CN109762372A

CN109762372A - 一种提高钛白粉耐候性的制备方法

Info

Publication number: CN109762372A
Application number: CN201910154059.9A
Authority: CN
Inventors: 陈建立; 李瑞瑞; 冯亚阳; 王永珊; 石强强; 曹青喜; 王莉萍; 赵丁; 王欢欢; 张健
Original assignee: Henan Baililian New Materials Co Ltd
Current assignee: Henan Baililian New Materials Co Ltd
Priority date: 2019-03-01
Filing date: 2019-03-01
Publication date: 2019-05-17

Abstract

本发明属于钛白粉制备技术领域，公开了一种提高钛白粉耐候性的制备方法，包括：制备钛白粉料浆；将料浆升温至80‑90℃，调节pH为10.0‑10.5，均化后加入Na₂SiO₃，再进行均化；将浆料的pH调节为4.5‑5.5，再将铝盐与稀酸或稀碱并流，使浆料的pH保持为4.5‑5.5，然后均化；将浆料砂磨15‑30min；将砂磨后的浆料pH调节为8.0‑9.0，均化，再将铝盐与稀酸或稀碱并流，使浆料的pH保持为8.0‑9.0，然后均化；将浆料pH调节为5.4‑5.6，均化，然后进行三洗、闪蒸、汽粉，得到钛白粉成品。本发明制得的钛白粉耐候性较高，且分散性较优。

Description

一种提高钛白粉耐候性的制备方法

技术领域

本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及一种提高钛白粉耐候性的制备方法。

背景技术

钛白粉是遮盖力最佳的白色颜料，广泛用于涂料、塑料、造纸、油墨等行业。根据钛白粉的应用领域不同来进行不同的后处理，目的是改善其应用性能，如改善钛白粉的耐候性、遮盖力、光泽、在应用体系中的分散性等方面，其中耐候性是钛白粉的主要应用性能、重要表征指标。因此，提高钛白粉耐候性已成为每个钛白企业努力研究的方向。

耐候性是指颜料在制漆涂装后的涂层在经历阳光、水分和温度等的综合作用下所具有的抵御紫外线侵蚀的能力。钛白粉有很多光化学活性点，是由于它的晶格存在某些缺陷，在紫外线照射下，会发生光催化作用，降解基体的树脂，从而影响颜料的耐候性。所以需要在钛白粉颗粒表面包覆一层“致密膜”，从而形成隔离层，降低光催化作用，从而提高钛白粉的耐候性。

最常见的包膜方式有硅铝、锆铝、磷铝、单铝包膜，硅主要是提高耐候性，但是考虑三洗和分散性，都会在包硅后在外层再包铝，固要求高耐候的产品都是硅铝包膜，所以如何进一步提高硅铝包膜钛白粉的耐候性是关键，日前人们都主要在攻克如何优化硅的包膜，但是实际上包铝对耐候性也有重要的作用，而大多文献采用pH=8.0-9.0的包膜形式，而该包膜形式下的铝膜不很致密，这样可能存在硅膜层或钛白粉部分裸漏在外侧，无法形成致密膜。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的是提供一种提高钛白粉耐候性的制备方法，通过对包覆铝膜进行改进，将酸侧包铝和碱侧包铝相结合，形成多层致密铝层来提高钛白粉的耐候性，且钛白粉分散性较优。

本发明提供了一种提高钛白粉耐候性的制备方法，包括以下步骤：

1）制备钛白粉料浆；

2）将料浆升温至80-90℃，调节pH为10.0-10.5，均化后加入Na₂SiO₃，再进行均化；

3）将步骤2）所得浆料的pH调节为4.5-5.5，再将铝盐与稀酸或稀碱并流，使浆料的pH保持为4.5-5.5，然后均化；

4）将步骤3）得到的浆料砂磨15-30min；

5）将步骤4）砂磨后的浆料pH调节为8.0-9.0，均化，再将铝盐与稀酸或稀碱并流，使浆料的pH保持为8.0-9.0，然后均化；

6）将步骤5）得到的浆料pH调节为5.4-5.6，均化，然后进行三洗、闪蒸、汽粉，得到钛白粉成品。

优选地，步骤1）中，以TiO₂计，所述料浆的浓度为200-400g/L；本发明方法可适用于任意方法制得的未经包覆的钛白粉，即所述钛白粉为硫酸法钛白粉或氯化法钛白粉。

优选地，步骤2）中，将料浆升温至85℃，通过稀碱调节pH，所述稀碱为NaOH和/或KOH，稀碱的加入时间为15min，调节pH后的均化时间为30min。

步骤2）为包覆硅步骤，优选地，其中，以SiO₂计，所述Na₂SiO₃的用量占所述料浆中TiO₂总质量的1.0-6.0%，所述Na₂SiO₃的加入时间为20min，Na₂SiO₃加入后均化20min。

优选地，步骤3）中，通过稀酸调节浆料的pH，所述稀酸为H₂SO₄和/或HCl；pH的调节步骤包括：先调节pH为7.0-7.5，用时为120min，均化30min；再调节pH为4.5-5.5，用时为30min，均化120min。

本发明中，所述铝盐优选为Al₂(SO₄)₃和/或NaAlO₂。

优选地，步骤3）中，以Al₂O₃计，所述铝盐的用量占所述料浆中TiO₂总质量的1.0-3.0%，铝盐与稀酸或稀碱并流加入的时间为60min，之后的均化30min。

优选地，步骤4）中，浆料的砂磨时间为20min。

优选地，步骤5）中，通过稀碱调节pH，所述稀碱为NaOH和/或KOH，稀碱的加入时间为30min，之后均化30min。

优选地，步骤5）中，以Al₂O₃计，所述铝盐的用量占所述料浆中TiO₂总质量的1.0-3.0%，铝盐与稀酸或稀碱并流加入的时间为60min，之后均化30min。

优选地，步骤6）中，通过稀酸调节pH，所述稀酸为H₂SO₄和/或HCl，稀酸的加入时间为30min，之后均化120min。

本发明中未加以限定的工艺均选用本领域的常规方式进行，例如，三洗、闪蒸、汽粉、砂磨等操作。

与现有技术相比，本发明的钛白粉制备方法具有如下有益效果：

1、本发明方法中，一改常态，不是从改善硅的包膜方式来提高钛白粉成品的耐候性，而是主要是采用复合包铝的方式，也就是先包覆一层无定形致密氧化铝，起到连接层的作用，再包覆一层勃姆石型氧化铝，这样可以得到十分致密、均匀的多层膜，从而使钛白粉达到优异的耐候性。

2、同时在复合包铝之间增加一道砂磨，让多层铝包膜连接得更紧密，钛白粉颗粒更规则，提高钛白粉耐候性的同时也达到较优的分散性。

附图说明

图1：本发明实施例制得的钛白粉与常规硅铝包膜钛白粉的耐候性对比图。

图1中：a为实施例1钛白粉，b为实施例2钛白粉，c为实施例3钛白粉，d为常规硅铝包膜钛白粉。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1-3用于说明本发明的提高钛白粉耐候性的制备方法。

实施例1

对煅烧合格的钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径合格的料浆导入包膜罐中，控制料浆浓度为200g/L（以TiO₂计），同时升温至85℃；将NaOH加入所述料浆，调节pH=10.0，15min加完，均化30min；加入1.0%Na₂SiO₃，用时20min，之后均化20min；用稀H₂SO₄调pH=7.0，用时为120min，之后均化30min；用稀H₂SO₄调pH=4.5，用时为20min，之后均化20min；同时加入1.0%Al₂(SO4)₃（以Al₂O₃计）和NaOH并流，保持pH=4.5，用时为60min，之后均化30min；将得到的浆料导入砂磨机，砂磨20min；用NaOH调节浆料pH=8.0，用时为20min，之后均化30min；同时加入3.0%NaAlO₂（以Al₂O₃计）和稀H₂SO₄并流，保持pH=8.0，用时为60min，之后均化30min；用稀H₂SO₄调节浆料pH=5.4，用时为30min，之后均化120min；三洗、闪蒸、汽粉后得到成品。

实施例2

对煅烧合格的钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径合格的料浆导入包膜罐中，控制料浆浓度为300g/L（以TiO₂计），同时升温至85℃；将NaOH加入所述料浆，调节pH=10.2，15min加完，均化30min；加入3.0%Na₂SiO₃，用时20min，之后均化20min；用稀HCl调pH=7.2，用时为120min，之后均化30min；用稀HCl调pH=4.8，用时为30min，之后均化120min；同时加入2.0%Al₂(SO₄)₃（以Al₂O₃计）和NaOH并流，保持pH=4.8，用时为60min，之后均化30min；将得到的浆料导入砂磨机，砂磨20min；用NaOH调节浆料pH=8.5，用时为20min，之后均化30min；同时加入2.0%NaAlO₂（以Al₂O₃计）和稀HCl并流，保持pH=8.5，用时为60min，之后均化30min；用稀HCl调节浆料pH=5.5，用时为30min，之后均化120min；三洗、闪蒸、汽粉后得到成品。

实施例3

对煅烧合格的钛白粉的落窑品进行砂磨，然后将砂磨粒径合格的料浆导入包膜罐中，控制料浆浓度为400g/L（以TiO₂计），同时升温至85℃；将KOH加入所述料浆，调节pH=10.5，15min加完，均化30min；加入6.0%Na₂SiO₃，用时20min，之后均化20min；用稀H₂SO₄调pH=7.5，用时为120min，之后均化30min；用稀H₂SO₄调pH=5.5，用时为30min，之后均化120min；同时加入3.0%Al₂(SO₄)₃（以Al₂O₃计）和KOH并流，保持pH=5.5，用时为60min，之后均化30min；将得到的浆料导入砂磨机，砂磨20min；用稀KOH调节浆料pH=9.0，用时为30min，之后均化30min；同时加入1.0%NaAlO₂（以Al₂O₃计）和稀H₂SO₄并流，保持pH=9.0，用时为60min，之后均化30min；用稀H₂SO₄调节浆料pH=5.6，用时为30min，之后均化120min；三洗、闪蒸、汽粉后得到成品。

对比例

制备常规硅铝包膜钛白粉，包括以下步骤：

a、包覆氧化硅膜

将二氧化钛分散打浆，制成浆料，加热浆料至80～100℃，调节pH值为9.0～10.0，向浆料中加入原硅酸和氢氧化钠，控制浆料的pH为6.5～8.0，搅拌，在二氧化钛颗粒表面沉积一层二氧化硅，搅拌熟化0.5h～2h，得到包覆二氧化硅的二氧化钛；

b、包覆氧化铝膜

将步骤a得到的浆料温度调整为60～90℃，pH值调整为5.0～10.5，加入偏铝酸钠和无机酸，维持pH值在5.0～10.5，搅拌熟化0.5h～1h，包覆一层氧化铝膜，得到硅铝包膜的钛白粉。

具体参见专利文献CN107722677A，将其内容全部引入本发明作为参考。

将实施例1-3的成品及常规硅铝包膜产品进行酸溶率、分散性和耐候性检测，具体的检测方法均采用本领域常用的方法，结果如表1、表2和图1所示。

表1

表2

从表1、表2和图1的数据来看，本发明的包膜方法制备的钛白粉的酸溶率、耐候性和分散性明显优于常规硅铝包膜产品。

以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims

1.一种提高钛白粉耐候性的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）制备钛白粉料浆；

4）将步骤3）得到的浆料砂磨15-30min；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，以TiO₂计，所述料浆的浓度为200-400g/L；所述钛白粉为硫酸法钛白粉或氯化法钛白粉。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，将料浆升温至85℃，通过稀碱调节pH，所述稀碱为NaOH和/或KOH，稀碱的加入时间为15min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，以SiO₂计，所述Na₂SiO₃的用量占所述料浆中TiO₂总质量的1.0-6.0%，所述Na₂SiO₃的加入时间为20min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，通过稀酸调节浆料的pH，所述稀酸为H₂SO₄和/或HCl；

pH的调节步骤包括：先调节pH为7.0-7.5，用时为120min，均化30min；再调节pH为4.5-5.5，用时为30min，均化120min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铝盐为Al₂(SO₄)₃和/或NaAlO₂。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，以Al₂O₃计，所述铝盐的用量占所述料浆中TiO₂总质量的1.0-3.0%，铝盐与稀酸或稀碱并流加入的时间为60min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）中，通过稀碱调节pH，所述稀碱为NaOH和/或KOH，稀碱的加入时间为30min。

9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤5）中，以Al₂O₃计，所述铝盐的用量占所述料浆中TiO₂总质量的1.0-3.0%，铝盐与稀酸或稀碱并流加入的时间为60min。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6）中，通过稀酸调节pH，所述稀酸为H₂SO₄和/或HCl，稀酸的加入时间为30min。