CN106179232A - 一种高分散性有机膨润土的制备方法 - Google Patents

一种高分散性有机膨润土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高分散性有机膨润土的制备方法，属于化工领域。本发明用十八烷基三甲基氯化铵和四甲基溴化铵为有机改性剂对钠基膨润土粉末进行有机改性，得处理后得有机膨润土悬浊液，再将茶籽饼粕进行发酵，利用茶皂素接种枯草芽孢杆菌和接种铜绿假单胞菌培养后得到生物表面活性剂，将生物表面活性剂与有机膨润土悬浊液进行混合，以此来提高钠基膨润土的分散性能。本发明利用生物表面活性剂与有机膨润土悬浊液混合，改善有机膨润土颗粒的表面活性，从而可以提高有机膨润土分散性能，比表面积可达到50～100m2/g，且制备步骤简单，所需成本低。

Description

一种高分散性有机膨润土的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分散性有机膨润土的制备方法，属于化工领域。
背景技术
有机膨润土是一种无机矿物／有机铵复合物，以膨润土为原料，利用膨润土中蒙脱石的层片状结构及其能在水或有机溶剂中溶胀分散成胶体级粘粒特性，通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的。有机膨润土在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性，耐水性及化学稳定性，在涂料工业中有重要的应用价值，在油漆油墨、航空、冶金、化纤、石油等工业中也有广泛的应用。有机膨润土在有机溶剂中的分散性能，凝胶粘度，胶体率，流变性能等是衡量有机膨润土质量的主要指标。一般来说，有机膨润土的分散性越好，其悬浮液粘度和胶体稳定性越高，其增稠和防沉效果越好。
目前，国内普通有机膨润土的制备主要采用如下工艺：钙基膨润土粗选→粉碎→制浆→提纯→钠化→升温活化→有机活化→过滤→烘干→粉碎过筛→有机膨润土。由于制备有机膨润土过程中悬浮液固体颗粒含量较低，需要提供很多的热能。将固体颗粒含量为2～5％的悬浮液升温至这么高温度耗时很长，造成生产效率低，且膨润土悬浮液固体颗粒仍有较大颗粒团聚在一起，活化不充分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对制备有机膨润土过程中悬浮液固体颗粒含量较低，需要提供很多的热能，使得其耗时长，生产效率低，同时膨润土悬浮液固体颗粒仍有较大颗粒团聚在一起，活化不充分，在很大程度上限制了其使用范围问题，提供了一种用十八烷基三甲基氯化铵和四甲基溴化铵为有机改性剂对钠基膨润土粉末进行有机改性，得处理后得有机膨润土悬浊液，再将茶籽饼粕进行发酵，利用茶皂素接种枯草芽孢杆菌和接种铜绿假单胞菌培养后得到生物表面活性剂，将生物表面活性剂与有机膨润土悬浊液进行混合，以此来提高钠基膨润土的分散性能。本发明制备的高分散性有机膨润土分散性能好，不易团聚，具有很好的吸附性能，可广泛应用于污水等处理技术领域。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取15～25g钠基膨润土，先放入60～70℃烘箱中干燥3～5h，干燥后放入研磨机中研磨、过筛得150～200目钠基膨润土粉末，向500mL的烧瓶中分别加入180～200mL60～70℃温水、3～5g十八烷基三甲基氯化铵和0.8～1.2g四甲基溴化铵，混合搅拌30～50min后得有机改性剂，将筛选得到的钠基膨润土粉末加入到有机改性剂中，在180～220W功率下超声分散处理20～30min，处理后得有机膨润土悬浊液，备用；
（2）称取50～80g茶籽饼粕，粉碎、过筛得80～100目茶籽饼粕粉末，将茶籽饼粕粉末按固液比1:5与质量分数50%乙醇溶液混合，并在50～60℃温度下浸提5～7h，浸提结束后离心分离得上清液，将上清液用质量分数5%盐酸溶液调节pH值为5.0～5.5，调节后加入总质量0.8～1.2%纤维素酶，酶解10～15h后在105～115℃下灭菌处理5～10min，得到发酵底物；
（3）向上述发酵底物中分别按接种量2～5%接种枯草芽孢杆菌和接种量1～3%接种铜绿假单胞菌，接种后放入摇床上培养，在转速为160～180r/min和温度为27～35℃下恒温振荡培养20～30h，培养结束后离心分离得上清液，并旋转蒸发去除乙醇后，即得生物表面活性剂；
（4）将步骤（1）备用的悬浊液中加入总体积8～10%上述制得的生物表面活性剂，装入烧瓶中放入60～80℃水浴锅中，用磁力搅拌机在400～500r/min转速下搅拌反应5～7h，反应结束后冷却至室温，并离心分离得沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗涤5～10次后真空抽滤，将滤渣在70～85℃的烘箱中干燥8～10h，干燥后研磨、过筛得到200～250目粉末，即为高分散性有机膨润土。
本发明的应用方法：将上述制备的高分散性有机膨润土粉末应用于废水处理中，首先在废水处理池中，测定废水的含砷量为100～170mg/L，然后将上述制备的高分散性有机膨润土投加于含砷废水中，投加的量为10～12mg/L，搅拌30～40min，静置15～20min，经检测，本发明制备的高分散性有机膨润土粉末比表面积可达到50～100m2/g，且应用于处理该废水时，使得砷含量降至1～3mg/L，去除率高。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用生物表面活性剂与有机膨润土悬浊液混合，改善有机膨润土颗粒的表面活性，从而可以提高有机膨润土分散性能，比表面积可达到50～100m2/g；
（2）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取15～25g钠基膨润土，先放入60～70℃烘箱中干燥3～5h，干燥后放入研磨机中研磨、过筛得150～200目钠基膨润土粉末，向500mL的烧瓶中分别加入180～200mL60～70℃温水、3～5g十八烷基三甲基氯化铵和0.8～1.2g四甲基溴化铵，混合搅拌30～50min后得有机改性剂，将筛选得到的钠基膨润土粉末加入到有机改性剂中，在180～220W功率下超声分散处理20～30min，处理后得有机膨润土悬浊液，备用；再称取50～80g茶籽饼粕，粉碎、过筛得80～100目茶籽饼粕粉末，将茶籽饼粕粉末按固液比1:5与质量分数50%乙醇溶液混合，并在50～60℃温度下浸提5～7h，浸提结束后离心分离得上清液，将上清液用质量分数5%盐酸溶液调节pH值为5.0～5.5，调节后加入总质量0.8～1.2%纤维素酶，酶解10～15h后在105～115℃下灭菌处理5～10min，得到发酵底物；接着向上述发酵底物中分别按接种量2～5%接种枯草芽孢杆菌和接种量1～3%接种铜绿假单胞菌，接种后放入摇床上培养，在转速为160～180r/min和温度为27～35℃下恒温振荡培养20～30h，培养结束后离心分离得上清液，并旋转蒸发去除乙醇后，即得生物表面活性剂；最后将备用的悬浊液中加入总体积8～10%上述制得的生物表面活性剂，装入烧瓶中放入60～80℃水浴锅中，用磁力搅拌机在400～500r/min转速下搅拌反应5～7h，反应结束后冷却至室温，并离心分离得沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗涤5～10次后真空抽滤，将滤渣在70～85℃的烘箱中干燥8～10h，干燥后研磨、过筛得到200～250目粉末，即为高分散性有机膨润土粉末。
实例1
首先称取25g钠基膨润土，先放入70℃烘箱中干燥5h，干燥后放入研磨机中研磨、过筛得200目钠基膨润土粉末，向500mL的烧瓶中分别加入200mL70℃温水、5g十八烷基三甲基氯化铵和1.2g四甲基溴化铵，混合搅拌50min后得有机改性剂，将筛选得到的钠基膨润土粉末加入到有机改性剂中，在220W功率下超声分散处理30min，处理后得有机膨润土悬浊液，备用；再称取80g茶籽饼粕，粉碎、过筛得100目茶籽饼粕粉末，将茶籽饼粕粉末按固液比1:5与质量分数50%乙醇溶液混合，并在60℃温度下浸提7h，浸提结束后离心分离得上清液，将上清液用质量分数5%盐酸溶液调节pH值为5.5，调节后加入总质量1.2%纤维素酶，酶解15h后在115℃下灭菌处理10min，得到发酵底物；接着向上述发酵底物中分别按接种量5%接种枯草芽孢杆菌和接种量3%接种铜绿假单胞菌，接种后放入摇床上培养，在转速为180r/min和温度为35℃下恒温振荡培养30h，培养结束后离心分离得上清液，并旋转蒸发去除乙醇后，即得生物表面活性剂；最后将备用的悬浊液中加入总体积10%上述制得的生物表面活性剂，装入烧瓶中放入80℃水浴锅中，用磁力搅拌机在500r/min转速下搅拌反应7h，反应结束后冷却至室温，并离心分离得沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗涤10次后真空抽滤，将滤渣在85℃的烘箱中干燥10h，干燥后研磨、过筛得到250目粉末，即为高分散性有机膨润土。
将上述制备的高分散性有机膨润土粉末应用于废水处理中，首先在废水处理池中，测定废水的含砷量为170mg/L，然后将上述制备的高分散性有机膨润土投加于含砷废水中，投加的量为12mg/L，搅拌40min，静置20min，经检测，本发明制备的高分散性有机膨润土粉末比表面积可达到100m2/g，且应用于处理该废水时，使得砷含量降至3mg/L，去除率高。
实例2
首先称取15g钠基膨润土，先放入60℃烘箱中干燥3h，干燥后放入研磨机中研磨、过筛得150目钠基膨润土粉末，向500mL的烧瓶中分别加入180mL60℃温水、3g十八烷基三甲基氯化铵和0.8g四甲基溴化铵，混合搅拌30min后得有机改性剂，将筛选得到的钠基膨润土粉末加入到有机改性剂中，在180W功率下超声分散处理20min，处理后得有机膨润土悬浊液，备用；再称取50g茶籽饼粕，粉碎、过筛得80目茶籽饼粕粉末，将茶籽饼粕粉末按固液比1:5与质量分数50%乙醇溶液混合，并在50℃温度下浸提5h，浸提结束后离心分离得上清液，将上清液用质量分数5%盐酸溶液调节pH值为5.0，调节后加入总质量0.8%纤维素酶，酶解10h后在105℃下灭菌处理5min，得到发酵底物；接着向上述发酵底物中分别按接种量2%接种枯草芽孢杆菌和接种量1%接种铜绿假单胞菌，接种后放入摇床上培养，在转速为160r/min和温度为30℃下恒温振荡培养20h，培养结束后离心分离得上清液，并旋转蒸发去除乙醇后，即得生物表面活性剂；最后将备用的悬浊液中加入总体积8%上述制得的生物表面活性剂，装入烧瓶中放入60℃水浴锅中，用磁力搅拌机在400r/min转速下搅拌反应5h，反应结束后冷却至室温，并离心分离得沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗涤5次后真空抽滤，将滤渣在70℃的烘箱中干燥8h，干燥后研磨、过筛得到200目粉末，即为高分散性有机膨润土。
将上述制备的高分散性有机膨润土粉末应用于废水处理中，首先在废水处理池中，测定废水的含砷量为100mg/L，然后将上述制备的高分散性有机膨润土投加于含砷废水中，投加的量为10mg/L，搅拌30min，静置15min，经检测，本发明制备的高分散性有机膨润土粉末比表面积可达到50m2/g，且应用于处理该废水时，使得砷含量降至1mg/L，去除率高。
实例3
首先称取20g钠基膨润土，先放入65℃烘箱中干燥4h，干燥后放入研磨机中研磨、过筛得170目钠基膨润土粉末，向500mL的烧瓶中分别加入190mL65℃温水、4g十八烷基三甲基氯化铵和0.9g四甲基溴化铵，混合搅拌40min后得有机改性剂，将筛选得到的钠基膨润土粉末加入到有机改性剂中，在190W功率下超声分散处理25min，处理后得有机膨润土悬浊液，备用；再称取60g茶籽饼粕，粉碎、过筛得90目茶籽饼粕粉末，将茶籽饼粕粉末按固液比1:5与质量分数50%乙醇溶液混合，并在55℃温度下浸提6h，浸提结束后离心分离得上清液，将上清液用质量分数5%盐酸溶液调节pH值为5.2，调节后加入总质量1.0%纤维素酶，酶解12h后在110℃下灭菌处理7min，得到发酵底物；接着向上述发酵底物中分别按接种量4%接种枯草芽孢杆菌和接种量2%接种铜绿假单胞菌，接种后放入摇床上培养，在转速为170r/min和温度为30℃下恒温振荡培养25h，培养结束后离心分离得上清液，并旋转蒸发去除乙醇后，即得生物表面活性剂；最后将备用的悬浊液中加入总体积9%上述制得的生物表面活性剂，装入烧瓶中放入70℃水浴锅中，用磁力搅拌机在450r/min转速下搅拌反应6h，反应结束后冷却至室温，并离心分离得沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗涤7次后真空抽滤，将滤渣在75℃的烘箱中干燥9h，干燥后研磨、过筛得到220目粉末，即为高分散性有机膨润土。
将上述制备的高分散性有机膨润土粉末应用于废水处理中，首先在废水处理池中，测定废水的含砷量为120mg/L，然后将上述制备的高分散性有机膨润土投加于含砷废水中，投加的量为11mg/L，搅拌35min，静置17min，经检测，本发明制备的高分散性有机膨润土粉末比表面积可达到70m2/g，且应用于处理该废水时，使得砷含量降至1～3mg/L，去除率高。

Claims (1)

1.一种高分散性有机膨润土的制备方法，其特征在于具体制备步骤为:
（1）称取15～25g钠基膨润土，先放入60～70℃烘箱中干燥3～5h，干燥后放入研磨机中研磨、过筛得150～200目钠基膨润土粉末，向500mL的烧瓶中分别加入180～200mL60～70℃温水、3～5g十八烷基三甲基氯化铵和0.8～1.2g四甲基溴化铵，混合搅拌30～50min后得有机改性剂，将筛选得到的钠基膨润土粉末加入到有机改性剂中，在180～220W功率下超声分散处理20～30min，处理后得有机膨润土悬浊液，备用；
（2）称取50～80g茶籽饼粕，粉碎、过筛得80～100目茶籽饼粕粉末，将茶籽饼粕粉末按固液比1:5与质量分数50%乙醇溶液混合，并在50～60℃温度下浸提5～7h，浸提结束后离心分离得上清液，将上清液用质量分数5%盐酸溶液调节pH值为5.0～5.5，调节后加入总质量0.8～1.2%纤维素酶，酶解10～15h后在105～115℃下灭菌处理5～10min，得到发酵底物；
（3）向上述发酵底物中分别按接种量2～5%接种枯草芽孢杆菌和接种量1～3%接种铜绿假单胞菌，接种后放入摇床上培养，在转速为160～180r/min和温度为27～35℃下恒温振荡培养20～30h，培养结束后离心分离得上清液，并旋转蒸发去除乙醇后，即得生物表面活性剂；
（4）将步骤（1）备用的悬浊液中加入总体积8～10%上述制得的生物表面活性剂，装入烧瓶中放入60～80℃水浴锅中，用磁力搅拌机在400～500r/min转速下搅拌反应5～7h，反应结束后冷却至室温，并离心分离得沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗涤5～10次后真空抽滤，将滤渣在70～85℃的烘箱中干燥8～10h，干燥后研磨、过筛得到200～250目粉末，即为高分散性有机膨润土。
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