CN111320886A - 一种涤纶专用消光钛白的制备方法 - Google Patents

一种涤纶专用消光钛白的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种涤纶专用消光钛白的制备方法，包括以下步骤：S1，未经包覆的氯化法钛白粉加入定量的分散剂，经研磨分级后，制得料浆；S2，离心后去除上层清液，使料浆浓度在500‑600g/L，再进行研磨分级；S3，离心后去除上层清液，加入去离子水进行稀释；S4，升温至50‑90℃，用稀碱调节pH=9‑11，然后均化10‑30min；S5，加入定量的硅盐，之后均化10‑30min；S6，用稀酸调pH=7.0‑8.0之后均化30min；S7，导入研磨设备，研磨10‑30min；S8，将研磨过的料浆内同时加入一定量的铝盐和稀酸，保持PH=4‑11，之后均化10‑30min；S9，用稀酸或稀碱调pH=7.0‑8.0，之后均化120min；S10，料浆导入研磨，分级；S11，水洗至滤液电导率＜100μs/cm；S12，滤饼干燥、气粉后得到成品；本发明采用氯化法钛白粉，解决了锐钛型钛白粉分散性、耐候性差的问题。

Description

一种涤纶专用消光钛白的制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，特别是一种涤纶专用消光钛白的制备方法。
背景技术
纤维分为天然纤维和化学纤维，其中天然纤维包括动物纤维、植物纤维，动物纤维包括蚕丝、羊毛等，植物纤维包括棉、麻等，化学纤维包括再生纤维素纤维和合成纤维，其中再生纤维素纤维包括粘胶、莫代尔、天丝等，合成纤维包括涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、氨纶等；使用溶液纺丝的为：粘胶、氨纶；使用熔融纺丝的为：涤纶、锦纶等；其中单涤纶年产4000多万吨，目前查了很多文献，大部分化纤中使用日本富士钛的化纤级钛白粉TA-300，依赖进口以及价格昂贵，是涤纶化纤生产面临的一个重大问题，而涤纶化纤用钛白粉的国产化将是一重大突破。
纤维的生产都需要加入二氧化钛作为消光剂，涤纶也不例外；常见的涤纶专用钛白粉为锐钛型二氧化钛，其最大的优势在于锐钛型钛白粉硬度相对金红石型较小，对喷丝头的磨损没有那么突出；专利CN1850619A，提到的涤纶用消光钛白粉为锐钛型二氧化钛，主要是通过改变水解、盐处理、煅烧、粉碎工艺来达到涤纶专用级别，但是不能忽视其没有进行后处理工艺所造成的耐候性差，而且没有进行多次研磨所造成的分散性稍差。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是要提供一种涤纶专用消光钛白的制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种涤纶专用消光钛白的制备方法，包括以下步骤：
S1，未经包覆的氯化法钛白粉加入定量的分散剂，经研磨分级后，制得料浆；
S2，对S1制得的料浆进行离心，离心后去除上层清液，使料浆浓度在500-600g/L，再进行研磨分级；
S3，对S2制得的料浆继续离心，离心后去除上层清液，加入去离子水进行稀释；
S4，将S3制得的料浆升温至50-90℃，用稀碱调节pH=9-11，调节pH的过程在10-30min完成，然后均化10-30min；
S5，将S4制得的料浆内加入定量的硅盐，用时为10-30min，之后均化10-30min；
S6，S5制得的料浆用稀酸调pH=7.0-8.0，用时为30-90min，之后均化30min；
S7，将步骤S6得到的料浆导入研磨设备，研磨10-30min；
S8，将研磨过的料浆内同时加入一定量的铝盐和稀酸，保持PH=4-11，用时为30-60min，之后均化10-30min；
S9，用稀酸或稀碱调pH=7.0-8.0，用时为10-30min，之后均化120min；
S10将步骤S9得到的料浆导入研磨，研磨10-30min，分级；
S11，将步骤S10的料浆水洗至滤液电导率＜100μs/cm；
S12，将步骤S11制得的滤饼干燥、气流粉碎后得到成品；
进一步的，步骤S1中，分散剂为聚羧酸盐、硅酸盐、醇酸盐、二元醇的一种或几种，分散剂的总加量占料浆中TiO2总量的0.1-1.0%；
进一步的，步骤S1、步骤S2、步骤S7、步骤S10中，所述的研磨设备可以为对辊磨、球磨、撞击磨、砂磨的一种或几种，分级设备为振动筛、旋流器的一种或两种；
进一步的，步骤S4、步骤S6、步骤S9中，所述稀酸可以为H2SO4、H3PO4、 HCl的一种或两种，所述稀碱可以为NaOH、KOH、氨水的一种或两种；
进一步的，步骤S5中，所述硅盐为Na2SiO3，所述硅盐的用量占所述料浆中TiO2总量的1.0-2.0%；
进一步的，步骤S8中，所述铝盐为Al2(SO4)3或NaAlO2的一种或两种，所述铝盐的用量占所述料浆中TiO2总量的1.0-3.0%；
进一步的，步骤S12中，气粉时加入多元醇类助剂，加入量占TiO2总量的0.1-1。
与现有技术相比，本发明的涤纶专用消光钛白的制备方法一改常态，不再选用锐钛型钛白粉，而是采用氯化法钛白粉，这种钛白粉因其特殊的除杂工艺拥有优异的白度、较低的杂质含量；本发明的多级研磨分级可以提供圆球型的粒子形貌、优异的分散性和遮盖力；可以减少对喷丝头的磨损，经过特殊的包膜方式提高钛白粉的耐候性进而提高涤纶纤维的日晒色牢度，这些特点能有效保证此种钛白粉拥有优异的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例与对比例的耐候性对比图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
未经包覆的氯化法钛白粉加入0.1%的聚羧酸盐，经对辊磨研磨、振动筛分级后，制得料浆；离心后去除上层清液，使料浆浓度在500g/L，进行对辊磨研磨、振动筛分级；离心后去除上层清液，加入去离子水进行稀释至300g/L（以TiO2计）；同时升温至50℃，将NaOH加入所述料浆，调节pH=9.0，10min加完，均化10min；加入1.0%Na2SiO3，用时10min，之后均化10min；用稀H2SO4调pH=7.0, 用时为30min，之后均化10min；将此料浆进行砂磨10min；同时加入1.0%NaAlO2（以Al2O3计）和稀H2SO4并流，保持pH=4.0，用时为30min，之后均化10min；用稀H2SO4调节浆料pH=7.0, 用时为10min，之后均化120min；将此料浆进行砂磨10min，经振动筛分级；水洗至滤液电导率＜100μs/cm；将滤饼干燥、气流粉碎后得到成品。
实施例2
未经包覆的氯化法钛白粉加入0.5%的硅酸盐，经球磨研磨、旋流器分级后，制得料浆；离心后去除上层清液，使料浆浓度在550g/L，进行球磨研磨、旋流器分级；离心后去除上层清液，加入去离子水进行稀释至300g/L（以TiO2计）;同时升温70℃，将NaOH加入所述料浆，调节pH=10.0，20min加完，均化20min；加入1.5%Na2SiO3，用时20min，之后均化20min；用稀H2SO4调pH=7.5, 用时为60min，之后均化20min；将此料浆进行球磨20min；同时加入2.0%NaAlO2（以Al2O3计）和稀H2SO4并流，保持pH=8.0，用时为40min，之后均化20min；用稀H2SO4调节浆料pH=7.5, 用时为20min，之后均化120min；将此料浆进行球磨20min，经振动筛分级；水洗至滤液电导率＜100μs/cm；将滤饼干燥、气流粉碎后得到成品。
实施例3
未经包覆的氯化法钛白粉加入1.0%的醇酸盐，经撞击磨研磨、振动筛分级后，制得料浆；离心后去除上层清液，使料浆浓度在600g/L，进行撞击磨研磨、振动筛分级；离心后去除上层清液，加入去离子水进行稀释至300g/L（以TiO2计）;同时升温至90℃，将NaOH加入所述料浆，调节pH=11.0，30min加完，均化30min；加入2.0%Na2SiO3，用时30min，之后均化30min；用稀H2SO4调pH=8.0, 用时为90min，之后均化30min；将此料浆进行砂磨30min；同时加入3.0%NaAlO2（以Al2O3计）和稀H2SO4并流，保持pH=11.0，用时为60min，之后均化30min；用稀H2SO4调节浆料pH=8.0, 用时为30min，之后均化120min；将此料浆进行砂磨30min，经振动筛分级；水洗至滤液电导率＜100μs/cm；将滤饼干燥、气流粉碎后得到成品。
对比例：常规涤纶专用锐钛型钛白粉。
表1为本发明的三个实施例与对比例之间的各项数据对比：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1
图1为本发明实施例与对比例的耐候性对比图。
结合图1和表1的数据可以看出，本发明的氯化法钛白粉拥有优异的白度、较窄的粒径分布、在水和乙二醇中优异的分散性以及耐候性，从而保证了涤纶纺丝的顺利进行。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种涤纶专用消光钛白的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，未经包覆的氯化法钛白粉加入定量的分散剂，经研磨分级后，制得料浆；
S2，对S1制得的料浆进行离心，离心后去除上层清液，使料浆浓度在500-600g/L，再进行研磨分级；
S3，对S2制得的料浆继续离心，离心后去除上层清液，加入去离子水进行稀释；
S4，将S3制得的料浆升温至50-90℃，用稀碱调节pH=9-11，调节pH的过程在10-30min完成，然后均化10-30min；
S5，将S4制得的料浆内加入定量的硅盐，用时为10-30min，之后均化10-30min；
S6，将S5制得的料浆用稀酸调pH=7.0-8.0，用时为30-90min，之后均化30min；
S7，将步骤S6得到的料浆导入研磨设备，研磨10-30min；
S8，将研磨过的料浆内同时加入一定量的铝盐和稀酸，保持PH=4-11，用时为30-60min，之后均化10-30min；
S9，用稀酸或稀碱调pH=7.0-8.0，用时为10-30min，之后均化120min；
S10，将步骤S9得到的料浆导入研磨，研磨10-30min，分级；
S11，将步骤S10的料浆水洗至滤液电导率＜100μs/cm；
S12，将步骤S11制得的滤饼干燥、气流粉碎后得到成品。
2.根据权利要求1所述的涤纶专用消光钛白的制备方法，其特征在于，步骤S1中，分散剂为聚羧酸盐、硅酸盐、醇酸盐、二元醇的一种或几种，分散剂的总加量占料浆中TiO2总量的0.1-1.0%。
3.根据权利要求1所述的涤纶专用消光钛白的制备方法，其特征在于，步骤S1、步骤S2、步骤S7、步骤S10中，所述的研磨设备可以为对辊磨、球磨、撞击磨、砂磨的一种或几种，分级设备为振动筛、旋流器的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的涤纶专用消光钛白的制备方法，其特征在于，步骤S4、步骤S6、步骤S9中，所述稀酸可以为H2SO4、H3PO4、 HCl的一种或两种，所述稀碱可以为NaOH、KOH、氨水的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的涤纶专用消光钛白的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述硅盐为Na2SiO3，所述硅盐的用量占所述料浆中TiO2总量的1.0-2.0%。
6.根据权利要求1所述的涤纶专用消光钛白的制备方法，其特征在于，步骤S8中，所述铝盐为Al2(SO4)3或NaAlO2的一种或两种，所述铝盐的用量占所述料浆中TiO2总量的1.0-3.0%。
7.根据权利要求1所述的涤纶专用消光钛白的制备方法，其特征在于，步骤S12中，气流粉碎时加入多元醇类助剂，加入量占TiO2总量的0.1-1%。
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