CN111019401A - 一种水热法制备浆料钛白粉的方法 - Google Patents

一种水热法制备浆料钛白粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于浆料钛白制备技术领域，公开了一种水热法制备浆料钛白粉的方法，包括：将钛白粉基料制成300‑450g/L料浆，调节料浆温度为70‑90℃、pH为9‑10.5；向料浆中加入硅酸盐溶液，调节料浆的pH为5‑8；料浆在150‑180℃下进行水热反应，反应时间为2‑6h；反应后的料浆降温至60‑70℃，向料浆中同时加入铝盐溶液和无机酸或无机碱溶液，使料浆的pH恒定为6‑9，均化30min；将料浆pH调节为6‑8，在150‑200℃下进行水热反应，反应时间为4‑6h；将料浆过筛水洗，得到滤饼；打浆分散，料浆砂磨过筛，得到浆料钛白粉。浆料钛白具有高耐候性、高分散稳定性，绿色环保，方法无粉尘。

Description

一种水热法制备浆料钛白粉的方法
技术领域
本发明属于浆料钛白制备技术领域，具体涉及一种水热法制备浆料钛白粉的方法。
背景技术
钛白粉是一种折射率最高的无机颜料，因其高的折射率，表现出高的白度，作为一种无机白色颜料广泛应用在涂料、造纸、塑料、油墨、化纤、橡胶等领域。生产厂家和下游客户使用过程中，由于钛白粉粒度小，造成一定程度的粉尘，给操作者带来不便，还会引起一线工人健康问题，同时粉尘造成的环境问题，将在一定程度限制钛白粉生产和使用，钛白粉生产商不得不在粉尘治理上加大投入，从而导致钛白粉成本增加。浆料钛白作为钛白产品的一种，具有低成本，无粉尘危害的特点，绿色环保，发展前景非常广泛。
水浆制备路线主要有两种：一是干粉制浆如专利文献DE2611768、 GB1596999、WO03008511、WO0214415等，该路线成本高，生产过程粉尘危害较大；二是三洗饼制浆如专利文献EP0035076、US4115144、EP065738、 GB1017475等，该工艺路线制浆成本低，但固体份较低，其分散稳定性差，存储时间短，产品耐候性差，使得浆料钛白多用在白浆制备上，极大限制了浆料钛白大规模使用。目前浆料钛白多用于对耐候性要求不高的建筑涂层中，提高浆料耐候性，不仅能够扩大浆料钛白的应用领域，同时有利于降低企业环保压力，提高企业竞争力。三洗滤饼制备浆料钛白的生产工艺使得钛白表面结合水的脱出率低于钛白粉粉体，且水体系环境钛白颗粒表面容易吸附较多表面羟基，这样导致后期在应用体系中浆料钛白耐候性大大降低。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种水热法制备浆料钛白粉的方法，该方法采用水热反应，极大程度降低钛白颗粒表面的羟基，使得钛白颗粒表面形成致密均匀的膜层，赋予浆料钛白高耐候性；且本发明制备的浆料钛白颗粒表面形成致密均匀连续的膜层，使得颗粒与颗粒间的相互作用变弱，增加了浆料钛白分散稳定性，获得高存储时间的浆料钛白，在后期的应用过程体现出高分散、高光泽、高遮盖等性能；同时本发明生产工艺无粉尘、产品超低VOC、绿色环保。
本发明提供了一种水热法制备浆料钛白粉的方法，该方法包括以下步骤：
1)将钛白粉基料制成300-450g/L料浆，调节料浆温度为70-90℃、pH为 9-10.5；
2)向步骤1)的料浆中加入硅酸盐溶液，以SiO2计，所述硅酸盐的加入量为2.6-3.5wt％，加入时间为15-30min，然后调节料浆的pH为5-8，调节时间为 80-160min；
3)将步骤2)得到的料浆在150-180℃下进行水热反应，反应时间为2-6h；
4)将步骤3)反应后的料浆降温至60-70℃，向料浆中同时加入铝盐溶液和无机酸或无机碱溶液，使料浆的pH恒定为6-9，以Al2O3计，所述铝盐的加入量为1-4.8wt％，加入时间为40-130min，然后均化30min；
5)将步骤4)得到的料浆pH调节为6-8，在150-200℃下进行水热反应，反应时间为4-6h；
6)将步骤5)得到的料浆过筛水洗，得到滤饼；
7)将滤饼打浆分散，得到料浆，料浆砂磨过筛，得到所述浆料钛白粉。
本发明中，所述钛白粉基料可以为氯化法基料或硫酸法基料。钛白粉基料的粒径可以为任何使用的常规粒径，例如，钛白粉基料可选取粒径D50为 0.280-0.380μm、粒径分布≤1.48。
根据本发明，调节料浆的pH根据需要采用无机酸溶液或无机碱溶液进行，所述无机酸可以为硫酸、磷酸、盐酸、硝酸或碳酸，优选为硫酸或盐酸；所述无机碱可以为氢氧化钠、氨水或氢氧化钾，优选为氢氧化钠。
优选地，所述硅酸盐为硅酸钠，使用的硅酸钠溶液浓度可以为本领域的常规浓度，不进行特别限定。本发明中硅酸盐和铝盐的加入量采用常规的计量方法，即以盐相应的氧化物占料浆中二氧化钛的质量比计。
本发明中，所述铝盐可以为偏铝酸钠、氯化铝和硫酸铝中的一种或两种，为了使料浆的pH恒定，偏铝酸钠与无机酸同时加入，氯化铝、硫酸铝与无机碱同时加入。
优选地，步骤6)中，水洗至滤饼电导率为70-100μs/cm，滤饼固含量＞65％。
根据本发明，步骤7)中，打浆分散时添加分散剂，所述分散剂可以为聚羧酸钠盐、丙烯三羧酸类聚合物、聚环氧琥珀酸、聚羧酸铵盐、烷基磺酸酯、脂肪胺的盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸和甜菜衍生物中的一种或几种，优选为聚羧酸钠盐和/或丙烯三羧酸类聚合物。
优选地，所述分散剂的加入量为0.5-3wt％，打浆分散得到的料浆的固含量＞60％。
本发明步骤7)中，砂磨可选用立式或卧室砂磨机，研磨介质可以为硅酸锆珠或氧化锆珠，研磨介质粒径可以为0.4-0.9μm，填充量在50-85％，优选地，砂磨后料浆400目筛余＜0.01％。
本发明中未加以限定的操作步骤及参数均可选用本领域的常规技术手段进行，在此不做赘述。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明采用水热法对钛白颗粒进行表面处理，极大程度降低钛白颗粒表面膜层的羟基，使得钛白颗粒表面形成致密均匀连续的膜层，赋予浆料钛白高的耐候性。本发明水热反应不会改变钛白粉形态，会使得硅铝形态更加均匀致密。
2)本发明制备的浆料钛白颗粒表面形成致密均匀连续的膜层，使得颗粒与颗粒间的相互作用变弱，增加了浆料钛白分散稳定性，获得高存储时间的浆料钛白。
3)本发明生产工艺无粉尘、产品超低VOC、绿色环保。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1-3用于说明本发明的水热法制备浆料钛白粉的方法。
实施例1
选取粒径D50为0.285μm、粒径分布为1.48的氯化法基料制成300g/L料浆，升温到90℃，用氢氧化钠溶液调pH为10.5；加入3.5wt％的硅酸盐溶液(以SiO2计)，加入时间15min；用稀硫酸调节料浆的pH为5，调节时间在100min；在温度150℃进行水热反应，反应时间为3h；降温至60-70℃，加入2.4wt％氯化铝溶液(以Al2O3计)，同时加入氢氧化钠溶液，保持料浆pH为7.5不变，加入时间60min，均化30min；用盐酸溶液调pH为6，在温度180℃进行水热反应，反应时间为4h；对料浆进行过325目筛水洗，洗至滤饼电导率70-100μs/cm，滤饼固含量＞65％；进行打浆分散，添加1.0wt％聚羧酸钠盐分散剂，固含量＞64％；对料浆进行砂磨过400目筛，砂磨时间2h，400目筛余＜O.01％，得到浆料钛白1#。
实施例2
选取粒径D50为0.325μm、粒径分布为1.47的硫酸法基料制成4S0g/L料浆，升温到85℃，用氢氧化钠溶液调pH为9；加入3.0wt％的硅酸盐溶液(以SiO2计)，加入时间25min；用稀硫酸调节料浆的pH为6.5，调节时间在80min；在温度175℃进行水热反应，反应时间为6h；降温至60-70℃，加入1.0wt％硫酸铝溶液(以Al2O3计)，同时加入稀氢氧化钠溶液，保持料浆pH为6不变，加入时间40min，均化30min；用氢氧化钠溶液调pH为7，在温度150℃进行水热反应，反应时间为6h；对料浆过325目筛进行水洗，洗至滤饼电导率70-100μs/cm，滤饼固含量＞65％；进行打浆分散，添加0.5wt％丙烯三羧酸类聚合物分散剂，固含量＞64％；对料浆进行砂磨过400目筛，400目筛余＜0.01％，得到浆料钛白2#。
实施例3
选取粒径D50为0.370μm、粒径分布为1.44的氯化法基料制成350g/L料浆，升温到70℃，用氢氧化钠溶液调pH为10；加入2.6wt％的硅酸盐溶液(以SiO2计)，加入时间30min；用稀硫酸调节料浆的pH为8，调节时间在160min；在温度180℃进行水热反应，反应时间为2h；降温至60-70℃，加入4.8wt％偏铝酸钠溶液(以Al2O3计)，同时加入稀硫酸溶液，保持料浆pH为9不变，加入时间130min，均化30min；用盐酸溶液调pH为8，在温度200℃进行水热反应，反应时间为5.5h；对料浆过325目筛进行水洗，洗至滤饼电导率70-100μs/cm，滤饼固含量＞65％；进行打浆分散，添加3.0wt％聚羧酸钠盐分散剂，固含量＞ 64％；对料浆进行砂磨过400目两遍筛，砂磨时间4h，400目筛余＜0.01％，得到浆料钛白3#。
对比例1
选取粒径D50为0.285μm、粒径分布为1.48的氯化法基料制成300g/L料浆，升温到90℃，用氢氧化钠溶液调pH为10.5；加入3.5wt％的硅酸盐溶液(以SiO2计)，加入时间15min；用稀硫酸调节料浆的pH为5，调节时间在100min；降温至60-70℃，加入2.4wt％氯化铝溶液(以Al2O3计)，同时加入氢氧化钠溶液，保持料浆pH为7.5不变，加入时间60min，均化30min；用盐酸溶液调pH为6；对料浆进行过325目筛水洗，洗至滤饼电导率70-100μs/cm，滤饼固含量＞65％；进行打浆分散，添加1.0wt％聚羧酸钠盐分散剂，固含量＞64％；对料浆进行砂磨过400目筛，砂磨时间2h，400目筛余＜0.01％，得到浆料钛白D1#。
对比例2
选取粒径D50为0.325μm、粒径分布为1.47的硫酸法基料制成450g/L料浆，升温到85℃，用氢氧化钠溶液调pH为9；加入3.0wt％的硅酸盐溶液(以SiO2计)，加入时间25min；用稀硫酸调节料浆的pH为6.5，调节时间在80min；降温至60-70℃，加入1.0wt％硫酸铝溶液(以Al2O3计)，同时加入稀氢氧化钠溶液，保持料浆pH为6不变，加入时间40min，均化30min；用氢氧化钠溶液调 pH为7；对料浆过325目筛进行水洗，洗至滤饼电导率70-100μs/cm，滤饼固含量＞65％；进行打浆分散，添加0.5wt％丙烯三羧酸类聚合物分散剂，固含量＞ 64％；对料浆进行砂磨过400目筛，400目筛余＜0.01％，得到浆料钛白D2#。
对比例3
选取粒径D50为0.370μm、粒径分布为1.44的氯化法基料制成350g/L料浆，升温到70℃，用氢氧化钠溶液调pH为10；加入2.6wt％的硅酸盐溶液(以SiO2计)，加入时间30min；用稀硫酸调节料浆的pH为8，调节时间在160min；降温至60-70℃，加入4.8wt％偏铝酸钠溶液(以Al2O3计)，同时加入稀硫酸溶液，保持料浆pH为9不变，加入时间130min，均化30min；用盐酸溶液调pH为8；对料浆过325目筛进行水洗，洗至滤饼电导率70-100μs/cm，滤饼固含量＞65％；进行打浆分散，添加3.0wt％聚羧酸钠盐分散剂，固含量＞64％；对料浆进行砂磨过400目两遍筛，砂磨时间4h，400目筛余＜0.01％，得到浆料钛白D3#。
在水性高光乳胶漆体系下测试产品1#、2#、3#和相应对比样品的涂板遮盖力、光泽度，结果如下表1所示。
表1
样品编号 水分散μm L* a* b* Wg 遮盖力 20° 60° 85°
1# 20 95.38 -0.91 0.72 79.92 87.64 57.7 77.9 86.5
D1# 25 94.98 -0.97 0.83 78.65 86.54 57.1 76.9 85.2
2# 20 95.14 -0.86 0.65 79.77 86.47 59.9 78.2 86.6
D2# 25 95.04 -0.91 0.76 79.12 86.03 54.1 74.9 86.0
3# 25 95.42 -0.85 0.65 81.17 87.98 63.7 78.6 88.7
D3# 30 95.43 -0.85 0.59 79.67 86.24 60.7 72.6 85.9
由表1可知，与未进行水热步骤制备的浆料钛白相比，本发明所制备的浆料钛白光泽度、遮盖力和分散性具有明显提高，本发明制备的浆料钛白具有优异分散性、光泽度和遮盖力等应用性能。
将实施例和对比例制得的浆料钛白进行氙灯快速老化实验，60°保光率％随时间变化，结果如下表2所示。
表2
样品编号 0h％ 22.5h％ 45h％ 90h％ 150h％
1# 100 99.7 98.2 96.5 89.6
D1# 100 90 89.3 72.8 43.1
2# 100 99.8 98.4 95.1 86.2
D2# 100 91.2 90.6 76.1 52.8
3# 100 99.8 99 97.9 95.4
D3# 100 92.1 91.4 82.9 55.7
由表2可知，本发明所制备的浆料钛白耐候性较未进行水热反应制得的对比样品有明显提高，本发明制备的浆料钛白具有高耐候性。
测试50℃条件下实施例和对比例制得的浆料钛白的储存稳定性和分散性，结果如表3所示。
表3
Figure RE-GDA0002399225680000081
由表3可知，本发明所制备的浆料钛白储存稳定时间和分散性较对比样品有明显提高，本发明制备的浆料钛白具有高储存稳定性和分散性。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (8)

1.一种水热法制备浆料钛白粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将钛白粉基料制成300-450g/L料浆，调节料浆温度为70-90℃、pH为9-10.5；
2)向步骤1)的料浆中加入硅酸盐溶液，以SiO2计，所述硅酸盐的加入量为2.6-3.5wt％，加入时间为15-30min，然后调节料浆的pH为5-8，调节时间为80-160min；
3)将步骤2)得到的料浆在150-180℃下进行水热反应，反应时间为2-6h；
4)将步骤3)反应后的料浆降温至60-70℃，向料浆中同时加入铝盐溶液和无机酸或无机碱溶液，使料浆的pH恒定为6-9，以Al2O3计，所述铝盐的加入量为1-4.8wt％，加入时间为40-130min，然后均化30min；
5)将步骤4)得到的料浆pH调节为6-8，在150-200℃下进行水热反应，反应时间为4-6h；
6)将步骤5)得到的料浆过筛水洗，得到滤饼；
7)将滤饼打浆分散，得到料浆，料浆砂磨过筛，得到所述浆料钛白粉。
2.根据权利要求1所述的水热法制备浆料钛白粉的方法，其特征在于，所述钛白粉基料为氯化法基料或硫酸法基料。
3.根据权利要求1所述的水热法制备浆料钛白粉的方法，其特征在于，调节料浆的pH采用无机酸溶液或无机碱溶液，所述无机酸为硫酸、磷酸、盐酸、硝酸或碳酸；所述无机碱为氢氧化钠、氨水或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的水热法制备浆料钛白粉的方法，其特征在于，所述硅酸盐为硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的水热法制备浆料钛白粉的方法，其特征在于，所述铝盐为偏铝酸钠、氯化铝和硫酸铝中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的水热法制备浆料钛白粉的方法，其特征在于，步骤6)中，水洗至滤饼电导率为70-100μs/cm，滤饼固含量＞65％。
7.根据权利要求1所述的水热法制备浆料钛白粉的方法，其特征在于，步骤7)中，打浆分散时添加分散剂，所述分散剂为聚羧酸钠盐、丙烯三羧酸类聚合物、聚环氧琥珀酸、聚羧酸铵盐、烷基磺酸酯、脂肪胺的盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸和甜菜衍生物中的一种或几种，所述分散剂的加入量为0.5-3wt％，打浆分散得到的料浆的固含量＞60％。
8.根据权利要求1所述的水热法制备浆料钛白粉的方法，其特征在于，步骤7)中，砂磨选用立式或卧室砂磨机，研磨介质为硅酸锆珠或氧化锆珠，研磨介质粒径为0.4-0.9μm，填充量在50-85％，砂磨后料浆400目筛余＜0.01％。
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