CN109183452A - 铜绿假单胞菌发酵提取物的制备及在印染粘合剂中的应用 - Google Patents

铜绿假单胞菌发酵提取物的制备及在印染粘合剂中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法及在印染粘合剂中的应用。该提取物的制备方法采用将铜绿假单胞菌发酵液恒温水浴处理，冷却后调至酸性搅拌处理，再进行板框过滤，滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，采用异丙醇浸提固态发酵液，将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，充分振荡后静置，取上清液进行旋蒸浓缩，将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃和喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。制备而成的铜绿假单胞菌发酵液提取物应用于印染粘合剂中，能够增强颜料对纤维的粘附性，且不含甲醛等有害物质，提高了印染粘合剂的使用性能。

Description

铜绿假单胞菌发酵提取物的制备及在印染粘合剂中的应用
技术领域
本发明涉及印染技术领域，具体涉及一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法及在印染粘合剂中的应用。
背景技术
涂料印花工艺简单，具有不需蒸化和湿处理、不受纤维性质的影响、工艺流程短、生产周期快、正品率高、设备投资少等特点。其色谱齐全、色彩鲜艳，花纹轮廓清晰、层次分明，适用于各种纤维及混纺织物。并且，还可以大量节约能源、水资源及水洗助剂，极大地减少了废水污染，有利于环境保护，因而其发展十分迅速，发达国家涂料印花已占印花的70％左右。我国涂料印花和涂料染色的量也高于60％，并呈上升趋势。涂料印花中，不溶性颜料对于纤维没有亲和力，这种印花方式需要粘合剂将涂料固着在纺织品上。因此，粘合剂的开发和使用是涂料印花技术的关键。但是，现在普遍使用的涂料印花粘合剂为高温自交联性粘合剂。该类粘合剂具有牢度相对较好，使用方便等优势，但存在需高温焙烘，能源消耗大，尤其是在使用过程中会释放出对人体及环境有害的甲醛和印花或染色织物手感较硬等缺陷，影响了服装穿着的安全性，有损于人体健康。鉴于甲醛释放对环境的污染和人体健康的危害不容忽视，因此寻找有效的替代品成为该领域刻不容缓的研究课题。
发明内容
基于当前印染粘合剂在环保性及使用效果上尚不能满足行业需求的问题，本发明提供一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法及在印染粘合剂中的应用。
一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于50～70℃恒温水浴处理25～35分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为3.0～5.0mol/L的盐酸调节pH至2.0～4.0，随后按照120～180转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2～3L/kg固态发酵液，浸提120～180分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为(0.6～0.8):1，充分振荡后静置20～40分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5～6％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为(0.2～0.3):1；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
本发明采用了恒温水浴→调酸→过滤→闪蒸干燥→浸提→乙酸乙酯处理→旋蒸浓缩→逆流萃取→干燥的工艺流程从铜绿假单胞菌发酵液中制备得到了铜绿假单胞菌发酵提取物，该工艺步骤简便、可操作性强，能够在实际生产中大规模应用，且铜绿假单胞菌发酵提取物的收率高、活性强。
进一步的，所述步骤(2)中闪蒸干燥的进风温度为130～150℃，出风温度为70～80℃，加料转速200～300转/分钟。
进一步的，所述步骤(5)中萃取的温度为55～65℃，一级逆流萃取的pH为5.5～6.5，二级流萃取的pH为6.5～7.5。
进一步的，所述步骤(6)中喷雾干燥的进口温度为130～150℃，出口温度为60～80℃。
本发明还公开了上述制备方法制得的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染粘合剂中的应用。
通过本发明的制备方法得到的铜绿假单胞菌发酵提取物，用于印染粘合剂后，能够增强颜料对纤维的粘附性，且不含甲醛等有害物质，提高了印染粘合剂的使用性能。
进一步的，所述印染粘合剂的原料组成为：丙烯酸异辛酯35～45份、甲基丙烯酸甲酯16～20份、丙烯酰胺4～6份、乳化剂1～3份、铜绿假单胞菌发酵提取物3～5份。
进一步的，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、辛基苯酚聚乙二醇醚中的一种或多种。
进一步的，所述印染粘合剂的制备方法为：将所述重量份的丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、乳化剂、铜绿假单胞菌发酵提取物与足量蒸馏水加入反应釜中，升温至70～80℃，经搅拌聚合反应50～60分钟后冷却至室温，即得。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。
一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于50～70℃恒温水浴处理25～35分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为3.0～5.0mol/L的盐酸调节pH至2.0～4.0，随后按照120～180转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2～3L/kg固态发酵液，浸提120～180分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为(0.6～0.8):1，充分振荡后静置20～40分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5～6％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为(0.2～0.3):1；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
在一优选的实施方式中，所述步骤(2)中闪蒸干燥的进风温度为130～150℃，出风温度为70～80℃，加料转速200～300转/分钟。
在一优选的实施方式中，所述步骤(5)中萃取的温度为55～65℃，一级逆流萃取的pH为5.5～6.5，二级流萃取的pH为6.5～7.5。
在一优选的实施方式中，所述步骤(6)中喷雾干燥的进口温度为130～150℃，出口温度为60～80℃。
本发明还提供了所述制备方法制得的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染粘合剂中的应用。
本发明所制备得到的铜绿假单胞菌发酵提取物中的部分化合物能够在高温聚合过程中，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺进行有效的交联，形成一种结构极其稳定的交联单体，能够将染料分子有效附着在纤维织物表面，提高了粘合剂的性能。
在一优选的实施方式中，所述印染粘合剂的原料组成为：丙烯酸异辛酯35～45份、甲基丙烯酸甲酯16～20份、丙烯酰胺4～6份、乳化剂1～3份、铜绿假单胞菌发酵提取物3～5份。
在一优选的实施方式中，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、辛基苯酚聚乙二醇醚中的一种或多种。
在一优选的实施方式中，所述印染粘合剂的制备方法为：将所述重量份的丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、乳化剂、铜绿假单胞菌发酵提取物与足量蒸馏水加入反应釜中，升温至70～80℃，经搅拌聚合反应50～60分钟后冷却至室温，即得。
下面通过实施例进一步阐明本发明。需要指出的是，本发明并非仅局限于所述实施例。
实施例1
按照下述步骤制备本发明所述的铜绿假单胞菌发酵提取物：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于50℃恒温水浴处理25分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为3.0mol/L的盐酸调节pH至2.0，随后按照120转/分钟的速率搅拌30分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，闪蒸干燥的进风温度为130℃，出风温度为70℃，加料转速200转/分钟；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2L/kg固态发酵液，浸提120分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为0.6:1，充分振荡后静置20分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为0.2:1，萃取的温度为55℃，一级逆流萃取的pH为5.5，二级流萃取的pH为6.5；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进口温度为130℃，出口温度为60℃，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
将制备得到的铜绿假单胞菌发酵液提取物3份与丙烯酸异辛酯35份、甲基丙烯酸甲酯16份、丙烯酰胺4份、十二烷基苯磺酸钠1份进行配比，随后将所述重量份的丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、铜绿假单胞菌发酵提取物与足量蒸馏水加入反应釜中，升温至70℃，经搅拌聚合反应50分钟后冷却至室温，即得。
最终制得的印染粘合剂记为A1。
实施例2
按照下述步骤制备本发明所述的铜绿假单胞菌发酵提取物：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于60℃恒温水浴处理30分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为4.0mol/L的盐酸调节pH至3.0，随后按照150转/分钟的速率搅拌40分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，闪蒸干燥的进风温度为140℃，出风温度为75℃，加料转速250转/分钟；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2.5L/kg固态发酵液，浸提150分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为0.7:1，充分振荡后静置30分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5.5％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为0.25:1，萃取的温度为60℃，一级逆流萃取的pH为6.0，二级流萃取的pH为7.0；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进口温度为140℃，出口温度为70℃，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
将制备得到的铜绿假单胞菌发酵液提取物5份与丙烯酸异辛酯40份、甲基丙烯酸甲酯18份、丙烯酰胺5份、十二烷基硫酸钠2份进行配比，随后将所述重量份的丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、铜绿假单胞菌发酵提取物与足量蒸馏水加入反应釜中，升温至75℃，经搅拌聚合反应55分钟后冷却至室温，即得。
最终制得的印染粘合剂记为A2。
实施例3
按照下述步骤制备本发明所述的铜绿假单胞菌发酵提取物：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于70℃恒温水浴处理35分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为5.0mol/L的盐酸调节pH至4.0，随后按照180转/分钟的速率搅拌50分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，闪蒸干燥的进风温度为150℃，出风温度为80℃，加料转速300转/分钟；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为3L/kg固态发酵液，浸提180分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为0.8:1，充分振荡后静置40分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的6％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为0.3:1，萃取的温度为65℃，一级逆流萃取的pH为6.5，二级流萃取的pH为7.5；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进口温度为150℃，出口温度为80℃，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
将制备得到的铜绿假单胞菌发酵液提取物5份与丙烯酸异辛酯45份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酰胺6份、辛基苯酚聚乙二醇醚3份进行配比，随后将所述重量份的丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、辛基苯酚聚乙二醇醚、铜绿假单胞菌发酵提取物与足量蒸馏水加入反应釜中，升温至80℃，经搅拌聚合反应60分钟后冷却至室温，即得。
最终制得的印染粘合剂记为A3。
对比例
本对比例的印染粘合剂所用的原料基本同实施例1，不同在于，没有添加铜绿假单胞菌发酵液提取物。
最终制得的印染粘合剂记为C0。
性能测试
将实施例1～3制备得到的印染粘合剂A1～A3以及对比例制备得到的印染粘合剂C0分别应用于纯棉织物的涂料印花工艺，并测定各项色牢度指标。
表1
测试结果如上表所示，实施例1～3制备得到的印染粘合剂A1～A3与对比例制备得到的印染粘合剂C0相比，在刷洗牢度和皂洗牢度这两项指标上均有了显著的改善。说明制备而成的铜绿假单胞菌发酵液提取物应用于印染粘合剂中，能够增强颜料对纤维的粘附性，且不含甲醛等有害物质，提高了印染粘合剂的使用性能。
综上，本发明公开了的铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法采用将铜绿假单胞菌发酵液恒温水浴处理，冷却后调至酸性搅拌处理，再进行板框过滤，滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液，采用异丙醇浸提固态发酵液，将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，充分振荡后静置，取上清液进行旋蒸浓缩，将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃和喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。制备而成的铜绿假单胞菌发酵液提取物应用于印染粘合剂中，能够增强颜料对纤维的粘附性，且不含甲醛等有害物质，提高了印染粘合剂的使用性能。本发明所制备得到的铜绿假单胞菌发酵提取物中的部分化合物能够在高温聚合过程中，将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺进行有效的交联，形成一种结构极其稳定的交联单体，能够将染料分子有效附着在纤维织物表面，提高了粘合剂的性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取铜绿假单胞菌发酵液，于50～70℃恒温水浴处理25～35分钟，待发酵液冷却至室温后，用浓度为3.0～5.0mol/L的盐酸调节pH至2.0～4.0，随后按照120～180转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预处理发酵液；
(2)将得到的预处理发酵液进行板框过滤，所得滤液经闪蒸干燥得到固态发酵液；
(3)将得到的固态发酵液采用异丙醇进行浸提，异丙醇的加入量为2～3L/kg固态发酵液，浸提120～180分钟，收集得到浸提液；
(4)将得到的浸提液转移至分液漏斗中，向其中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与浸提液的体积比为(0.6～0.8):1，充分振荡后静置20～40分钟，取上清液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始上清液体积的5～6％；
(5)将得到的旋蒸浓缩液采用离心机进行二级逆流萃取，溶媒为醋酸丁酯，醋酸丁酯与旋蒸浓缩液的体积比为(0.2～0.3):1；
(6)将得到的萃取液进行喷雾干燥，得到铜绿假单胞菌发酵液提取物。
2.根据权利要求1所述的铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中闪蒸干燥的进风温度为130～150℃，出风温度为70～80℃，加料转速200～300转/分钟。
3.根据权利要求1所述的铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中萃取的温度为55～65℃，一级逆流萃取的pH为5.5～6.5，二级流萃取的pH为6.5～7.5。
4.根据权利要求1所述的铜绿假单胞菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中喷雾干燥的进口温度为130～150℃，出口温度为60～80℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染粘合剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染粘合剂中的应用，其特征在于，所述印染粘合剂的原料组成为：
丙烯酸异辛酯35～45份、甲基丙烯酸甲酯16～20份、丙烯酰胺4～6份、乳化剂1～3份、铜绿假单胞菌发酵提取物3～5份。
7.根据权利要求6所述的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染粘合剂中的应用，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、辛基苯酚聚乙二醇醚中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的铜绿假单胞菌发酵提取物在印染粘合剂中的应用，其特征在于，所述印染粘合剂的制备方法为：将所述重量份的丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、乳化剂、铜绿假单胞菌发酵提取物与足量蒸馏水加入反应釜中，升温至70～80℃，经搅拌聚合反应50～60分钟后冷却至室温，即得。
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