CN109705632A - 一种锦纶化纤钛白的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锦纶化纤钛白的制备方法，其特征在于：先将颜料级锐钛型二氧化钛分散成水浆，进行研磨、稀释、分级去除大颗粒；然后对二氧化钛颗粒表面进行包覆水合氧化硅、水合氧化铝和水合氧化铋；再用带不饱和双键的硅烷偶联剂对经过无机包膜的二氧化钛颗粒表面进行处理，使经过无机包膜的二氧化钛颗粒表面带可进行自由基聚合的双键；最后将改性后的二氧化钛分散在乙腈溶剂中，引发自由基聚合在改性后的二氧化钛颗粒表面包覆一层聚合物，得到锦纶化纤用二氧化钛。
Description
技术领域
本发明涉及一种锦纶化纤钛白的制备方法。
背景技术
钛白粉是目前世界上性能最佳的白色颜料，具有高度的化学稳定性、耐热性、耐候性、良好的白度、着色力和遮盖力，是应用最广、用量最大的一种无机颜料。被广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、橡胶、化纤、搪瓷、电焊条等工业。由于其应用领域的逐步拓展，钛白粉已渗透到人们生活的各个角落，成为一种重要的无机化工产品，其销售值位于世界无机化工产品的第三位，仅次于合成氨和磷酸。因此，钛白粉消费量的多寡，可以衡量一个国家生活水平的高低。
化纤钛白是加入到化学纤维和人造纤维中，起消光作用的二氧化钛，化纤钛白使纤维表面不反光、纤维不透明和改善纤维的染色性能、手感等，是消光纤维必不可少的添加剂。
应用范围：涤纶、锦纶、腈纶和醋酸纤维等。
钛白粉是化学纤维的优良消光剂,在化学纤维生产过程中加入少量钛白粉，不仅可取得良好的消光效果，同时也可以提高化学纤维的强度和韧度。随着我国化学纤维生产能力的不断快速增加，化学纤维消光用钛白粉的需求量也呈快速上升趋势。
本发明一种锦纶化纤钛白的制备方法，其特征在于：先将颜料级锐钛型二氧化钛分散成水浆，进行研磨、稀释、分级去除大颗粒；然后对二氧化钛颗粒表面进行包覆水合氧化硅、水合氧化铝和水合氧化铋；再用带不饱和双键的硅烷偶联剂对二氧化钛颗粒表面进行处理，使二氧化钛颗粒表面带可进行自由基聚合的双键；最后将二氧化钛分散在乙腈溶剂中，引发自由基聚合在二氧化钛颗粒表面包覆一层聚合物，得到锦纶化纤用二氧化钛。首先，化纤用二氧化钛对粗大颗粒要求很高，只要有一颗粒径大于5微米的颗粒就会出现断丝，影响产品质量，所以一定要进行研磨、分级去除大颗粒才能使用。其次为了消除二氧化钛表面的光降解效应，必须对二氧化钛进行无机氧化物包覆，否则纤维在使用一段时间后会出现粉化的情况（涤纶化纤除外，涤纶化纤用二氧化钛无需包覆），其次对二氧化钛表面聚合物包覆，二氧化钛表面聚合物包覆可以减少团聚、最大限度发挥二氧化钛的遮盖能力，可以防止二氧化钛的团聚，使其保持单分散状态，增强其遮盖力，提高了二氧化钛的利用率。
为了使聚合物包覆层能与二氧化钛表面更好地结合，本发明首先用带双键的硅烷偶联剂对二氧化钛表面进行改性，改性的机理为：硅烷偶联剂的作用过程四步反应，即（1）与硅相连的3个Si-X基水解成Si-OH；（2）Si-OH之间脱水缩合成含Si-OH的低聚硅氧烷；（3）低聚物中的Si-OH与基材二氧化钛表面上的OH形成氢键；（4）加热固化过程中伴随脱水反应而与基材二氧化钛形成共价键连接。一般认为，在界面上硅烷偶联剂的硅与基材二氧化钛表面只有一个键合，剩下两个Si-OH，或者与其他硅烷中的Si-OH缩合，或者介于游离状态。上述四步反应可示意如下：
硅烷偶联剂改性后的二氧化钛表面，硅烷偶联剂含有不饱和双键乙烯基的基团还留在二氧化钛表面，再用引发剂与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和丙烯酰胺进行自由基共聚，最后得到了表面聚合物包覆的二氧化钛。由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和丙烯酰胺三种单体进行共聚在二氧化钛表面包膜得到的二氧化钛在锦纶（即聚酰胺）中有很好的分散性，为了表征包膜后的二氧化钛在锦纶中的分散性，根据相似相容原则，我们测其在20%的乙醇水溶液中的分散性来表征其在锦纶中的分散性，在20%的乙醇水溶液中的分散性越高，其在锦纶中的分散性也越好。
发明内容
一种锦纶化纤钛白的制备方法，其特征在于：以重量份计将颜料级锐钛型二氧化钛200份分散在200份的去离子水中，同时加入0.4～0.8份聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散30～60分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加800份的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜待用；
将浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入5～6份九水偏硅酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸12～15份，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入10～12份铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸50～60份，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入3～4份铋酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸10～13份，控制加入时间在1小时；继续搅拌10分钟，将浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根；
将滤饼放入打浆槽中，滤饼加去离子水500份打浆，往浆料中加入聚丙烯酸钠分散剂0.6～0.8份，称取0.3份硅烷偶联剂，加2份无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8-9，在搅拌条件下将滤饼浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、干燥、粉碎得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000份乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；
将引发剂偶氮二异丁腈0.1份与丙烯酸丁酯1～2份、甲基丙烯酸3～4份和丙烯酰胺0.5份混合均匀组成混合单体；
将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.03份引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在2-5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，对滤饼进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到锦纶化纤用二氧化钛；
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷其中的一种或两种以上。
锦纶化纤用二氧化钛在20%的乙醇水溶液中的分散性的测试方法
（一）操作步骤
1、称量
称取钛白粉试样15g（准至0.1g)于500ml锥形瓶中，再用量筒量取20%的乙醇水溶液285ml加入瓶中。
2、分散
将锥形瓶中的浆料用磁力搅拌器搅拌30分钟。
3、初始浆液浓度的测定
立即用移液管吸取分散后的浆料10ml，放入已恒重的称量瓶中并精确称量浆液重量(W1)，然后放到130—140℃烘箱中干燥4小时以上，溶剂完全蒸发后，放进常温干燥器中冷却，精确称量残留物重量(W2)。
4、静置沉降
将剩余分散浆液装入测定分散性用的量筒(250ml)中，使液位高200mm，静置沉降5小时。
5、取样
用吸液器将静置后的分散液，从液面开始吸取170ml液体，放入500ml的三角烧瓶中。吸取浆液时，注意不要振动沉降管，并且在吸液器一直接触液面的状态下，连空气一同吸入。
6、沉降后分散液浓度的测定
将吸取的分散浆料在震荡机上震荡30分钟后(或者采用机械搅拌器搅拌30分钟),立即吸取10ml装入已恒重的称量瓶中，精确称量浆液重量(W3)，然后放到130—140℃烘箱中干燥4小时以上，使溶剂完全蒸发后，放进常温干燥器中冷却，精确称量残留物重量(W4)。
（二）计算
按照以下公式计算分散性：
w1w4
分散性(%)= —— 100%
W2W3
W1：静置前10ml初始浆料的重量；
W2：W1中TiO2的重量；
W3：静置5小时后10ml浆料的重量；
W4：W3中TiO2的重量。
（三）同时做平行样,平行误差不得大于5%。
具体实施方式
实施例1
将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在2000kg的去离子水中，同时加入4kg聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散30分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加8000kg的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜。将浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入50kg九水偏硅酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸120kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入100kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸500kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入30kg铋酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸100kg，控制加入时间在1小时；继续搅拌10分钟，将浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根。
将滤饼放入打浆槽中，滤饼加去离子水5000kg打浆，往浆料中加入聚丙烯酸钠分散剂6kg，称取3kg乙烯基三乙氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥然后进行粉碎得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在10000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与丙烯酸丁酯20kg、甲基丙烯酸40kg和丙烯酰胺5kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在2小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，对滤饼进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到锦纶化纤用二氧化钛。
实施例2
将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在2000kg的去离子水中，同时加入4kg聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散60分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加8000kg的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜。将浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入60kg九水偏硅酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸150kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入120kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸600kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入40kg铋酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸130kg，控制加入时间在1小时；继续搅拌10分钟，将浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根。
将滤饼放入打浆槽中，滤饼加去离子水5000kg打浆，往浆料中加入聚丙烯酸钠分散剂8kg，称取3kg乙烯基三甲氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至9，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥然后进行粉碎得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在10000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与丙烯酸丁酯10kg、甲基丙烯酸30kg和丙烯酰胺5kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，对滤饼进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到锦纶化纤用二氧化钛。
实施例3
将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在2000kg的去离子水中，同时加入6kg聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散45分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加8000kg的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜。将浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入55kg九水偏硅酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸135kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入110kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸550kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入35kg铋酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸115kg，控制加入时间在1小时；继续搅拌10分钟，将浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根。
将滤饼放入打浆槽中，滤饼加去离子水5000kg打浆，往浆料中加入聚丙烯酸钠分散剂7kg，称取3kgγ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥然后进行粉碎得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在10000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与丙烯酸丁酯15kg、甲基丙烯酸35kg和丙烯酰胺5kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在4小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，对滤饼进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到锦纶化纤用二氧化钛。
实施例4
将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在2000kg的去离子水中，同时加入5kg聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散40分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加8000kg的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜。将浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入53kg九水偏硅酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸130kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入110kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸520kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入32kg铋酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸110kg，控制加入时间在1小时；继续搅拌10分钟，将浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根。
将滤饼放入打浆槽中，滤饼加去离子水5000kg打浆，往浆料中加入聚丙烯酸钠分散剂6.5kg，称取3kg乙烯基三乙氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至9，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥然后进行粉碎得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在10000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与丙烯酸丁酯12kg、甲基丙烯酸37kg和丙烯酰胺5kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在3小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，对滤饼进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到锦纶化纤用二氧化钛。
实施例5
将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在2000kg的去离子水中，同时加入7kg聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散50分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加8000kg的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜。将浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入58kg九水偏硅酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸140kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入118kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸580kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入38kg铋酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸125kg，控制加入时间在1小时；继续搅拌10分钟，将浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根。
将滤饼放入打浆槽中，滤饼加去离子水5000kg打浆，往浆料中加入聚丙烯酸钠分散剂7.5kg，称取3kg乙烯基三甲氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥然后进行粉碎得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在10000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与丙烯酸丁酯18kg、甲基丙烯酸36kg和丙烯酰胺5kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在4.5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，对滤饼进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到锦纶化纤用二氧化钛。
实施例6
将颜料级锐钛型二氧化钛2000kg分散在2000kg的去离子水中，同时加入4kg聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散30分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加8000kg的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜。将浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入50kg九水偏硅酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸120kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入120kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸600kg，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入40kg铋酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸130kg，控制加入时间在1小时；继续搅拌10分钟，将浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根。
将滤饼放入打浆槽中，滤饼加去离子水5000kg打浆，往浆料中加入聚丙烯酸钠分散剂8kg，称取3kgγ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，加20kg无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至9，在搅拌条件下将TiO2浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤、105℃干燥然后进行粉碎得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000kg乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；将引发剂偶氮二异丁腈1kg与丙烯酸丁酯17kg、甲基丙烯酸38kg和丙烯酰胺5kg混合均匀组成混合单体；将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.3kg引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在3.5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，对滤饼进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到锦纶化纤用二氧化钛。
实施例7
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 市售锦纶用TiO<sub>2</sub> | |
| 分散性% | 94.5 | 95.3 | 95.9 | 94.7 | 95.1 | 94.9 | 90.5 |
Claims (6)
1.一种锦纶化纤钛白的制备方法，其特征在于：先将颜料级锐钛型二氧化钛分散成水浆，进行研磨、稀释、分级去除大颗粒；然后对二氧化钛颗粒表面进行包覆水合氧化硅、水合氧化铝和水合氧化铋；再用带不饱和双键的硅烷偶联剂对经过无机包膜的二氧化钛颗粒表面进行处理，使经过无机包膜的二氧化钛颗粒表面带可进行自由基聚合的双键；最后将改性后的二氧化钛分散在乙腈溶剂中，引发自由基聚合在改性后的二氧化钛颗粒表面包覆一层聚合物，得到锦纶化纤用二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的将颜料级锐钛型二氧化钛分散成水浆，进行研磨、稀释、分级去除大颗粒，其特征在于：以重量份计将颜料级锐钛型二氧化钛200份分散在200份的去离子水中，同时加入0.4～0.8份聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散30～60分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加800份的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜待用。
3.根据权利要求1所述的方法，所述的对二氧化钛颗粒表面进行包覆水合氧化硅、水合氧化铝和水合氧化铋，其特征在于：将浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入5～6份九水偏硅酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸12～15份，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入10～12份铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸50～60份，控制加入时间在2小时；在不断搅拌下向浆料中加入3～4份铋酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10%的硫酸10～13份，控制加入时间在1小时；继续搅拌10分钟，将浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根。
4.根据权利要求1所述的方法，所述的用带不饱和双键的硅烷偶联剂对经过无机包膜的二氧化钛颗粒表面进行处理，使经过无机包膜的二氧化钛颗粒表面带可进行自由基聚合的双键，其特征在于：将滤饼放入打浆槽中，滤饼加去离子水500份打浆，往浆料中加入聚丙烯酸钠分散剂0.6～0.8份，称取0.3份硅烷偶联剂，加2份无水乙醇稀释，将含有硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中；然后滴加10%的氨水调节浆料的pH值至8-9，在搅拌条件下将滤饼浆料加热到80℃，并恒温反应1小时，得到表面经硅烷偶联剂改性的分散均匀的TiO2浆料。
5.根据权利要求1所述的方法，所述的将改性后的二氧化钛分散在乙腈溶剂中，引发自由基聚合在改性后的二氧化钛颗粒表面包覆一层聚合物，其特征在于：将TiO2浆料过滤、干燥、粉碎得到TiO2粉末，将得到TiO2粉末分散在1000份乙腈中，在高速分散机上进行高速分散；
将引发剂偶氮二异丁腈0.1份与丙烯酸丁酯1～2份、甲基丙烯酸3～4份和丙烯酰胺0.5份混合均匀组成混合单体；
将上述的用乙腈分散的TiO2浆料加热到75℃，往TiO2浆料加入0.03份引发剂偶氮二异丁腈，引发反应5分钟，然后将上述混合好的混合单体缓慢加入到上述的TiO2的乙腈浆料中，加入时间控制在2-5小时，加入完毕后维持80℃恒温反应1小时，得到表面经有机包覆的TiO2浆料；将TiO2浆料过滤得到TiO2滤饼，对滤饼进行干燥，干燥后的物料用粉碎机进行粉碎，然后包装得到锦纶化纤用二氧化钛。
6.根据权利要求4所述的方法，所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷其中的一种或两种以上。
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