CN109826047A - 一种用于热敏纸涂层的二氧化硅填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于热敏纸涂层的二氧化硅填料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：向反应釜中加入水、分散剂，搅拌均匀后升温至50～90℃；再向反应釜中加入水玻璃和硫酸水溶液；并流反应结束后，再老化；调节反应釜内溶液的pH值，再反应即得反应产物；对反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再干燥、粉碎即得粒径为2～4μm的二氧化硅填料。本发明高吸油量和低比重的二氧化硅填料可以提供良好的吸墨性能并减少填料的添加比例；粒径超细便于分散，使涂层爽滑细腻，并且使热敏纸具有良好的耐热、耐光、耐湿等性能。
Description
技术领域
本发明属于造纸技术领域，尤其涉及一种用于热敏纸涂层的二氧化硅填料及其制备方法。
背景技术
热敏纸不同于普通打印纸，打印时不需要再添加墨水，只需要更换纸卷即可；由于便利性，其广泛使用于超市、POS机、餐饮、彩票等领域。
热敏纸是在普通纸张上进行了特殊的涂层处理，涂层主要由染料、填料、胶黏剂等构成。目前可用于热敏纸的填料主要有碳酸钙、高岭土、滑石粉等，由于这些填料比重大、吸油量小，因此热敏纸涂层中的添加量需达到30％～50％才具有较好的吸墨性。但是，过量的填料也影响了涂层的耐水、耐温等其它性能。
因此，亟需对现有的填料进行改进，以提供良好的吸墨性并减少添加比例。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种用于热敏纸涂层的二氧化硅填料及其制备方法，高吸油量和低比重可以提供良好的吸墨性能并减少填料的添加比例；粒径超细便于分散，使涂层爽滑细腻，并且使热敏纸具有良好的耐热、耐光、耐湿等性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种用于热敏纸涂层的二氧化硅填料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入水、分散剂，搅拌均匀后升温至50～90℃；再向反应釜中加入水玻璃(硅酸盐水溶液)和硫酸水溶液，并流的时间为60～120min，并流的温度为50～90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为7.5～11；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化1～5h；
S3)调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对所述反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再在100～200℃干燥；干燥后粉碎直至反应产物的粒径为2～4μm，即得二氧化硅填料；
所述二氧化硅填料的吸油值为0.9～1.4g/g，堆积密度为0.35～0.5g/cm3，比表面积为40～120m2/g。
作为上述技术方案的改进，所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为15％～25％，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％～50％。
作为上述技术方案的改进，所述分散剂至少为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温80和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种。
作为上述技术方案的改进，所述二氧硅填料由以下重量份数的原料进行制备：水100～300份、分散剂2.5～10份、水玻璃1000～1667份、硫酸水溶液262.5～437.5份。
作为上述技术方案的进一步改进，所述制备方法包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入300份水、10份吐温80，搅拌均匀后升温至50℃；再向反应釜中加入1667份水玻璃和262.5份硫酸水溶液，并流的时间为60min，并流的温度为50℃，并流时反应釜内溶液的pH值为11；所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为15％，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为50％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化1h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对所述反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料。
作为上述技术方案的进一步改进，所述制备方法包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入300份水、5份十二烷基苯磺酸钠、5份吐温80，搅拌均匀后升温至90℃；再向反应釜中加入1000份水玻璃和437.5份硫酸水溶液，并流的时间为90min，并流的温度为90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为8.5；所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为25％，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化3h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对所述反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料。
作为上述技术方案的进一步改进，所述制备方法包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入100份水、2.5份十二烷基硫酸钠、2.5份异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀后升温至70℃；再向反应釜中加入1250份水玻璃和437.5份硫酸水溶液，并流的时间为120min，并流的温度为90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为9；所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为20％，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化2h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对所述反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料。
另外，本发明还提供一种采用所述的制备方法制备的二氧化硅填料。
另外，本发明还提供所述二氧化硅填料在制备热敏纸涂层中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种用于热敏纸涂层的二氧化硅填料及其制备方法，高吸油量(0.9～1.4g/g)和低比重(0.35～0.5g/cm3)的二氧化硅填料可以提供良好的吸墨性能并减少填料的添加比例；粒径超细(2～4μm)便于分散，使涂层爽滑细腻，并且使热敏纸具有良好的耐热、耐光和耐湿等性能。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种用于热敏涂层的二氧化硅填料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入100份水、5份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后升温至90℃；再向反应釜中加入1000份水玻璃和437.5份硫酸水溶液，并流的时间为60min，并流的温度为90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为11；水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为25％，硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化5h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎(采用气流粉碎机粉碎)反应产物，即得二氧化硅填料，二氧化硅填料的粒径为2～4μm。
对制备的5个批次二氧化硅填料进行物化性能测试，其物化性能如表1所示。
表1
| 编号指标 | 堆积密度g/cm<sup>3</sup> | 吸油值g/g | 比表面积m<sup>2</sup>/g |
| 实施例1-1 | 0.4891 | 0.91 | 42.4 |
| 实施例1-2 | 0.4816 | 0.95 | 43.6 |
| 实施例1-3 | 0.4857 | 0.93 | 42.9 |
| 实施例1-4 | 0.4725 | 0.98 | 48.5 |
| 实施例1-5 | 0.4833 | 0.95 | 43.1 |
实施例2
本实施例提供一种用于热敏涂层的二氧化硅填料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入100份水、2.5份十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后升温至50℃；再向反应釜中加入1250份水玻璃和262.5份硫酸水溶液，并流的时间为120min，并流的温度为50℃，并流时反应釜内溶液的pH值为7.5；水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为20％，硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为50％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化3h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎(采用气流粉碎机粉碎)反应产物，即得二氧化硅填料，二氧化硅填料的粒径为2～4μm。
对制备的5个批次二氧化硅填料进行物化性能测试，其物化性能如表2所示。
表2
| 编号指标 | 堆积密度g/cm<sup>3</sup> | 吸油值g/g | 比表面积m<sup>2</sup>/g |
| 实施例2-1 | 0.4591 | 1.08 | 64.4 |
| 实施例2-2 | 0.4486 | 1.12 | 68.6 |
| 实施例2-3 | 0.4527 | 1.12 | 66.9 |
| 实施例2-4 | 0.4685 | 1.04 | 61.5 |
| 实施例2-5 | 0.4611 | 1.08 | 63.8 |
实施例3
本实施例提供一种用于热敏涂层的二氧化硅填料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入300份水、10份吐温80，搅拌均匀后升温至50℃；再向反应釜中加入1667份水玻璃和262.5份硫酸水溶液，并流的时间为60min，并流的温度为50℃，并流时反应釜内溶液的pH值为11；水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为15％，硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为50％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化1h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料，二氧化硅填料的粒径为2～4μm。
对制备的5个批次二氧化硅填料进行物化性能测试，其物化性能如表3所示。
表3
| 编号指标 | 堆积密度g/cm<sup>3</sup> | 吸油值g/g | 比表面积m<sup>2</sup>/g |
| 实施例3-1 | 0.3615 | 1.33 | 112.4 |
| 实施例3-2 | 0.3541 | 1.38 | 118.6 |
| 实施例3-3 | 0.3557 | 1.37 | 116.9 |
| 实施例3-4 | 0.3595 | 1.38 | 118.5 |
| 实施例3-5 | 0.3612 | 1.34 | 113.5 |
实施例4
本实施例提供一种用于热敏涂层的二氧化硅填料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入300份水、5份十二烷基苯磺酸钠、5份吐温80，搅拌均匀后升温至90℃；再向反应釜中加入1000份水玻璃和437.5份硫酸水溶液，并流的时间为90min，并流的温度为90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为8.5；水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为25％，硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化3h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料，二氧化硅填料的粒径为2～4μm。
对制备的5个批次二氧化硅填料进行物化性能测试，其物化性能如表4所示。
表4
| 编号指标 | 堆积密度g/cm<sup>3</sup> | 吸油值g/g | 比表面积m<sup>2</sup>/g |
| 实施例4-1 | 0.4019 | 1.23 | 90.8 |
| 实施例4-2 | 0.3825 | 1.29 | 105.8 |
| 实施例4-3 | 0.3855 | 1.28 | 101.1 |
| 实施例4-4 | 0.3933 | 1.25 | 97.4 |
| 实施例4-5 | 0.3958 | 1.25 | 96.3 |
实施例5
本实施例提供一种用于热敏涂层的二氧化硅填料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入100份水、2.5份十二烷基硫酸钠、2.5份异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀后升温至70℃；再向反应釜中加入1250份水玻璃和437.5份硫酸水溶液，并流的时间为120min，并流的温度为90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为9；水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为20％，硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化2h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料，二氧化硅填料的粒径为2～4μm。
对制备的5个批次二氧化硅填料进行物化性能测试，其物化性能如表5所示。
表5
| 编号指标 | 堆积密度g/cm<sup>3</sup> | 吸油值g/g | 比表面积m<sup>2</sup>/g |
| 实施例5-1 | 0.3802 | 1.28 | 100.7 |
| 实施例5-2 | 0.3697 | 1.31 | 107.8 |
| 实施例5-3 | 0.3781 | 1.28 | 101.1 |
| 实施例5-4 | 0.3658 | 1.32 | 109.5 |
| 实施例5-5 | 0.3703 | 1.30 | 104.9 |
实施例6
本实施例提供一种用于热敏涂层的二氧化硅填料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入200份水、5.5份十二烷基硫酸钠、2.5份吐温80，搅拌均匀后升温至80℃；再向反应釜中加入1450份水玻璃和337.5份硫酸水溶液，并流的时间为60min，并流的温度为80℃，并流时反应釜内溶液的pH值为9；水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为20％，硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为40％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化2h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料，二氧化硅填料的粒径为2～4μm。
对制备的5个批次二氧化硅填料进行物化性能测试，其物化性能如表6所示。
表6
热敏纸涂层性能的测试
1)热敏纸涂层的制备：原料如表7所示；
表7
2)二氧化硅分散体系的制备：称取一定量的分散剂H40，溶解于一定量的去离子水中，配成20％的溶液；按一定比例称取二氧化硅填料、PVA-A、分散剂F、乳化剂、PH调节剂，高速分散后密封保存备用；
3)热敏纸涂层的制备：分别称取一定量的热敏染料分散体系、显色组分分散体系、二氧化硅分散体系，混合后中速分散；量取一定量的PVA-B，加入上述分散体系中，调整转速为300转/分钟，分散30分钟即可得到热敏纸用热敏涂层；
4)热敏纸样板的制备：根据GB 1727-92《漆膜的一般制备法》，使用15μm的漆膜制备器，在满足GB/T 28210-2011标准要求的基材纸上均匀涂上上述配方的混合液，涂布完成后在30℃的条件下干燥3小时后进行相关性能测试；热敏纸涂层性能测试根据GB/T 28210-2011《热敏纸》的相关标准，对热敏纸涂层样板进行静态发色性能、图像保存性、图像防护性能进行测试，测定的结果如表7所示。
表8
如表8所示，采用本发明实施例1～6制备的二氧化硅填料用于制备热敏纸，热敏纸能耐热、耐光、耐湿，且图像保留率良好。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种用于热敏纸涂层的二氧化硅填料的制备方法，其特在于，包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入水、分散剂，搅拌均匀后升温至50～90℃；再向反应釜中加入水玻璃和硫酸水溶液，并流的时间为60～120min，并流的温度为50～90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为7.5～11；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化1～5h；
S3)调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对所述反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再在100～200℃干燥；干燥后粉碎直至反应产物的粒径为2～4μm，即得二氧化硅填料；
所述二氧化硅填料的吸油值为0.9～1.4g/g，堆积密度为0.35～0.5g/cm3，比表面积为40～120m2/g。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为15％～25％，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％～50％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂至少为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温80和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧硅填料由以下重量份数的原料进行制备：水100～300份、分散剂2.5～10份、水玻璃1000～1667份、硫酸水溶液262.5～437.5份。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入300份水、10份吐温80，搅拌均匀后升温至50℃；再向反应釜中加入1667份水玻璃和262.5份硫酸水溶液，并流的时间为60min，并流的温度为50℃，并流时反应釜内溶液的pH值为11；所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为15％，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为50％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化1h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对所述反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入300份水、5份十二烷基苯磺酸钠、5份吐温80，搅拌均匀后升温至90℃；再向反应釜中加入1000份水玻璃和437.5份硫酸水溶液，并流的时间为90min，并流的温度为90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为8.5；所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为25％，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化3h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对所述反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)向反应釜中加入100份水、2.5份十二烷基硫酸钠、2.5份异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀后升温至70℃；再向反应釜中加入1250份水玻璃和437.5份硫酸水溶液，并流的时间为120min，并流的温度为90℃，并流时反应釜内溶液的pH值为9；所述水玻璃中二氧化硅的质量百分含量为20％，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为30％；
S2)并流反应结束后，反应釜内温度升至100℃，再老化2h；
S3)硫酸调节反应釜内溶液的pH值为3，再反应20min，即得反应产物；
S4)对所述反应产物进行过滤洗涤至电导率＜100μS，再依次干燥、粉碎反应产物，即得二氧化硅填料。
8.一种采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的二氧化硅填料。
9.如权利要求8所述的二氧化硅填料在制备热敏纸涂层中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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