CN113000017A - 一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，涉及改性膨润土制备技术领域。该酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，包括以下步骤：S1.按比例准备好膨润土和改性剂：S2.将改性剂加入膨润土中，并且加入蒸馏水，然后充分混合搅拌；S3.将混合后的物质在恒温水浴中进行震荡；S4.然后真空抽滤，用去离子水洗涤，放进烘箱烘干处理；S5.将上述处理后的物质再活化处理，研磨过筛，装袋备用。本发明提供的改性膨润土材料制备方法步骤简单、制备方便且成本低，适合批量生产，该改性膨润土具有极好的酚类污水处理效果，可以有效去除污水中的苯酚、邻氯苯酚，对污水浊度进行改善，同时还能对污水中的COD进行吸收。

Description

一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法
技术领域
本发明涉及改性膨润土制备技术领域，具体为一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法。
背景技术
工业生产过程中排出的含挥发酚和不挥发酚为主的废水。焦化厂、煤气发生站、合成酚厂、制药厂、合成纤维厂等生产过程会产生大量的含酚废水，废水中挥发酚和不挥发酚往往同时存在，焦化厂废水主要含挥发酚，煤气发生站废水主要含不挥发酚。含酚废水除含酚外，还含有油、悬浮物、硫化物、氨氮、氰化物等污染物。对高浓度含酚废水(酚大于1g/L)，通常进行酚的回收，从废水中回收酚的方法主要有萃取法、汽提脱酚法、吸附法、化学沉淀法等；对低浓度含酚废水常采用活性污泥法、生物膜法、化学氧化法等。
膨润土作为一种以蒙脱石为主要成分的黏土,因其层间易发生不等价阳离子置换而产生永久性负电荷,并且蒙脱石具有很大的内外表面积,使其具有较高的离子交换容量和很强的吸附能力。因此很适合用于处理工业废水，同时膨润土作为吸附介质还具有储量丰富,价格低廉，制备方法简单，处理效果好，无毒、无味、对环境无害，而且在处理水中染料的同时可去除重金属离子等优点，但是未经改性的膨润土仅仅具有一定吸附作用，而无法充分利用其性能，并且其不能同时具有吸附和杀菌的作用。为此本发明设计一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，解决了现有改性膨润土材料无法有效对污水进行处理的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按比例准备好膨润土和改性剂：
S2.将改性剂加入膨润土中，并且加入蒸馏水，然后充分混合搅拌；
S3.将混合后的物质在恒温水浴中进行震荡；
S4.然后真空抽滤，用去离子水洗涤，放进烘箱烘干处理；
S5.将上述处理后的物质再活化处理，研磨过筛，装袋备用。
优选的，所述膨润土选用钠基膨润土。
优选的，所述改性剂选用PDMDAAC-40％。
优选的，所述膨润土和改性剂的质量比为3：1。
优选的，所述膨润土的质量和蒸馏水的体积比例为1：7。
优选的，所述S3中水浴震荡在室温下进行，震荡时间为100min。
优选的，所述S4中离子水洗涤次数为3次，烘箱中烘干两个小时。
优选的，所述S5中活化处理时间为1h。
优选的，该改性膨润土材料处理酚类污水时在常温下进行，且酚类污水调至中性，处理时间为3-4h，且处理时改性膨润土材料的投入质量(mg)与酚类污水体积(ml)之比为：1：20。
(三)有益效果
本发明提供了一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法。具备以下有益效果：
1、本发明提供的改性膨润土材料制备方法步骤简单、制备方便且成本低，适合批量生产。
2、本发明制备的改性膨润土材料具有极好的酚类污水处理效果，可以有效去除污水中的苯酚、邻氯苯酚，对污水浊度进行改善，同时还能对污水中的COD进行吸收。
附图说明
图1为改性膨润土材料制备过程中震荡时间的确定实验数据表；
图2为改性膨润土材料制备过程中震荡时间与改性程度关系示意图；
图3为改性膨润土材料制备过程中改性剂添加量的确定实验数据表；
图4为改性膨润土材料制备过程中膨润土与改性剂的质量比和改性程度的关系示意图；
图5为改性膨润土材料制备过程中蒸馏水添加量的确定实验数据表；
图6为改性膨润土材料制备过程中所加水体积与改性程度关系示意图；
图7为改性膨润土材料制备过程中震荡温度的确定实验数据表；
图8为改性膨润土投加量影响测试实验数据表；
图9为不同投入量的改性膨润土对苯酚模拟废水的去除率与吸附量影响示意图；
图10为吸附时间对膨润土吸附废水中的污染物的吸附实验数据表；
图11为不同吸附时间下的改性膨润土对苯酚模拟废水的去除率与吸附量影响示意图；
图12为PH值对膨润土吸附模拟废水中的污染物的吸附实验数据表；
图13为不同PH下的改性膨润土对苯酚模拟废水的去除率与吸附量影响示意图；
图14为吸附温度对膨润土吸附废水中的污染物的吸附实验数据表；
图15为不同吸附温度下的改性膨润土对苯酚模拟废水的去除率与吸附量影响示意图；
图16改性膨润土处理酚类废水的浊度去除率测试实验数据表；
图17改性膨润土处理酚类废水的cod去除率测试实验数据表；
图18改性膨润土处理酚类废水的邻氯苯酚去除率测试实验数据表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
本发明实施例提供一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照3：1的质量比例准备好钠基膨润土和PDMDAAC-40％：
S2.将PDMDAAC-40％加入纳基膨润土中，并且加入蒸馏水，蒸馏水的体积与纳基膨润土的质量之比为7：1，然后充分混合搅拌；
S3.将混合后的物质在室温条件下的恒温水浴中进行震荡，震荡时间为100min；
S4.然后真空抽滤，用去离子水洗涤3次，放进烘箱烘干2h；
S5.将上述处理后的物质再活化1h，研磨过筛，装袋备用。
本发明中有机改性膨润土的制备条件的确定如下：
(1)震荡时间的确定。
取5份1g膨润土，1.25gPDMDAAC-40％，分别加入4ml蒸馏水，充分搅拌溶解，将其在室温的恒温水浴中进行震荡，时间分别为40min，60min，80min，100min和120min，然后真空抽滤，用去离子水洗涤3次，放进烘箱烘干两个小时，再活化一小时，研磨过筛，装袋备用。通过四笨硼钠沉淀滴定法或者重量法来测定膨润土吸附PDMDAAC的量，得到图1、图2所示数据：
由图1数据可知，搅拌时间为40min时，膨润土改性前后质量改变量为15.38％。搅拌时间为60min时，质量改变量为33.85％，搅拌时间为80min时，质量改变量为33.07％，搅拌时间为100min时，质量改变量为42.31％，搅拌时间为120min时，质量改变量为40.75％。
由于改性剂与膨润土结合时会失去钠离子，再加上实验操作时的误差，所以质量会有所减少，即质量改变量越大说明改性效果越好。通过图1数据可知，搅拌时间为40-100min时，改性程度逐渐增加，100min时效果最佳，这可能是因为搅拌时间较短时，PDMDAAC与膨润土未能达到反应平衡，随着时间增加，PDMDAAC与膨润土有效接触，直到膨润土完全改性；100min之后去除率出现下降现象，可能是反应达到平衡后，膨润土已经完全被改性，继续搅拌变化较小，所以搅拌时间达到一定时间后，继续增加搅拌时间对改性膨润土的影响较小。
(2)改性剂添加量的确定。
在5只装有4ml蒸馏水的烧杯中分别加入1g的膨润土，再分别加入2.5g，1.25g，0.83g，0.625g，0.5g的PDMDAAC-40％，充分搅拌溶解，然后在室温的恒温水浴中进行震荡，震荡时间为100min，然后真空抽滤，用去离子水洗涤3次，放进烘箱烘干，再活化研磨过筛，装袋备用。通过测定膨润土吸附PDMDAAC后的质量该变量确定最优的改性条件，得到图3、图4所示数据：
由图3可知所加膨润土都为1g左右，加改性剂2.53g(1:1)时，质量改变量为7.69％；加改性剂1.34g(2：1)时，质量改变量为8.82％；加改性剂0.87g(3:1)时，质量改变量为11.54％；加改性剂0.73g(4:1)时，质量改变量为9.52％；加改性剂0.68g(5:1)时，质量改变量为4.04％。
从图4中可清晰看出随着膨润土与改性剂质量的比值有1:1增加到5:1时，改性程度逐渐增大，3：1时达到最大，随后改性程度开始下降。这可能是因为膨润土的改性程度受PDMDAAC的量影响，当其量不超过膨润土层间的阳离子交换容量时，进入膨润土层间的PDMDAAC随着改性剂质量的增加而增加；而当溶液中PDMDAAC的量超过膨润土的阳离子交换容量时，使剩余部分PDMDAAC不能有效与膨润土结合，影响改性程度。
(3)蒸馏水添加量的确定。
取1g膨润土，0.0025m1gPDMDAAC-40％溶液，分别加入4mL，7mL，10mL，13mL，16mL水。然后在室温的恒温水浴中进行震荡，震荡时间为100min，然后真空抽滤，用去离子水洗涤3次，放进烘箱烘干，再活化研磨过筛，装袋备用。通过重量法来测定膨润土吸附PDMDAAC的量，得到图5、图6；
由图5可以看出，1g的膨润土对映水体积为4ml时，改性程度较低，为9％；所加水体积为7ml时，质量改变量为18％；所加水体积为10ml时，质量改变量为13％；所加水体积为13ml时，质量改变量为14％；所加水体积为16ml时，质量改变量为14％。
不同水体积对改性程度影响结果如图6所示，当所加水体积较少时，随着水体积增多，改性程度有显著提升，这可能是因为少量的水不足以溶解膨润土与改性剂，从而影响到膨润土对PDMDAAC的吸附,当水体积增加到一定程度后改性程度就没有了明显的提升，这说明当所加水体积足以使膨润土与改性剂完全溶解后再加水就对改性程度没有显著影响。
(4)震荡温度的确定。
取5份1g膨润土，0.82gPDMDAAC-40％,充分搅拌溶解，分别在25℃，40℃，60℃的恒温水浴中进行震荡，震荡时间为100min.然后在室温的恒温水浴中进行震荡，然后真空抽滤，用去离子水洗涤3次，放进烘箱烘干，再活化研磨过筛，装袋备用。通过重量法来测定膨润土吸附PDMDAAC的量，从而确定膨润土与PDMDAAC结合的最佳改性温度，得到数据如图7所示：
由图7可知，虽然震荡温度为40℃时，改性效果最佳，但是相对于另外两组并没有明显高出多少，可知：温度对改性膨润土制备过程中的吸附性能影响不大，在常温下，PDMDAAC改性膨润土的活性就极强，改性效果就较好，随着温度升高，对处理效果影响较小，考虑在实际工艺生产中增加温度可能会增加成本，所以选择常温制备即可。
综上多组实验可知，选用PDMDAAC作为有机改性剂对钠基膨润土进行改性最佳工艺条件为：
1、制备有机改性PDMDAAC膨润土的最佳配料比为：m(PDMDAAC):m(钠基膨润土)＝1:3；
2、改性温度为：常温；
3、最佳震荡时间：100min；
4、加膨润土质量与加水体积最佳比例为：1:7。
为了研究该改性膨润土处理污水的最佳工艺条件，进行以下实验测试：
a.改性膨润土投加量影响测试实验。
固定废水PH为7，温度为室温，吸附时间为2小时，分别取0.1g，0.2g，0.3g，0.4g，0.5g的改性膨润土，加入10mL废水中，处理过程中用广泛pH试纸检测以保证实验废水的PH值在7左右，进行室温震荡搅拌2h，离心，取上清液测定处理后的废水中的酚类污染物等的含量，得到数据如图8、图9所示：
由图8和图9分析得知，当有机膨润土用量较少时，随膨润土投入量的增加，模拟废水中的苯酚去除率会大大增加，当用量达到0.3g后，增加膨润土的投入量，苯酚去除率增加趋势明显放缓，趋于稳定。从图9吸附量方面看，随着膨润土的用量从0.1g增加到0.5g，有机膨润土对苯酚的吸附量呈递减趋势，充分说明了随着吸附剂用量的增加，单位质量吸附剂对苯酚的去除能力逐渐下降。这可能是因为模拟废水中的苯酚总量是一定的，随着吸附剂有机膨润土用量的增加，溶液中的膨润土因颗粒之间相互作用引起了团聚现象逐渐明显，从而造成膨润土的部分活性位点不能起到吸附作用。
b.吸附时间对膨润土吸附废水中的污染物的吸附实验。
固定废水PH为7，温度为室温，改性土投加量为0.5g，改变吸附时间，区间为0.5-4h。
取5份2g改性膨润土，分别加入到10mL的废水中，在室温下分别进行0.5小时，1小时，2小时，3小时，4小时的震荡搅拌，离心，取上清液，测定处理后的废水中的酚类污染物的含量，得出图10、图11所示数据，
有图10和图11可知，初始阶段(小于2h)苯酚的脱除率和吸附量随着吸附时间的延长迅速上升，此后随着吸附时间的继续延长，苯酚的脱除率和吸附量增加幅度变缓，并在吸附时间为3h之后基本达到吸附平衡，此时有机膨润土对苯酚的脱除率和吸附量分别可达79.1％和7.91mg/g。初始阶段苯酚的吸附量迅速增加，吸附速率较快，这可能与有机膨润土的层状结构及表面化学性质密切相关。有机膨润土中鳞片状的介孔结构为苯酚的吸附与迁移提供了空间与通道，丰富的表面官能团则为苯酚的高效吸附提供了活性点位。为节约时间成本，本研究在后续实验过程的选择吸附时间为2h，实际应用当中建议选择3h。
c.PH值对膨润土吸附模拟废水中的污染物的吸附实验。
固定温度为室温，改性剂投加量为0.5g，吸附时间为2h，改变废水P。
取3份10mL废水，分别加入0.5g改性膨润土，使用盐酸或氢氧化钠调节pH值为酸性、中性和碱性，进行震荡搅拌吸附实验，离心，取上清液，测定处理后的废水中的酚类污染物的含量，得到数据如图12、图13所示：
综图12、图13所示，当pH小于7时，有机膨润土对苯酚的脱除率和吸附量随着溶液pH的增大而升高；当pH达到7后，继续增大pH，有机膨润土对苯酚的脱除率和吸附量稍有降低，表明在有机膨润土对苯酚的脱除过程中，溶液的酸碱度对苯酚的脱除效果具有重要影响。通过查阅文献得知苯酚在水溶液中以两种形式存在，即C6H5O-和C6H5OH。在酸性条件下，因溶液中含有大量的H+，一方面阻止苯酚的电离，使其质子化而带正电荷与有机膨润土表面形成静电排斥，抑制吸附过程的发生；另一方面H+在一定程度上交换有机膨润土层间的改性离子，使得有机膨润土的疏水性降低，从而使其对苯酚的脱除能力降低；在pH＝7的中性条件下，苯酚主要以C6H5OH的形式存在于溶液中，不带电，易于被有机膨润土表面的烷基有机相通过疏水键方式吸附，故此时吸附剂对苯酚吸附的分配作用最大，吸附效果最好。但当溶液pH大于苯酚的酸解离常数(9.95)时，苯酚则以在水中溶解度较高的C6H5O-形式存在，与有机膨润土层间所带的负电荷相斥，致使有机膨润土的吸附能力减弱。因此，考虑到实际应用，有机膨润土对苯酚的吸附应在pH＝7的中性溶液中进行，此时，其脱除率和吸附量分别为73.0％和7.3mg/g。
d.吸附温度对膨润土吸附废水中的污染物的吸附实验。
固定吸附过程的PH为中性，吸附时间2h，改性膨润土投加量0.5g。分别在20℃，40℃，60℃的温度下进行震荡搅拌吸附实验，离心，取上清液，测定处理后的废水中的酚类污染物的含量，得到数据如图14、图15所示：
结合图14、图15可知，随着温度的升高，有机膨润土对苯酚的脱除率和吸附量均呈下降趋势，当温度为20℃时，有机膨润土对苯酚的脱除率和吸附量分别为77.4％和7.74mg/g，而当温度升至60℃时，苯酚的脱除率和吸附量则降至57.3％和5.73mg/g，这是因为有机膨润土对苯酚的吸附属于一个放热过程，温度升高不利于吸附的进行，故有机膨润土对苯酚的脱除率和吸附量随着温度的升高而逐渐降低。
e.改性膨润土处理酚类废水的浊度去除率以及cod去除率、邻氯苯酚去除率测试实验。
得出吸附的最优化工艺条件后，投入对应量的改性膨润土于100ml模拟苯酚废水进行吸附实验，离心取上清液，测定浊度和色度，计算吸附处理后的浊度去除率，测定cod含量，计算cod去除率，得到数据如图16和图17、图18所示。
综上分析可知，本发明提出的膨润土处理酚类模拟废水(10mL、500mg/L)的最佳工艺条件为：
1、投土量：0.5g；
2、吸附温度：常温；
3、吸附时间：3-4h；
4、溶液PH：中性；
该条件下改性膨润土对苯酚的去除率可达79％，吸附量为7.9mg/g，对邻氯苯酚的去除率和吸附量分别为74.2％，7.42mg/g；对浊度的去除率为76.61％；对COD的去除率为39.12％，对COD的吸附效果还有待进一步的提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.按比例准备好膨润土和改性剂：
S2.将改性剂加入膨润土中，并且加入蒸馏水，然后充分混合搅拌；
S3.将混合后的物质在恒温水浴中进行震荡；
S4.然后真空抽滤，用去离子水洗涤，放进烘箱烘干处理；
S5.将上述处理后的物质再活化处理，研磨过筛，装袋备用。
2.根据权利要求1所述的一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：所述膨润土选用钠基膨润土。
3.根据权利要求1所述的一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：所述改性剂选用PDMDAAC-40％。
4.根据权利要求1所述的一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：所述膨润土和改性剂的质量比为3：1。
5.根据权利要求1所述的一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：所述膨润土的质量和蒸馏水的体积比例为1：7。
6.根据权利要求1所述的一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：所述S3中水浴震荡在室温下进行，震荡时间为100min。
7.根据权利要求1所述的一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：所述S4中离子水洗涤次数为3次，烘箱中烘干两个小时。
8.根据权利要求1所述的一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：所述S5中活化处理时间为1h。
9.根据权利要求1所述的一种酚类污水处理用改性膨润土材料的制备方法，其特征在于：该改性膨润土材料处理酚类污水时在常温下进行，且酚类污水调至中性，处理时间为3-4h，且处理时改性膨润土材料的投入质量(mg)与酚类污水体积(ml)之比为：1：20。
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