CN105129948A - 从石榴皮中提取天然絮凝活性成分及制备絮凝剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从石榴皮中提取天然活性成分及制备絮凝剂的方法。一种从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，包括以下步骤：（1）将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33～1:2.78的比例混合；（2）滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液。一种从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，包括以下步骤：（1）将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33～1:2.78的比例混合；（2）滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液；（3）取石榴皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL，即制得最终的絮凝剂。

Description

从石榴皮中提取天然絮凝活性成分及制备絮凝剂的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，尤其是涉及一种从石榴皮中提取天然活性成分及制备絮凝剂的方法，可用于去除水中藻类。
背景技术
随着工业的发展，我国水体富营养状况日益严重，据调查发现66%以上的湖泊、水库处于富营养化水平，其中重富营养和超富营养占22%，从而导致了藻类水华现象频繁发生。在水华处理上，根据控制原理主要分为物理、化学和生物三类方法。物理方法如机械除藻、紫外线杀藻、遮光抑藻等,虽见效快,但耗时、费用高、操作困难,因此不易大规模实施。投加如重金属类杀藻剂（Cu，Fe等）、氧化剂和有机类药剂（有机羧酸和有机胺），虽能快速杀藻,但是药剂二次污染严重,生态风险高,且随着对藻毒素研究的深入，传统杀藻剂投加后藻毒素释放到水体的弊端也显现出来，因而应用逐渐受到限制。生物方法是利用鱼、菌、水生植物等直接或间接抑藻。利用滤食性鱼类控藻效果较好,但后期管理复杂,高密度放养也可能破坏水体生态环境,其技术稳定性仍有待研究。
从植物体内提取天然絮凝活性成分用于除藻，具有安全无害，在絮凝除藻过程中不会破坏藻细胞，不会造成二次污染等诸多优点，而且原料丰富，价格低廉。因此，使用天然絮凝剂絮凝除藻的研究得到人们的重视。
中国发明专利《由废弃果皮制备环保型絮凝剂的方法及应用》（申请号：201310568550.9）公开了一种利用自然风干的石榴皮碾压破碎至颗粒，将颗粒在反应釜中加乙醇，浸泡，减压过滤至无溶液流出，干燥至恒重，将阳离子聚合物与干燥至恒重的果皮混合，搅拌均匀，粉碎，过筛，将粉末与氧化钙或者粘土混合得到絮凝剂的方法，该专利所得絮凝剂的处理对象是可将其用于处理油田生产污水或者废弃水基钻井液处理。所述絮凝剂制作过程繁琐，还需要用反应釜等压力容器。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提出了一种从石榴皮中提取天然絮凝活性成分及制备絮凝剂的方法，用于以蓝藻为优势种的小型景观水体除藻，除藻彻底、速度快，能够安全有效地控制藻类水华。
本发明所采用的技术方案：
一种从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，包括以下步骤：
（1）将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33～1:2.78的比例混合；
（2）使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液。
所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，步骤（1）中，预处理的过程如下：将石榴皮用煮沸冷却的自来水或超纯水洗净，自然晾干或在40～60℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥石榴皮材料。
所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，预处理的过程包括粉碎的过程，先将干燥的石榴皮粉碎至颗粒大小为20～80目，然后再和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合。
所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，石榴皮与超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合后需放置0.5～48小时，以促进石榴皮中所含的活性成分充分溶出。
所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，步骤（2）中，滤除浸提液中的颗粒物残渣后，再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤，得到石榴皮水提取液。
所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，步骤（2）中，滤除浸提液中的颗粒物残渣后，再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤，得到石榴皮水提取液。
一种从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，包括以下步骤：
（1）将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33～1:2.78的比例混合；
（2）使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液；
（3）取石榴皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL，即制得最终的絮凝剂。
所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，步骤（1）中，预处理的过程包括：将石榴皮用煮沸冷却的自来水或超纯水洗净、自然晾干或40～60℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥的石榴皮材料；然后将石榴皮粉碎至颗粒大小为20～80目。
所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，步骤（1）中，石榴皮与超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合，搅拌均匀，然后需放置0.5～48小时，以促进石榴皮中所含的活性成分充分溶出。
所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，步骤（2）中，滤除浸提液中的颗粒物残渣后，再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤，得到石榴皮水提取液。
本发明的有益效果：
1、本发明从石榴皮中提取天然絮凝活性成分及制备絮凝剂的方法，获取的石榴皮天然絮凝剂，除藻彻底、速度快，操作方便。且该除藻剂属于天然成分，在水体中易降解，不会造成二次污染。
2、本发明制备的石榴皮天然絮凝剂，可以有效除藻，藻细胞絮凝成团沉入水底，对环境的影响小，无二次污染，水体清澈，不影响水体美观，适用于以蓝藻为优势种的小型景观水体除藻。
3、本发明制备的石榴皮天然絮凝剂，投加后无需搅拌，具有高效、节能、环保等优点，且能使藻体沉降至水底，是一种较理想的使藻类沉降的除藻剂。
4.本发明所用原料为石榴皮，从而为其资源化利用提出了新的途径；同时本发明具有絮凝剂提取工艺简单，操作简便，无需大型仪器设备等诸多优点，提取的絮凝剂具有良好的絮凝效果，能有效去除水中藻类，为藻类去除提供了新的方法。本发明实用性强，除藻成本低，易于推广应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
以下各实施例提及的质量：体积比，质量单位以克或千克计量，体积单位对应以毫升或升计量。
实施例1
本发明从石榴皮中提取天然絮凝活性成分，进而制备絮凝剂并用于水中除藻的方法，包括以下步骤：
（1）将新鲜的石榴皮洗净、自然晾干或烘干、粉碎至颗粒大小为20～80目；
将石榴皮用煮沸冷却的自来水或超纯水洗净、自然晾干或40～60℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥石榴皮材料；
（2）将粉碎后的石榴皮和超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水按照质量：体积=1:33.33～1:2.78的比例混合，优选1:11.11，并搅拌均匀后放置0.5～48小时，优选24小时，以促进石榴皮中所含的活性成分充分溶出；
（3）使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，直接得到石榴皮水提取液；或者再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤；
（4）取提取液0.5～10mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂。
用于除藻时，将所述的絮凝剂加入待处理含藻水中，无需搅拌，静置3～4小时，以使生成的絮体充分沉淀，即可去除水中藻类。根据水体中藻细胞数量通过实验确定絮凝剂的最佳用量。
实施例2
本实施例公开了从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，包括以下步骤：
（1）将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33的比例混合；
（2）使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液。
实施例3
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与实施例2不同的是：将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:28的比例混合。
实施例4
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与实施例2不同的是：将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:20的比例混合。
实施例5
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与实施例2不同的是：将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:16的比例混合。
实施例6
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与实施例2不同的是：将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:13的比例混合。
实施例7
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与实施例2不同的是：将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:9的比例混合。
实施例8
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，与实施例2不同的是：将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:5的比例混合。
实施例9
本实施例公开了从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，包括以下步骤：
（1）将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33～1:2.78的比例混合；
（2）使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液；
（3）取石榴皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL，即制得最终的絮凝剂。
实施例10
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，与实施例9的不同之处在于：步骤（1）中，预处理的过程包括：将石榴皮用煮沸冷却的自来水或超纯水洗净、自然晾干或40～60℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥的石榴皮材料；然后将石榴皮粉碎至颗粒大小为20～80目。
实施例11
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，与实施例9的不同之处在于：所述步骤（1）中，石榴皮与超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合，搅拌均匀，然后需放置0.5～48小时，以促进石榴皮中所含的活性成分充分溶出。
实施例12
本实施例从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，与前述各实施例的不同之处在于：步骤（2）中，使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣后，再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤，得到石榴皮水提取液。
下面结合实验室的研究结果对本发明进一步说明。
实验1
取新鲜的石榴皮用超纯水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为80目。以超纯水为水源，将15.75g石榴皮粉末浸泡在175mL的水中，放置24小时，使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至175mL；取提取液3mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为5.6×106个/mL的水体中，静置3h，藻类沉降到水底，检测其除藻率为94.63%。
实验2
取新鲜的石榴皮用煮沸冷却的自来水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为20目。以超纯水为水源，将5.625g石榴皮粉末浸泡在125mL的水中，放置24小时，使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至125mL；取提取液3mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为7.4×106个/mL的水体中，静置3h，藻类沉降到水底，检测其除藻率为85.31%。
实验3
取新鲜的石榴皮用煮沸冷却的自来水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为80目。以超纯水为水源，将11.25g石榴皮粉末浸泡在31.25mL的水中，放置24小时，使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至31.25mL；取提取液3mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为6.3×106个/mL的水体中，静置3h，藻类沉降到水底，检测其除藻率为88.17%。
实验4
取新鲜的石榴皮用煮沸冷却的自来水冲洗干净，自然晾干，粉碎至颗粒大小为80目。以超纯水为水源，将5.625g石榴皮粉末浸泡在125mL的水中，放置24小时，使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液，用超纯水将提取液的体积调整至125mL；取提取液3mL用超纯水或者蒸馏水、煮沸冷却的自来水稀释到30mL，此即为最终的絮凝剂；取絮凝剂5mL加到45毫升藻浓度为6.1×106个/mL的水体中，静置3h，藻类沉降到水底，检测其除藻率为88.77%；若将絮凝剂经0.22μm滤膜过滤后再进行絮凝实验，其除藻率降为62.3%。

Claims (10)

1.一种从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33～1:2.78的比例混合；
（2）滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液。
2.根据权利要求1所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，其特征在于：步骤（1）中，预处理的过程如下：将石榴皮用煮沸冷却的自来水或超纯水洗净，自然晾干或在40～60℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥石榴皮材料。
3.根据权利要求2所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，其特征在于：所述预处理的过程包括粉碎的过程，先将干燥的石榴皮粉碎至颗粒大小为20～80目，然后再和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合。
4.根据权利要求1、2或3所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，其特征在于：石榴皮与超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合后需放置0.5～48小时，以促进石榴皮中所含的活性成分充分溶出。
5.根据权利要求4所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣后，再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤，得到石榴皮水提取液。
6.根据权利要求1、2或3所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣后，再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤，得到石榴皮水提取液。
7.一种从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将预处理后的石榴皮和超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水按照质量：体积比为1:33.33～1:2.78的比例混合；
（2）滤除浸提液中的颗粒物残渣，得到石榴皮水提取液；
（3）取石榴皮水提取液0.5～10mL用超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水稀释到30mL，即制得最终的絮凝剂。
8.根据权利要求7所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，预处理的过程包括：将石榴皮用煮沸冷却的自来水或超纯水洗净、自然晾干或40～60℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥的石榴皮材料；然后将石榴皮粉碎至颗粒大小为20～80目。
9.根据权利要求7或8所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，石榴皮与超纯水、蒸馏水或者煮沸冷却的自来水混合，搅拌均匀，然后需放置0.5～48小时，以促进石榴皮中所含的活性成分充分溶出。
10.根据权利要求9所述的从石榴皮中提取天然絮凝活性成分制备絮凝剂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，使用定性滤纸滤除浸提液中的颗粒物残渣后，再经过0.45μm或0.22μm滤膜过滤，得到石榴皮水提取液。
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