CN103303934A - 一种高比表面积有机膨润土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高比表面积有机膨润土的制备方法。该方法包括以下步骤：将有机改性剂与溶剂在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下混合均匀，得到有机改性剂的溶液；在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下，将钠基膨润土与有机改性剂的溶液混合，反应1-8小时，之后冷却至室温，再进行分离，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；将高比表面积有机膨润土的粗产物进行洗涤、真空抽滤、干燥、研磨、过筛后，得到所述的高比表面积有机膨润土。本发明采用短链季铵盐（和/或碱）对膨润土进行改性，制备得到高比表面积有机膨润土，其BET比表面积提高了30-90m2/g，有利于增强其吸附能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种高比表面积有机膨润土的制备方法，属于膨润土的改性处理技术领域。
背景技术
目前，我国工业迅猛发展，尤其是与人们的生活息息相关的石油化工行业。而石油化工行业同时又是一个伴随着高温高压、易燃易爆、有毒、污染环境等问题的行业。因而在该行业中会不可避免地出现一些突发事件，如：爆炸泄露、井喷等，随着爆炸泄露、井喷而排放的污染物的排放量大，并且无预期的特点，严重影响人类健康及社会安全。因此需要研发一种大量、快速地去除污染物的新材料，以增强因突发事故带来的污染事件的应急处理能力。
天然膨润土中的表面硅氧和铝氧结构具有极强的亲水性，其层间可交换阳离子的水合作用，使其不能有效地吸附疏水性的有机物。因而，一般用于含有机物废水处理的膨润土要经过有机改性通过改变其表面及孔道结构，增强其疏水亲油性，从而提高膨润土的吸附容量、吸附选择性及吸附稳定性。
中国海洋大学的于海琴等（于海琴，闫良国，辛晓东，杜斌，魏琴，范玉华，毕彩丰；CTMAB和PDMDAAC有机改性膨润土的制备及其表征，光谱学与光谱分析，2011，31(5)：1393-1397）分别以溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)作为有机插层剂制备了两种有机改性膨润土，其比表面积均低于钠化膨润土。改性前的钠化膨润土比表面积为31.7m2/g，而CTMAB-膨润土和PDMDACC-膨润土的比表面积分别为4.4m2/g和5.1m2/g。
Nuray Yildiz等（Nuray Yildiz,
Koyuncu,Ayla Calimli;Adsorption of benzoic acid and hydroquinone by organically modified bentonites,Colloidsand Surfaces A,2005,260:87-94）制备了ODTMA-B和HDTMA-B两种有机膨润土，其比表面积分别由改性前原土的55.4m2/g降低为28.9m2/g和35.7m2/g。
杭州大学的朱利中等（朱利中，胡建中，沈小强，柴俊；有机膨润土吸附对硝基苯酚的性能及其在水处理中的应用初探，环境科学学报，1995，15(3)：316-320）分别用溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯化十六烷基吡啶(CPC)改性膨润土，该研究的结果表明，原土的比表面积为46.4m2/g，3%CTMAB-膨润土及5%CTMAB-膨润土的比表面分别为13.7m2/g和9.6m2/g。
中国石油大学（北京）的高芒来等（罗忠新，高芒来，谷峥，薛广海，胡昭朝；双季铵型有机膨润土的微观结构表征，石油化工高等学校学报，2012，25(1)：32-36）以六甲基己二铵二甲硫酸盐(HDAS)、六甲基癸二铵二甲硫酸盐(DDAS)、二溴己二铵盐(HMB)及1,10—二溴癸二铵盐(DMB)为有机改性剂制备得到了双季铵型有机膨润土，其中，比表面积增加程度最大的HDAS-B膨润土样品由原土的21.1m2/g增加到53.7m2/g。该方法改性后的膨润土的比表面积增加量较少，且该方法的原料价格昂贵，制备工艺复杂，不利于工业应用。
西安科技大学的王启强等（王启强，邵水源，彭龙龟，王妮，尚文静；膨润土插层复合材料的制备及表征，第十届中日复合材料学术会议论文集，2012，395-398）利用丙烯酸作为插层剂对钠基膨润土进行插层制备有机膨润土，其比表面积从钠基膨润土的20.7m2/g增大到39.9m2/g，但是其比表面积的增加量仍然较少。
CN102604441A公开了一种去除水溶性有机污染物的有机膨润土的制备方法。该方法将膨润土原土锂化得到锂基膨润土，采用四甲基氯化铵或苄基三甲基氯化铵为表面活性剂，使制得的有机膨润土具有较大的比表面积。但该文献并没有具体说明比表面积的增加量，且该方法首先需将钙基膨润土或钠基膨润土锂化得到锂基膨润土，其制备条件受到限制，制备工艺复杂。
在上述现有技术中，对有机膨润土进行改性后，其比表面积并没有得到明显的提升，从而使制备得到的有机膨润土的吸附性能受到了很大的限制。而且上述文献所采用的常见的膨润土改性剂多为结构复杂的有机大分子铵盐类改性剂，其价格昂贵，不适合大规模工业应用。
因此，研发出一种高比表面积有机膨润土的制备方法，仍是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高比表面积有机膨润土的制备方法。本发明采用短链季铵盐（和/或碱）对膨润土进行改性，能够制得具有高比表面积的有机膨润土。
为达上述目的，本发明提供一种高比表面积有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
将有机改性剂与溶剂在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下混合均匀，得到有机改性剂的溶液；
在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下，将钠基膨润土与所述有机改性剂的溶液混合，然后在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下反应1-8小时，之后冷却至室温，再进行分离，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；
将所述高比表面积有机膨润土的粗产物进行洗涤、真空抽滤、干燥、研磨、过筛后，得到所述的高比表面积有机膨润土。
在上述制备方法中，优选地，所述有机改性剂包括四甲基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基氟化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基氟化铵和四乙基氢氧化铵等中的一种或几种的组合。
在上述制备方法中，优选地，所述钠基膨润土与所述有机改性剂的用量比为10g：10-165mmol。
在上述制备方法中，优选地，以重量份计，所述钠基膨润土的用量为15-30份，所述有机改性剂的用量为2-15份，所述溶剂的用量为100-300份。
在上述制备方法中，优选地，所述溶剂为去离子水或乙醇的水溶液等。其中，所述乙醇的水溶液可以为不同体积分数的乙醇水溶液，本领域技术人员能够根据需要对乙醇与水的比例进行调节。
在上述制备方法中，优选地，所述钠基膨润土的细度为100-200目。
在上述制备方法中，优选地，所述钠基膨润土的BET比表面积可以为20-30m2/g。
在上述制备方法中，有机改性剂和溶剂的混合温度和混合时的搅拌速度，与钠基膨润土和有机改性剂溶液的混合温度和混合时的搅拌速度可以相同也可以不同。优选地，钠基膨润土和有机改性剂溶液的混合温度可以大于或等于有机改性剂和溶剂的混合温度。此外，钠基膨润土和有机改性剂溶液的混合温度和混合时的搅拌速度，与钠基膨润土和有机改性剂溶液的反应温度和反应时的搅拌速度可以相同、也可以不同。优选地，钠基膨润土和有机改性剂溶液的反应温度可以大于或等于钠基膨润土和有机改性剂溶液的混合温度。
在上述制备方法中，有机改性剂与溶剂的混合时间可以由本领域技术人员进行常规的调节，只要使其能够混合均匀即可。
在上述制备方法中，在钠基膨润土与有机改性剂的溶液反应完毕并冷却至室温后，可以将反应后的悬浮液进行静置分离并过滤，得到的沉淀即为高比表面积有机膨润土的粗产物。
在上述制备方法中，所述洗涤的作用是洗去粗产物中的残存离子，优选地，所采用的洗涤液可以为去离子水或乙醇的水溶液。其中，所述乙醇的水溶液可以为不同体积分数的乙醇水溶液。本领域技术人员能够根据需要对乙醇与水的比例、洗涤的次数以及洗涤液的用量进行调节。
在上述制备方法中，优选地，所述干燥的温度为90-120℃，时间为5-10小时。所述干燥可以为自然风干或烘干等。
在上述制备方法中，优选地，所述过筛的筛网目数为100-200目。
本发明采用短链季铵盐（和/或碱）对膨润土进行改性，制备得到了具有高比表面积的有机膨润土。相较于改性前的钠基膨润土，改性后的有机膨润土的BET比表面积提高了30-90m2/g。该高比表面积有机膨润土的性质优良，比表面积高，有利于增强其吸附能力，尤其是对废水及土壤中有机污染物的吸附能力。而且，本发明的制备方法还具有原料价格低廉、制备工艺简单等优点。
具体实施方式
本发明提供的高比表面积有机膨润土的制备方法可以包括以下步骤：
以重量份计，将2-15份有机改性剂加入到100-300份溶剂中，然后加热到20-90℃并以300-400转/分的速度进行搅拌，得到有机改性剂的溶液；
在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下，将15-30份钠基膨润土加入到所述有机改性剂的溶液中，然后在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下反应1-8小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；
将所述高比表面积有机膨润土的粗产物进行洗涤、真空抽滤后，在90-120℃下，干燥5-10小时，再进行粉碎研磨、过100-200目筛后，得到所述的高比表面积有机膨润土。
下面结合具体的实施例对本发明的高比表面积有机膨润土的制备方法进行说明。
实施例1
本实施例提供一种高比表面积有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
以重量份计，将5份四乙基氢氧化铵加入到300份去离子水中，加热到80℃并以300转/分的速度进行搅拌，使四乙基氢氧化铵充分溶解，得到四乙基氯化铵溶液；
在80℃、300转/分的搅拌条件下，将30份钠基膨润土加入到所述四乙基氯化铵溶液中，然后反应4小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；
将所述高比表面积有机膨润土的粗产物用去离子水进行洗涤，再进行真空抽滤后，在110℃下干燥5小时，之后进行粉碎研磨，然后过100-200目筛，得到所述的高比表面积有机膨润土。
实施例2
本实施例提供一种高比表面积有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
以重量份计，将2份四甲基氯化铵加入到100份去离子水中，加热到80℃并以300转/分的速度进行搅拌，使四甲基氯化铵充分溶解，得到四甲基氯化铵溶液；
在80℃、300转/分的搅拌条件下，将15份钠基膨润土加入到所述四甲基氯化铵溶液中，然后反应1小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；
将所述高比表面积有机膨润土的粗产物用去离子水进行洗涤，洗去其中残存的Cl-，再进行真空抽滤后，在90℃下干燥5小时，之后进行粉碎研磨，然后过100-200目筛，得到所述的高比表面积有机膨润土。
实施例3
本实施例提供一种高比表面积有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
以重量份计，将5份四甲基氯化铵加入到100份去离子水中，加热到40℃并以400转/分的速度进行搅拌，使四甲基氯化铵充分溶解，得到四甲基氯化铵溶液；
在40℃、400转/分的搅拌条件下，将15份钠基膨润土加入到所述四甲基氯化铵溶液中，然后在80℃、400转/分的搅拌条件下反应6小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；
将所述高比表面积有机膨润土的粗产物用去离子水进行洗涤，洗去其中残存的Cl-，再进行真空抽滤后，在120℃下干燥5小时，之后进行粉碎研磨，然后过100-200目筛，得到所述的高比表面积有机膨润土。
实施例4
本实施例提供一种高比表面积有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
以重量份计，将3份四乙基氯化铵加入到300份去离子水中，加热到80℃并以300转/分的速度进行搅拌，使四乙基氯化铵充分溶解，得到四乙基氯化铵溶液；
在80℃、300转/分的搅拌条件下，将30份钠基膨润土加入到所述四乙基氯化铵溶液中，然后反应2小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；
将所述高比表面积有机膨润土的粗产物用去离子水进行洗涤，洗去其中残存的Cl-，再进行真空抽滤后，在120℃下干燥8小时，之后进行粉碎研磨，然后过100-200目筛，得到所述的高比表面积有机膨润土。
实施例5
本实施例提供一种高比表面积有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
以重量份计，将15份四乙基溴化铵加入到300份去离子水中，加热到40℃并以400转/分的速度进行搅拌，使四乙基溴化铵充分溶解，得到四乙基溴化铵溶液；
在40℃、400转/分的搅拌条件下，将30份钠基膨润土加入到所述四乙基溴化铵溶液中，然后在80℃、400转/分的搅拌条件下反应6小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；
将所述高比表面积有机膨润土的粗产物用去离子水进行洗涤，洗去其中残存的Br-，再进行真空抽滤后，在120℃下干燥8小时，之后进行粉碎研磨，然后过100-200目筛，得到所述的高比表面积有机膨润土。
对比例1
本对比例提供一种有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
以重量份计，将3份十六烷基三甲基溴化铵加入到200份去离子水中，加热到80℃并以320转/分的速度进行搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵充分溶解，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；
在80℃、320转/分的搅拌条件下，将20份钠基膨润土加入到所述十六烷基三甲基溴化铵溶液中，然后反应4小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到有机膨润土的粗产物；
将所述有机膨润土的粗产物用去离子水进行洗涤，洗去其中残存的Br-，再进行真空抽滤后，在90℃下干燥5小时，之后进行粉碎研磨，然后过200目筛，得到所述的有机膨润土。
对比例2
本对比例提供一种有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
以重量份计，将5份十六烷基三甲基溴化铵加入到300份体积浓度为75%的乙醇水溶液中，加热到90℃并以400转/分的速度进行搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵充分溶解，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；
在90℃、400转/分的搅拌条件下，将30份钠基膨润土加入到所述十六烷基三甲基溴化铵溶液中，然后反应6小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到有机膨润土的粗产物；
将所述有机膨润土的粗产物用体积浓度为75%的乙醇水溶液进行洗涤，洗去其中残存的Br-，再进行真空抽滤后，在120℃下干燥5小时，之后进行粉碎研磨，然后过200目筛，得到所述的有机膨润土。
对比例3
本对比例提供一种有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
将7.5mmol的四乙基溴化铵溶解于10mL蒸馏水中，形成四乙基溴化铵溶液；
将5g钠化膨润土悬浮于50mL蒸馏水中，调节pH值为7-8，然后加入所述的四乙基溴化铵溶液，在80℃下反应12小时，之后冷却至室温，再进行离心分离，得到有机膨润土的粗产物；
用蒸馏水多次洗涤所述有机膨润土的粗产物，至无Br-离子（采用质量浓度0.1%的AgNO3溶液进行检测），然后在80℃下烘干12小时，之后进行粉碎研磨，然后过300目筛，制备得到所述的有机膨润土。其中，钠化膨润土与四乙基溴化铵的用量比为100g：150mmol。
本对比例的制备方法的缺点包括：制备过程中需要调节pH值为7-8，使操作步骤较复杂；所需的反应时间和干燥时间较长(12h)；改性剂的用量较大。
对比例4
本对比例提供一种有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
以重量份计，将10份四丁基溴化铵加入到200份去离子水中，加热到80℃并以350转/分的速度进行搅拌，使四丁基溴化铵充分溶解，得到四丁基溴化铵溶液；
在80℃、320转/分的搅拌条件下，将20份钠基膨润土加入到所述四丁基溴化铵溶液中，然后反应8小时，之后冷却至室温，再进行静置分离并过滤，得到有机膨润土的粗产物；
将所述有机膨润土的粗产物用去离子水进行洗涤，洗去其中残存的Br-，再进行真空抽滤后，在120℃下干燥5小时，之后进行粉碎研磨，然后过200目筛，得到所述的有机膨润土。
BET比表面积测试
将所采用的钠基膨润土、实施例1-5以及对比例1-4所得的有机膨润土产品分别进行低温氮气吸附脱附，以测定其BET比表面积。所采用的测试仪器为美国MicromeriticsASAP2020型物理吸附仪。测定及计算方法按照GB/T5816-1995催化剂和吸附剂表面积测定法中的方法及公式进行。计算结果如表1所示。表1
| 项目 | BET比表面积m2/g |
| 钠基膨润土 | 24 |
| 对比例1 | 18 |
| 对比例2 | 19 |
| 对比例3 | 46 |
| 对比例4 | 23 |
| 实施例1 | 76 |
| 实施例2 | 68 |
| 实施例3 | 73 |
| 实施例4 | 77 |
| 实施例5 | 82 |
由表1的数据可知，实施例采用短链季铵盐（和/或碱）对膨润土进行改性，制备得到了具有高比表面积的有机膨润土。相较于改性前的钠基膨润土，实施例制备的改性后的有机膨润土的BET比表面积提高了44-58m2/g，而对比例制备的有机膨润土的BET比表面积反而有所降低或提高幅度较小。
Claims (9)
1.一种高比表面积有机膨润土的制备方法，其包括以下步骤：
将有机改性剂与溶剂在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下混合均匀，得到有机改性剂的溶液；
在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下，将钠基膨润土与所述有机改性剂的溶液混合，然后在20-90℃、300-400转/分的搅拌条件下反应1-8小时，之后冷却至室温，再进行分离，得到高比表面积有机膨润土的粗产物；
将所述高比表面积有机膨润土的粗产物进行洗涤、真空抽滤、干燥、研磨、过筛后，得到所述的高比表面积有机膨润土。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述有机改性剂包括四甲基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基氟化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基氟化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述钠基膨润土与所述有机改性剂的用量比为10g：10-165mmol。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，以重量份计，所述钠基膨润土的用量为15-30份，所述有机改性剂的用量为2-15份，所述溶剂的用量为100-300份。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其中，所述溶剂为去离子水或乙醇的水溶液。
6.根据权利要求1、3或4所述的制备方法，其中，所述钠基膨润土的细度为100-200目。
7.根据权利要求1、3、4或6所述的制备方法，其中，所述钠基膨润土的BET比表面积为20-30m2/g。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述干燥的温度为90-120℃，时间为5-10小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述过筛的筛网目数为100-200目。
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| CN103303934B (zh) | 2015-04-08 |
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