CN104877393B - 一种低吸油量钛白粉及其制备方法 - Google Patents
一种低吸油量钛白粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种低吸油量钛白粉的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合，得到浆料；(2)将步骤(1)得到的所述浆料进行砂磨，并任选地将经过砂磨后得到的物料进行稀释和升温；(3)将步骤(2)得到的浆料与第二分散剂混合，然后进行第一熟化；(4)在第一熟化后得到的物料中同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，然后进行第二熟化；(5)将第二熟化后得到的物料的pH值调节至7‑7.8，然后进行第三熟化。通过本发明的方法得到的低吸油量钛白粉的分散性较好，吸油量较低，具体地，该钛白粉的分散性可以达到5.76‑6.5HB，吸油量可降低到16.5‑18g/100g，使其在涂料、油墨、塑料中均具有较好的流动性和展色性。
Description
技术领域
本发明涉及一种低吸油量钛白粉的制备方法，以及由该方法制备得到的低吸油量钛白粉。
背景技术
钛白粉以结晶二氧化钛为主要成分，结晶二氧化钛远高于其它无机物的折射率使钛白粉具有最强的遮盖能力从而成为最佳的白色颜料。在自然界中钛白粉(二氧化钛)有三种结晶：板钛型、锐钛型(Anatase)简称A型和金红石型(Rutile)简称R型。板钛型是不稳定的晶体型，无工业利用价值，锐钛型和金红石型都具有稳定的晶格，是重要的白色颜料和瓷器釉料。
钛白粉已形成具有相当规模的化工制造产业，并作为重要的工业原料在涂料、塑料和油墨等众多领域形成了广泛应用，特别是金红石型钛白粉，大部分被涂料工业所消耗。对于金红石型钛白粉，吸油量是其作为颜料的重要特性之一，吸油量的高低影响着金红石型钛白粉在展色剂中的填充状态，从而决定钛白粉在应用基材中的分散性能。众所周知，低吸油量的钛白粉在涂料、油墨、塑料中均具有较好的流动性和展色性，因此，在金红石型钛白粉的大部分应用中，都要求其具有较低的吸油量。
然而，根据现有的相关文献和专利报道，尚未出现关于低吸油量钛白粉的制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服采用现有的钛白粉的制备方法制得的钛白粉吸油量较高的缺陷，而提供一种低吸油量钛白粉的制备方法以及由该方法制备得 到的低吸油量钛白粉。
为了实现上述目的，本发明提供一种低吸油量钛白粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合，得到浆料；
(2)将步骤(1)得到的所述浆料进行砂磨，并任选地将经过砂磨后得到的物料进行稀释和升温；
(3)将步骤(2)得到的浆料与第二分散剂混合，然后进行第一熟化；
(4)在第一熟化后得到的物料中同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，然后进行第二熟化；
(5)将第二熟化后得到的物料的pH值调节至7-7.8，然后进行第三熟化。
进一步地，本发明提供一种由上述方法制备得到的低吸油量钛白粉。
本发明提供的钛白粉的分散性较好，吸油量较低，使其在涂料、油墨、塑料中均具有较好的流动性和展色性，极具应用前景。具体地，该钛白粉的分散性可以达到5.76-6.5HB，吸油量可降低到16.5-18g/100g。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种低吸油量钛白粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合，得到浆料；
(2)将步骤(1)得到的所述浆料进行砂磨，并任选地将经过砂磨后得到的物料进行稀释和升温；
(3)将步骤(2)得到的浆料与第二分散剂混合，然后进行第一熟化；
(4)在第一熟化后得到的物料中同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，然后进行第二熟化；
(5)将第二熟化后得到的物料的pH值调节至7-7.8，然后进行第三熟化。
根据本发明，在步骤(1)中，所述第一分散剂的作用是缩短所述金红石型钛白粉在水中完成分散过程所需要的时间和能量，稳定所分散的金红石型钛白粉，改性金红石型钛白粉粒子表面性质，减少粒子之间的团聚体。
在本发明中，对步骤(1)所述金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合的操作方式并没有特别的限定。优选情况下，将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合的操作方式为：将金红石型钛白粉和水混合后打浆至浓度为400-800g/L，然后加入第一分散剂。更优选情况下，将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合的操作方式为：将金红石型钛白粉和水混合后打浆至浓度为500-700g/L，然后加入第一分散剂。如此，可以使所述浆料具有较好的分散性。
本发明对所述第一分散剂的加入量并没有特别的限定，但从所述分散剂的利用率以及能够较好的提高所述金红石型钛白粉在水中分散性的角度出发，优选情况下，相对于100重量份的所述金红石型钛白粉，所述第一分散剂的用量为0.1-0.5重量份。更优选情况下，相对于100重量份的所述金红石型钛白粉，所述第一分散剂的用量为0.2-0.4重量份。
优选情况下，在步骤(1)中，所述第一分散剂选自硅酸钠、单异丙醇胺、聚羧酸钠和丙烯酸钠中的至少一种。
优选情况下，步骤(1)所述混合通过搅拌的方式进行。所述搅拌可以采用本领域常规使用的搅拌方式，例如可以是机械搅拌、磁力搅拌或超声波搅拌。优选地使用机械搅拌方式进行，搅拌的速度可以为180-400r/min。
根据本发明，对步骤(2)所述砂磨的条件并没有特别的限定，优选所 述砂磨的条件使得经过砂磨后得到的物料的粒径小于1μm的量达到95重量％以上。如此，可以减少粒子之间的团聚现象的产生，提高所述物料的分散性能，从而更易制备出低吸油量的钛白粉。
优选情况下，在步骤(2)中，将经过砂磨后得到的物料稀释至250-350g/L，然后升温至40-70℃。更优选情况下，将经过砂磨后得到的物料稀释至280-320g/L，然后升温至50-60℃。
根据本发明，在步骤(3)中，所述第二分散剂的作用是：由于经步骤(2)砂磨后得到的物料粒子变细，容易团聚在一起，在第一熟化之前加入所述第二分散剂，更有利于形成均匀、致密的氧化铝包覆膜。本发明对步骤(3)所述第二分散剂的种类和用量并没有特别的限定，例如所述第二分散剂可以与所述第一分散剂相同或不同，且选自硅酸钠、单异丙醇胺、聚羧酸钠和丙烯酸钠中的至少一种。优选情况下，相对于100重量份的所述金红石型钛白粉，所述第二分散剂的用量为0.05-0.3重量份。
本发明对步骤(3)所述第一熟化的条件并没有特别地限定，优选情况下，所述第一熟化在搅拌的条件下进行20-50min。所述搅拌可以采用本发明上述搅拌方式进行，在此不再赘述。
根据本发明，所述步骤(4)的目的是对所述第一熟化后得到的物料进行氧化铝包膜。在步骤(4)中，向经第一熟化后得到的物料中采用同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的操作方式，可以很好的控制体系的pH值。优选情况下，所述同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的条件使得加料过程中体系的pH值为8.5-10.5。本发明的发明人发现，通过上述操作方式将体系的pH值控制为8.5-10.5时，可以获得更为均匀、致密的氧化铝包覆膜，从而更易获得低吸油量钛白粉。
优选情况下，在步骤(4)中，所述同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的操作时间为250-500min，更优选为300-480min。本发明的发明人发现， 通过控制所述偏铝酸钠溶液和酸溶液的加料时间在上述范围内，能够有效的控制氧化铝在二氧化钛表面的沉积速率和沉积形态，从而获得更为均匀、致密的氧化铝包覆膜，进一步获得低吸油量钛白粉。
本发明对步骤(4)所述酸溶液的种类和浓度并没有特别的限定，优选情况下，所述酸溶液中的酸可以选自硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的至少一种。更优选情况下，所述酸溶液的浓度为5-30重量％。
在本发明中，为了更好的实施步骤(4)所述第二熟化过程，即为了获得更为均匀、致密的氧化铝包覆膜，从而进一步获得低吸油量钛白粉，优选情况下，在步骤(4)中，所述偏铝酸钠和所述第一熟化后得到的物料分别以Al2O3和TiO2计的用量重量比为1-5：100。
本发明对步骤(4)所述第二熟化的条件同样没有特别地限定，优选情况下，所述第二熟化在搅拌的条件下进行100-150min。所述搅拌可以采用本发明上述搅拌方式进行，在此不再赘述。
根据本发明，在步骤(5)中，将步骤(4)所述第二熟化后得到的物料的pH值调节至7-7.8。本发明的发明人发现，将所述第三熟化的pH值控制为7-7.8时，可以进一步获得较为均匀、致密的氧化铝包覆膜，从而更易获得低吸油量钛白粉。步骤(5)对所述调节pH值所用的酸溶液同样没有特别的限定，例如可以与步骤(4)所述的酸溶液相同或不同，且选自硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的至少一种。优选情况下，所用酸溶液的浓度为5-30重量％。
本发明对步骤(5)所述第三熟化的条件同样没有特别地限定，优选情况下，所述第三熟化在搅拌的条件下进行20-50min。所述搅拌可以采用本发明上述搅拌方式进行，在此不再赘述。
与现有技术相比较，采用本发明的上述技术方案制备得到的钛白粉具有较好的分散性和较低的吸油量。但本发明的发明人发现，对上述技术方案制 备得到的钛白粉使用有机处理剂进一步进行有机处理，能够进一步降低钛白粉的吸油量。如此，根据本发明的一种优选的实施方式，该方法还包括将第三熟化后得到的物料依次进行过滤、洗涤和干燥，得到固态物，然后在有机处理剂的存在下将所述固态物进行粉碎。
其中，所述过滤的方式没有特别地限定，以尽可能充分地实现固相与液相的分离为准，在此不作赘述。所述洗涤的过程可以采用本领域常规的操作方式，例如可以将经过滤所得固体产物用水洗涤3-4次。所述干燥的温度可以为95-120℃，所述烘干所用的设备可以为本领域常规的设备。
其中，所述粉碎的方式并没有特别的限定，优选采用气流粉碎的方式。
在本发明中，优选情况下，相对于100重量份的所述固态物，所述有机处理剂的用量为0.2-1.5重量份，优选为0.25-1重量份。进一步优选情况下，所述有机处理剂选自硅氧烷乳液、硅油、多元醇和硅烷偶联剂中的至少一种。
进一步地，本发明提供一种由上述方法制备得到的低吸油量钛白粉。具体地，所述钛白粉的分散性可以为5.76-6.5HB，吸油量可以为16.5-18g/100g。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，砂磨后得到的物料的粒径采用扫描电子显微镜测得。钛白粉的分散性的检测方法按照GB/T 21868-2008规定的颜料和体质颜料评定分散性用的分散方法进行检测。钛白粉的吸油量的检测方法按照GB/T 5211.15-1988规定的颜料吸油量的测定方法进行检测。
实施例1
取1000g金红石型钛白粉，加入一定量的水打浆至浓度为500g/L，然后加入2g聚羧酸钠作分散剂，得到浆料；将上述分散好的浆料进行砂磨，砂磨至浆料中粒径小于1μm的颗粒比例达到95％以上。再将砂磨后得到的物料加水稀释至浓度为300g/L，且升温至60℃；再向经稀释和升温后到得的 物料中加入聚羧酸钠作分散剂，然后在搅拌(搅拌的速度为300r/min)的条件下熟化30min；在300min内同时并流加入150mL偏铝酸钠溶液(偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以TiO2计的用量的重量比为1.5：100)和300mL浓度为5重量％的盐酸溶液，保持体系的pH值在8.5-10.5范围内，在搅拌的条件下熟化120min；然后加入35mL浓度为5％的盐酸溶液，调节浆料的pH值至7，然后在搅拌的条件下熟化120min；然后将所得物料依次进行过滤、洗涤和干燥(温度为105℃)；然后加入4g硅氧烷乳液作为有机处理剂，并进行气流粉碎，得到钛白粉X1，经测试钛白粉X1的分散性为6.5HB，吸油量为16.5g/100g。
实施例2
取1000g金红石型钛白粉，加入一定量的水打浆至浓度为700g/L，然后加入3g丙烯酸钠作分散剂，得到浆料；将上述分散好的浆料进行砂磨，砂磨至浆料中粒径小于1μm的颗粒比例达到95％以上。再将砂磨后得到的物料加水稀释至浓度为280g/L，且升温至70℃；再向经稀释和升温后到得的物料中加入硅酸钠作分散剂，然后在搅拌(搅拌的速度为260r/min)的条件下熟化30min；在360min内同时并流加入320mL偏铝酸钠溶液(偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以TiO2计的用量的重量比为4：100)和300mL浓度为30重量％的硫酸溶液，保持体系的pH值在8.5-10.5范围内，在搅拌的条件下熟化150min；然后加入10mL浓度为30％的硫酸溶液，调节浆料的pH值至7.4，然后在搅拌的条件下熟化120min；然后将所得物料依次进行过滤、洗涤和干燥(温度为110℃)；然后加入10g多元醇作为有机处理剂，并进行气流粉碎，得到钛白粉X2，经测试钛白粉X2的分散性为6.5HB，吸油量为17.1g/100g。
实施例3
取1000g金红石型钛白粉，加入一定量的水打浆至浓度为600g/L，然后加入3g单异丙醇作分散剂，得到浆料；将上述分散好的浆料进行砂磨，砂磨至浆料中粒径小于1μm的颗粒比例达到95％以上。再将砂磨后得到的物料加水稀释至浓度为320g/L，且升温至60℃；再向经稀释和升温后到得的物料中加入丙烯酸纳作分散剂，然后在搅拌(搅拌的速度为400r/min)的条件下熟化30min；在420min内同时并流加入360mL偏铝酸钠溶液(偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以TiO2计的用量的重量比为5：100)和400mL浓度为30重量％的硝酸溶液，保持体系的pH值在8.5-10.5范围内，在搅拌的条件下熟化120min；然后加入16mL浓度为20％的硝酸溶液，调节浆料的pH值至7.8，然后在搅拌的条件下熟化120min；然后将所得物料依次进行过滤、洗涤和干燥(温度为120℃)；然后加入8g硅烷偶联剂作为有机处理剂，并进行气流粉碎，得到钛白粉X3，经测试钛白粉X3的分散性为6.25HB，吸油量为16.8g/100g。
实施例4
取1000g金红石型钛白粉，加入一定量的水打浆至浓度为600g/L，然后加入2g硅酸钠作分散剂，得到浆料；将上述分散好的浆料进行砂磨，砂磨至浆料中粒径小于1μm的颗粒比例达到95％以上。再将砂磨后得到的物料加水稀释至浓度为300g/L，且升温至60℃；再向经稀释和升温后得到的物料中加入单异丙醇胺作为分散剂，然后在搅拌(搅拌的速度为180r/min)的条件下熟化30min；在480min内同时并流加入400mL偏铝酸钠溶液(偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以TiO2计的用量的重量比为1：100)和150mL浓度为20重量％的磷酸溶液，保持体系的pH值在8.5-10.5范围内，在搅拌的条件下熟化120min；然后加入16mL浓度为20％的磷酸溶 液，调节浆料的pH值至7.6，然后在搅拌的条件下熟化120min；然后将所得物料依次进行过滤、洗涤和干燥(温度为105℃)；然后加入3g硅油作为有机处理剂，并进行气流粉碎，得到钛白粉X4，经测试钛白粉X4的分散性为6.5HB，吸油量为16.7g/100g。
实施例5
按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的条件使得加料过程中体系的pH值为8-8.3，得到钛白粉X5，经测试钛白粉X5的分散性为6.0HB，吸油量为18g/100g。
实施例6
按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以TiO2计的用量的重量比为8：100，得到钛白粉X6，经测试钛白粉X6的分散性为6.0HB，吸油量为17.5g/100g。
实施例7
按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，对经过氧化铝包膜的钛白粉不进行有机处理步骤，得到钛白粉X7，经测试钛白粉X7的分散性为5.76HB，吸油量为18g/100g。
对比例1
按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，将第二次熟化后得到的物料的pH值调节至8.2，得到钛白粉D1，经测试钛白粉D1的分散性为5HB，吸油量为20g/100g。
对比例2
按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，分别向物料中加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，得到钛白粉D2，经测试钛白粉D2的分散性为4.5HB，吸油量为21g/100g。
通过比较上述实施例和对比例的结果可以看出，本发明提供的钛白粉的分散性较好，吸油量较低，具体地，采用本发明制备方法得到的钛白粉的分散性可以达到5.76-6.5HB，吸油量为16.5-18g/100g。本发明提供的具有上述性质的钛白粉能够在涂料、油墨、塑料中均具有较好的流动性和展色性，极具应用前景。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种低吸油量钛白粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合，得到浆料；
(2)将步骤(1)得到的所述浆料进行砂磨，并任选地将经过砂磨后得到的物料进行稀释和升温；所述砂磨的条件使得经过砂磨后得到的物料的粒径小于1μm的量达到95重量％以上；
(3)将步骤(2)得到的浆料与第二分散剂混合，然后进行第一熟化；
(4)在第一熟化后得到的物料中同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，然后进行第二熟化；所述同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的操作时间为300-480min；所述同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的条件使得加料过程中体系的pH值为8.5-10.5；
(5)将第二熟化后得到的物料的pH值调节至7-7.8，然后进行第三熟化；
所述第一分散剂选自硅酸钠、单异丙醇胺、聚羧酸钠和丙烯酸钠中的至少一种，所述第二分散剂和所述第一分散剂相同或不同，且选自硅酸钠、单异丙醇胺、聚羧酸钠和丙烯酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合的操作方式为：将金红石型钛白粉和水混合后打浆至浓度为400-800g/L，然后加入第一分散剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，相对于100重量份的所述金红石型钛白粉，所述第一分散剂的用量为0.1-0.5重量份。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，将经过砂磨后得到的物料稀释至250-350g/L，然后升温至40-70℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，相对于100重量份的所述金红石型钛白粉，所述第二分散剂的用量为0.05-0.3重量份。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述酸溶液中的酸选自硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述酸溶液的浓度为5-30重量％。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，偏铝酸钠以Al2O3计的用量与所述第一熟化后得到的物料以TiO2计的用量的重量比为1-5：100。
9.根据权利要求1、6、7和8中任意一项所述的方法，其中，所述第一熟化在搅拌的条件下进行20-50min。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述第二熟化在搅拌的条件下进行100-150min。
11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述第三熟化在搅拌的条件下进行100-150min。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将第三熟化后得到的物料依次进行过滤、洗涤和干燥，得到固态物，然后在有机处理剂的存在下将所述固态物进行粉碎。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，相对于100重量份的所述固态物，所述有机处理剂的用量为0.2-1.5重量份；所述有机处理剂选自硅氧烷乳液、硅油、多元醇和硅烷偶联剂中的至少一种。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，相对于100重量份的所述固态物，所述有机处理剂的用量为0.25-1重量份。
15.由权利要求1-14中任意一项所述的方法制备得到的低吸油量钛白粉，其中，所述钛白粉的分散性为6-6.5HB，吸油量为16.5-17.1g/100g。
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