CN109096794A - 一种高耐候钛白粉的制备方法 - Google Patents

一种高耐候钛白粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高耐候钛白粉的制备方法，包括制浆，分散，硅酸盐调制、砂磨，二次砂磨，硅酸盐调制，硅酸盐调制，铝盐调制及干燥和粉碎等八个步骤。本发明在钛白粉颗粒表面形成一层完整均匀致密的玻璃质氧化硅膜层，在根本上阻止氧气和水分子与钛白粉表面空穴接触，避免钛白粉光催化反应降解涂料或塑料等基体，提高涂层或型材等耐候性，同时使得钛白粉颗粒间相互作用力变弱，需要少量的能量就可以达到优异的粒径和粒径分布，降低了生产成本，同时具有较好的配方适用性。

Description

一种高耐候钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高耐候钛白粉的制备方法，属于化工冶金领域。
背景技术
钛白粉作为一种白色颜料，广泛应用在涂料、塑料，造纸、油墨、化妆品、橡胶等领域，随着钛白粉应用领域不断扩大，例如室外建筑涂层、飞机船舶涂层，特殊环境下的管材等，这些领域对钛白粉耐候性要求极高，为了满足特殊领域对钛白粉耐候性需求，高耐候性钛白粉研发将变得很紧迫。目前国内外较多厂家钛白粉的耐候性主要靠包覆致密硅膜层，来提高钛白粉的耐候性。致密硅制备过程对温度要求较高，甚至达到微沸状态，对生产设备有较高要求，生产成本较高，而且高温下，硅反应活性较高，反应速度不易控制，生成膜层致密度不均匀；另一方面随着硅沉积过程进行，钛白粉颗粒会生成团聚，不能在单颗粒表面形成连续均匀的膜层，所以耐候性提高不明显。
本发明采用一种特殊表面处理方法，通过在钛白粉颗粒表面先包覆一层均匀致密的硅膜层；然后对包硅物料进行特殊处理，在不破坏硅膜层的致密性条件下，重组不均匀、不致密的硅膜，最终形成均匀致密连续硅膜层；在第一层硅膜层形成后，在此基础上进行第二层硅膜层包覆，再次匀化硅膜层，达到更加致密均匀的膜层；利用无定型氧化铝致密性，在钛白粉外层形成一层无定型氧化铝膜层，赋予钛白粉高耐候性。
发明内容
本发明目的就在于克服上述不足，提供一种高耐候钛白粉的制备方法。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高耐候钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，制浆，对固态钛白初品进行粉碎，得到不大于80目的钛白粉，然后将钛白粉进行湿磨浓度为500-600g/L的浆料，且浆料中钛白粉为不大于150目；
S2，分散，首先将S1步骤中得浆料稀释到浓度为200-350g/L，然后加入分散剂，分散剂加入量为浆料中钛白粉总量的0.01-1%，然后调节料浆pH为2-11；
S3硅酸盐调制，在20-180min内向料浆中匀速添加硅酸盐溶液，所述添加的硅酸盐溶液量为浆料中钛白粉总量的0.2-2.5%；
S4，砂磨，对S3制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.280-0.350μm，粒径分布控制在1.3-1.5，然后先升温至70-95℃并保温，然后再50-240min在保温过程中通过无机酸调节料浆的pH为5.0-8.0并保温；
S5，二次砂磨，对S4制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.290-0.350μm，粒径分布控制在1.3-1.5，然后通过无机碱调节料浆的pH为8.0-11.0；
S6，硅酸盐调制，向S5步骤制备的浆料中匀速添加硅酸盐溶液并均化30min，所添加的硅酸盐溶液总量为S5步骤制备的浆料中TiO2总含量的1.0-5.0%，将浆料温度恒定在75-95℃，再用无机酸在120-240min内调节料浆的pH为5.0-8.0；
S7，铝盐调制；将S6步骤的浆料自然冷却至40-90℃并保温，然后向浆料中加入铝盐溶液，同时保持料浆pH为3-7不变，铝盐加入量为料浆中TiO2总含量的1.0-7%，完成铝盐溶液添加后对混合液均化30min，然后调节浆料的pH为5.0-7.0，并均化2h；
S8，干燥和粉碎；对S7步骤制备的浆料依次进行水洗、干燥、汽粉作业，即可得到成品钛白粉产品。
进一步的，所述的S2步骤中，所述的分散剂为硅酸钠溶液、六偏磷酸钠溶液、聚羧酸钠盐，聚羧酸铵盐，烷基磺酸酯，脂肪胺的盐，脂肪醇聚氧乙烯醚，氨基酸和甜菜衍生物等一种或任意几种以任意比例混合。
进一步的，所述的S4和S5步骤中，砂磨设备为立式或卧式砂磨机中的任意一种，研磨介质为硅酸锆珠、氧化锆珠中的任意一种，研磨介质粒径0.4-0.9μm，填充量在50-85%。
进一步的，所述的S4、S6和S7步骤中无机酸为稀硫酸、稀磷酸及稀盐酸中的任意一种，浓度为140-160 g/L。
进一步的，所述的S5和S7步骤中无机碱为氢氧化钠溶液及氨水溶液中的任意一种，浓度为190-300 g/L。
进一步的，所述的S7步骤中铝盐溶液为偏铝酸钠溶液和硫酸铝溶液一种或两种任意比例混合使用，其中偏铝酸钠溶液浓度为150-170g/L，硫酸铝溶液浓度为85-110 g/L。
进一步的，所述的S8中，在进行汽粉作业时，向钛白粉物料中添加有机表面处理剂，所述的有机表面处理剂为多元醇和有机硅中的任意一种，且以溶质计，占TiO2总量的0.01-1%。
本发明的主要效益在于：
1、在硅包膜剂沉积过程钛白粉料浆高度分散，从而钛白粉颗粒表面形成一层完整均匀致密的玻璃质氧化硅膜层，在根本上阻止氧气和水分子与钛白粉表面空穴接触，避免钛白粉光催化反应降解涂料或塑料等基体，提高涂层或型材等耐候性；
2、本发明生产出的钛白粉，采用特殊表面处理方法，外层包覆完整致密的膜层，膜层强度高，在后期粉碎过程，不会破坏膜层完整性，所以耐候性比相同包膜的其他产品耐候性好；
3、本发明生产出的钛白粉，经过特殊表面处理后，钛白粉颗粒表面受膜层包裹作用，使得钛白粉颗粒间相互作用力变弱，需要少量的能量就可以达到优异的粒径和粒径分布，降低了生产成本，同时具有较好的配方适用性。
附图说明
图1为本发明方法流程图；
图2为保光率%随时间变化曲线图。
具体实施方式
实施例1
如图1和2所示，一种高耐候钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，制浆，对固态钛白初品进行粉碎，得到80目的钛白粉，然后将钛白粉进行湿磨浓度为500g/L的浆料，且浆料中钛白粉为150目；
S2，分散，首先将S1步骤中得浆料稀释到浓度为200g/L，然后加入分散剂，分散剂加入量为浆料中钛白粉总量的0.01%，然后调节料浆pH为2；
S3硅酸盐调制，在20min内向料浆中匀速添加硅酸盐溶液，所述添加的硅酸盐溶液量为浆料中钛白粉总量的0.2%；
S4，砂磨，对S3制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.280μm，粒径分布控制在1.3，然后先升温至70℃并保温，然后再50min在保温过程中通过无机酸调节料浆的pH为5.0并保温；
S5，二次砂磨，对S4制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.290μm，粒径分布控制在1.3，然后通过无机碱调节料浆的pH为8.0；
S6，硅酸盐调制，向S5步骤制备的浆料中匀速添加硅酸盐溶液并均化30min，所添加的硅酸盐溶液总量为S5步骤制备的浆料中TiO2总含量的1.0，将浆料温度恒定在75℃，再用无机酸在120min内调节料浆的pH为5.0；
S7，铝盐调制；将S6步骤的浆料自然冷却至40℃并保温，然后向浆料中加入铝盐溶液，同时保持料浆pH为3不变，铝盐加入量为料浆中TiO2总含量的1.0%，完成铝盐溶液添加后对混合液均化30min，然后调节浆料的pH为5.0，并均化2h；
S8，干燥和粉碎；对S7步骤制备的浆料依次进行水洗、干燥、汽粉作业，即可得到成品钛白粉产品。
本实施例中，所述的S2步骤中，所述的分散剂为硅酸钠溶液、六偏磷酸钠溶液、聚羧酸钠盐，聚羧酸铵盐，烷基磺酸酯，脂肪胺的盐，脂肪醇聚氧乙烯醚，氨基酸和甜菜衍生物等一种或任意几种以任意比例混合。
本实施例中，所述的S4和S5步骤中，砂磨设备为立式砂磨机，研磨介质为硅酸锆，研磨介质粒径0.4μm，填充量在50%。
本实施例中，所述的S4、S6和S7步骤中无机酸为稀磷酸，浓度为140 g/L。
本实施例中，所述的S5和S7步骤中无机碱为氢氧化钠溶液，浓度为190g/L。
本实施例中，所述的S7步骤中铝盐溶液为偏铝酸钠溶液，其中偏铝酸钠溶液浓度为150g/L。
本实施例中，所述的S8中，在进行汽粉作业时，向钛白粉物料中添加有机表面处理剂，所述的有机表面处理剂为多元醇，以溶质计，占TiO2总量的0.01%。
实施例2
如图1和2所示，一种高耐候钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，制浆，对固态钛白初品进行粉碎，得60目的钛白粉，然后将钛白粉进行湿磨浓度为600g/L的浆料，且浆料中钛白粉为不大于目；
S2，分散，首先将S1步骤中得浆料稀释到浓度为350g/L，然后加入分散剂，分散剂加入量为浆料中钛白粉总量的1%，然后调节料浆pH为11；
S3硅酸盐调制，在180min内向料浆中匀速添加硅酸盐溶液，所述添加的硅酸盐溶液量为浆料中钛白粉总量的2.5%；
S4，砂磨，对S3制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.280-0.350μm，粒径分布控制在1.5，然后先升温至95℃并保温，然后再240min在保温过程中通过无机酸调节料浆的pH为8.0并保温；
S5，二次砂磨，对S4制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.350μm，粒径分布控制在1.5，然后通过无机碱调节料浆的pH为11.0；
S6，硅酸盐调制，向S5步骤制备的浆料中匀速添加硅酸盐溶液并均化30min，所添加的硅酸盐溶液总量为S5步骤制备的浆料中TiO2总含量的5.0%，将浆料温度恒定在95℃，再用无机酸在240min内调节料浆的pH为8.0；
S7，铝盐调制；将S6步骤的浆料自然冷却至90℃并保温，然后向浆料中加入铝盐溶液，同时保持料浆pH为7不变，铝盐加入量为料浆中TiO2总含量的7%，完成铝盐溶液添加后对混合液均化30min，然后调节浆料的pH为7.0，并均化2h；
S8，干燥和粉碎；对S7步骤制备的浆料依次进行水洗、干燥、汽粉作业，即可得到成品钛白粉产品。
本实施例中，所述的S2步骤中，所述的分散剂为硅酸钠溶液、六偏磷酸钠溶液1：1比例混合。
本实施例中，所述的S4和S5步骤中，砂磨设备为卧式砂磨机，研磨介质为氧化锆珠中的任意一种，研磨介质粒径0.9μm，填充量在85%。
本实施例中，所述的S4、S6和S7步骤中无机酸为稀盐酸，浓度为160 g/L。
本实施例中，所述的S5和S7步骤中无机碱为氨水溶液，浓度为300 g/L。
本实施例中，所述的S7步骤中铝盐溶液为硫酸铝溶液，其中硫酸铝溶液浓度为110g/L。
本实施例中，所述的S8中，在进行汽粉作业时，向钛白粉物料中添加有机表面处理剂，所述的有机表面处理剂为有机硅中，且以溶质计，占TiO2总量的1%。
实施例3
如图1和2所示，一种高耐候钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，制浆，对固态钛白初品进行粉碎，得到30目的钛白粉，然后将钛白粉进行湿磨浓度为540g/L的浆料，且浆料中钛白粉为70目；
S2，分散，首先将S1步骤中得浆料稀释到浓度为230g/L，然后加入分散剂，分散剂加入量为浆料中钛白粉总量的0.5%，然后调节料浆pH为8；
S3硅酸盐调制，在90min内向料浆中匀速添加硅酸盐溶液，所述添加的硅酸盐溶液量为浆料中钛白粉总量的1.3%；
S4，砂磨，对S3制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.30μm，粒径分布控制在1.4，然后先升温至80℃并保温，然后再150min在保温过程中通过无机酸调节料浆的pH为7.0并保温；
S5，二次砂磨，对S4制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.33μm，粒径分布控制在1.4，然后通过无机碱调节料浆的pH为9；
S6，硅酸盐调制，向S5步骤制备的浆料中匀速添加硅酸盐溶液并均化30min，所添加的硅酸盐溶液总量为S5步骤制备的浆料中TiO2总含量的3.0%，将浆料温度恒定在80℃，再用无机酸在200min内调节料浆的pH为6.0；
S7，铝盐调制；将S6步骤的浆料自然冷却至60℃并保温，然后向浆料中加入铝盐溶液，同时保持料浆pH为5不变，铝盐加入量为料浆中TiO2总含量的5.5%，完成铝盐溶液添加后对混合液均化30min，然后调节浆料的pH为6，并均化2h；
S8，干燥和粉碎；对S7步骤制备的浆料依次进行水洗、干燥、汽粉作业，即可得到成品钛白粉产品。
本实施例中，所述的S2步骤中，所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，氨基酸1：3比例混合。
本实施例中，所述的S4和S5步骤中，砂磨设备为卧式砂磨机，研磨介质为硅酸锆，研磨介质粒径0.5μm，填充量在71%。
本实施例中，所述的S4、S6和S7步骤中无机酸为稀硫酸、，浓度为145 g/L。
本实施例中，所述的S5和S7步骤中无机碱为氢氧化钠溶液，浓度为210 g/L。
本实施例中，所述的S7步骤中铝盐溶液为偏铝酸钠溶液和硫酸铝溶液1：2比例混合，其中偏铝酸钠溶液浓度为160g/L，硫酸铝溶液浓度为90g/L。
本实施例中，所述的S8中，在进行汽粉作业时，向钛白粉物料中添加有机表面处理剂，所述的有机表面处理剂为多元醇，且以溶质计，占TiO2总量的0.3%。
实施例4
如图1和2所示，将经过粉碎、湿磨粒径为0.390μm，粒径分布1.55料浆稀释后的浓度为250g/L，pH为7.0的料浆；在20min内加入1.0%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；对料浆进行砂磨，砂磨后粒径0.33μm，粒径分布1.45；升温85℃，用硫酸在55min内调节料浆的pH值为7.0；对料浆进行砂磨，砂磨后粒径0.335μm，粒径分布1.45；在20min内加入2.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；保持80℃，用硫酸在120min内调节料浆的pH值为5.0；对料浆降温至65℃向砂磨后料浆中加入2.0%的NaAlO2（以Al2O3计）溶液和稀硫酸，保证并流pH为5.0±0.2，加入时间为60min，均化30min；用氢氧化钠调节料浆pH为6.5，均化2h；对包膜后料浆进行水洗（水洗电导率＜80μs/cm）、闪蒸、汽粉。汽粉时加入0.35%TMP，汽固比1.6得到产品BLR-1实施例5：
如图1和2所示，将经过粉碎、湿磨粒径为0.385μm，粒径分布1.55料浆稀释后的浓度为280g/L，pH为10.5的料浆；在20min内加入1.0%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；对料浆进行砂磨，砂磨后粒径0.310μm，粒径分布1.43；升温85℃，用硫酸在90min内调节料浆的pH值为7.0；对料浆进行砂磨，砂磨后粒径0.323μm，粒径分布1.44；在20min内加入3.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；升温90℃，用硫酸在180min内调节料浆的pH值为5.5；对料浆降温75℃向砂磨后料浆中加入2.2%的Al2(SO4)3（以Al2O3计）溶液和氢氧化钠溶液，保证并流pH为5.5±0.2，加入时间为90min，均化30min；用氢氧化钠调节料浆pH为6.5，均化2h；对包膜后料浆进行水洗（水洗电导率＜80μs/cm）、闪蒸、汽粉。汽粉时加入0.35%TME，汽固比1.5得到产品BLR-2。
实施例6：
如图1和2所示，将经过粉碎、湿磨粒径为0.375μm，粒径分布1.55料浆稀释后的浓度为200g/L，pH为9.5的料浆；在90min内加入2.0%的硅酸钠（以SiO2计）溶液，均化20min；对料浆进行砂磨，砂磨后粒径0.315μm，粒径分布1.45；升温95℃，用硫酸在120min内调节料浆的pH值为7.0；对料浆进行砂磨，砂磨后粒径0.325μm，粒径分布1.42；在20min内加入2.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；升温90℃，用硫酸在90min内调节料浆的pH值为6.0；对料浆降温60℃向砂磨后料浆中加入2.0%的NaAlO2（以Al2O3计）溶液和Al2(SO4)3溶液，调节Al2(SO4)3溶液量保证并流pH为6.0±0.2，加入时间为60min，均化30min；用氢氧化钠调节料浆pH为6.5，均化2h；对包膜后料浆进行水洗（水洗电导率＜80μs/cm）、闪蒸、汽粉。汽粉时加入0.35%TMP，汽固比1.45得到产品BLR-3。
产品与公司通用产品粉碎能量对比
以公司通用的钛白粉BLR-0为标样，统计汽固比、粒径及粒径分布及应用体系的分散性如下表：
样品 汽固比 D50（粒径） PSD（粒径分布） 分散性（μm）
BLR-0 1.8 0.336 1.45 25
BLR-1 1.6 0.335 1.44 20
BLR-2 1.5 0.331 1.44 20
BLR-3 1.45 0.330 1.43 20
由表可知，本发明所制备的钛白粉粉碎所需的能量较公司通用产品的低，说明本发明制备的钛白粉生产成本低，同时具有较好的配方适用性。
产品与标样耐候性对比
1.钛白粉酸溶率检测结果对比
以国外耐候性较佳的钛白粉AY为标样，175℃油浴，加热1h，冰水浴中稀释，用ICP测试钛含量，计算酸溶率结果如下：
样品 酸溶率%
AY 10.2
BLR-1 7.5
BLR-2 6.8
BLR-3 6.4
2.钛白粉在醇酸树脂中耐候性评价
以国外耐候性较佳的钛白粉AY为标样，在醇酸氨基树脂氙灯快速老化实验，60°保光率%随时间变化，结果如下表：
样品编号 0h 0h% 22.5h 22.5h% 45h 45h% 67.5h 67.5h% 90h 90h%
AY 84.4 100 83 98.3 78.7 93.2 71.7 85.0 64.6 76.54
BLR-1 82.8 100 81.8 98.8 79.6 96.1 76.9 92.9 70.2 84.78
BLR-2 87.1 100 85.6 98.3 82.2 94.4 79.1 90.8 74.6 85.65
BLR-3 86.9 100 86.1 99.1 84.3 97.0 81.1 93.3 76.3 87.80
由表可知，本发明所制备的钛白粉耐候性较国外标样AY有明显提高，说明本发明制备的钛白粉具有高耐候性。

Claims (7)

1.一种高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：所述的高耐候钛白粉的制备方法包括以下步骤：
S1，制浆，对固态钛白初品进行粉碎，得到不大于80目的钛白粉，然后将钛白粉进行湿磨浓度为500-600g/L的浆料，且浆料中钛白粉为不大于150目；
S2，分散，首先将S1步骤中得浆料稀释到浓度为200-350g/L，然后加入分散剂，分散剂加入量为浆料中钛白粉总量的0.01-1%，然后调节料浆pH为2-11，
S3，硅酸盐调制，在20-180min内向料浆中匀速添加硅酸盐溶液，所述添加的硅酸盐溶液量为浆料中钛白粉总量的0.2-2.5%；
S4，砂磨，对S3制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.280-0.350μm，粒径分布控制在1.3-1.5，先升温至70-95℃并保温，然后在50-240min在保温过程中通过无机酸调节料浆的pH为5.0-8.0并保温；
S5，二次砂磨，对S4制备的浆料进行砂磨，砂磨后浆料粒径0.290-0.350μm，粒径分布控制在1.3-1.5，然后通过无机碱调节料浆的pH为8.0-11.0；
S6，硅酸盐调制，向S5步骤制备的浆料中匀速添加硅酸盐溶液并均化30min，所添加的硅酸盐溶液总量为S5步骤制备的浆料中TiO2总含量的1.0-5.0%；将浆料温度恒定在75-95℃，再用无机酸在120-240min内调节料浆的pH为5.0-8.0；
S7，铝盐调制；将S6步骤的浆料自然冷却至40-90℃并保温，然后向浆料中加入铝盐溶液，同时保持料浆pH为3-7不变，铝盐加入量为料浆中TiO2总含量的1.0-7.0%，完成铝盐溶液添加后对混合液均化30min，然后用无机酸（碱）调节浆料的pH为5.0-7.0，并均化2h；
S8，干燥和粉碎；对S7步骤制备的浆料依次进行水洗、干燥、汽粉作业，即可得到成品钛白粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S2步骤中，所述的分散剂为硅酸钠溶液、六偏磷酸钠溶液、聚羧酸钠盐，聚羧酸铵盐，烷基磺酸酯，脂肪胺的盐，脂肪醇聚氧乙烯醚，氨基酸和甜菜衍生物等一种或任意几种以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S4和S5步骤中，砂磨设备为立式或卧式砂磨机中的任意一种，研磨介质为硅酸锆珠、氧化锆珠中的任意一种，研磨介质粒径0.4-0.9μm，填充量在50-85%。
4.根据权利要求1所述的一种高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S4、、S6、S7步骤中无机酸为稀硫酸、稀磷酸及稀盐酸中的任意一种，浓度为140-160 g/L。
5.根据权利要求1所述的一种高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S5和S7步骤中，无机碱为氢氧化钠溶液及氨水溶液中的任意一种，浓度为190-300 g/L。
6.根据权利要求5所述的一种高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S7步骤中铝盐溶液为偏铝酸钠溶液和硫酸铝溶液一种或两种任意比例混合使用，其中偏铝酸钠溶液浓度为150-170g/L，硫酸铝溶液浓度为85-110 g/L。
7.根据权利要求1所述的一种高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S8中，在进行汽粉作业时，向钛白粉物料中添加有机表面处理剂，所述的有机表面处理剂为多元醇和有机硅中的任意一种，且以溶质计，占TiO2总量的0.01-1%。
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