、氢氧化钠12份进行复配。
最终制得的印染分散剂记为A3。
对比例
本对比例的印染分散剂所用的原料基本同实施例1，不同在于，没有添加铜绿假单胞菌发酵液提取物。
最终制得的印染分散剂记为C0。
性能测试
将实施例1～3制备得到的印染分散剂A1～A3以及对比例制备得到的印染分散剂C0分别按照0.02％的添加量添加到纺织上浆浆料中，充分搅拌后测定浆料中悬浮颗粒的平均粒径。
表1
平均粒径(nm)
印染分散剂A1 137
印染分散剂A2 133
印染分散剂A3 141
印染分散剂C0 569
测试结果如上表所示，实施例1～3制备得到的印染分散剂A1～A3与对比例制备得到的印染分散剂C0相比，在减小浆料中所含悬浮颗粒的粒径方面有了显著的效果。说明制备而成的铜绿假单胞菌发酵液提取物应用于印染分散剂中，能够在印染工艺中有效阻止织物表面生成污垢，提高了印染分散剂的使用性能。
综上，本发明公开了的铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法采用将铜绿假单胞菌发酵液恒温水浴处理，冷却后调至酸性搅拌处理，再进行板框过滤，滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，采用异丙醇浸提固态发酵液，将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，充分振荡后静置，取上清液进行旋蒸浓缩，将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃和喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。制备而成的铜绿假单胞菌发酵液提取物应用于印染分散剂中，能够在印染工艺中有效阻止织物表面生成污垢，提高了印染分散剂的使用性能。本发明所制备得到的铜绿假单胞菌发酵提取物中的部分化合物具有优良的分散、悬浮作用和良好的络合金属离子的能力，与分散剂中的其他组分形成了具有环状结构的配合物，具有较强的吸附功能，能对浆料中的低聚物、胶状体等成分起到强烈的分散作用，使其无法凝聚并粘附于织物表面。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于50～70℃恒温水浴处理25～35分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为3.0～5.0mol/L的盐酸调节pH至2.0～4.0，随后按照120～180转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2～3L/kg固态发酵液，浸提120～180分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为(0.6～0.8):1，充分振荡后静置20～40分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5～6％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为(0.2～0.3):1；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
2.根据权利要求1所述的铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中闪蒸干燥的进风温度为130～150℃，出风温度为70～80℃，加料转速200～300转/分钟。
3.根据权利要求1所述的铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中萃取的温度为55～65℃，一级逆流萃取的pH为5.5～6.5，二级流萃取的pH为6.5～7.5。
4.根据权利要求1所述的铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中喷雾干燥的进口温度为130～150℃，出口温度为60～80℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染分散剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染分散剂中的应用，其特征在于，所述印染分散剂的组成为：
聚丙烯酰胺15～25份、黄原胶10～20份、有机膦酸10～16份、氢氧化钠8～12份、铜绿假单胞菌发酵提取物3～5份。
7.根据权利要求6所述的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染分散剂中的应用，其特征在于，所述有机膦酸选自羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸、己二胺四亚甲基膦酸中的一种或几种。
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