CN110028812B - 一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法 - Google Patents

一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钛白粉制备技术领域，公开了一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法，包括以下步骤：1）制备钛白粉料浆，加入硅酸盐溶液，包覆第一层硅膜；2）将包覆硅膜后料浆的pH值调节为2‑4，均化，同时加入FeSO4溶液和稀碱溶液，并维持料浆的pH值为2‑4，然后均化；3）再加入硅酸盐溶液，包覆第二层硅膜；4）同时加入铝盐溶液和稀酸或稀碱溶液，包覆铝膜；5）包覆铝膜后的料浆经水洗、闪蒸、汽粉，得到钛白粉成品。本发明制得的钛白粉耐候性较高，且分散性和配方适用性较优。

Description

一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法
技术领域
本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法。
背景技术
作为重要的无机化工原料，二氧化钛的化学性质稳定，是一种比较重要的具有高遮盖力的白色颜料，主要应用于塑料、涂料、造纸、油墨。钛白粉具有较高的耐热性与耐候性，广泛应用于涂料、化妆品、塑料、陶瓷等领域。尤其是在涂料工业，应用极其广泛，占全部白色颜料使用量的80%。
在钛白粉的各种工业应用中，耐候性极为重要。耐候性是指含有二氧化钛颜料的有机介质（如涂膜）经过阳光直射和风吹雨淋等干扰之后，能够耐受褪色、粉化、黄变等一系列老化现象的能力。但由于二氧化钛本身的晶格缺陷，含有很多光化学活点，在外界侵袭之下，发生光催化反应，降低颜料的耐候性能。因此，需要对二氧化钛进行表面处理以堵塞其光活化点，避免二氧化钛与外界直接接触，从而提高耐候性。
提高耐候性的表面处理方法多为硅铝包膜或者锆铝包膜。氧化硅膜在包覆过程中受诸多因素的影响，二氧化钛粒子包覆不完全，裸露在外，使耐候性大打折扣，包覆量高可以回避这一缺点，但在提高耐候性的同时牺牲了配方适用性，从而使其应用受限；氧化锆因高昂的锆原料成本限制，一般包覆量较少，难以达到较佳的耐候性。
发明内容
针对上述情况，本发明的发明人经研究发现将硫酸法钛白的副产物硫酸亚铁用作钛白粉的包膜剂，在一定程度上可以提高产品的耐候性，另一方面也可以降低包膜剂成本，从而实现硫酸法钛白粉工艺的可持续循环产业链。
基于上述发现，本发明的目的是提供一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法，降低二氧化钛光化学活性，提高产品的耐候性，而且还能提高钛白粉应用体系的光泽度和分散性。
一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法，包括以下步骤：
1）制备钛白粉料浆，加入硅酸盐溶液，包覆第一层硅膜；
2）将包覆硅膜后料浆的pH值调节为2-4，均化，同时加入FeSO4溶液和稀碱溶液，并维持料浆的pH值为2-4，然后均化；
3）再加入硅酸盐溶液，包覆第二层硅膜；
4）同时加入铝盐溶液和稀酸或稀碱溶液，包覆铝膜；
5）包覆铝膜后的料浆经水洗、闪蒸、汽粉，得到钛白粉成品。
优选地，步骤1）中，以TiO2计，所述钛白粉料浆的浓度为200-800g/L，pH值为7-11。
优选地，所述钛白粉料浆中的钛白粉基料为硫酸法钛白粉或氯化法钛白粉，其粒子大小为0.15-0.50μm。
本发明中，钛白粉料浆的制备采用常规的方法，包括钛白粉基料粉碎、湿磨、砂磨、稀释等过程。
根据本发明，步骤1）中，第一层硅膜的包覆可选用本领域的常规方法进行。优选地，将料浆升温至80-90℃，加入以SiO2计，浓度为80-200g/L的Na2SiO3溶液，其加入量占TiO2总量的0.1-0.5wt%，加入时间为15min，然后均化15min。这里的加入量也是以SiO2计的。
优选地，步骤2）中，用稀H2SO4调节包覆硅膜后料浆的pH值为2-4，均化20min；所述FeSO4溶液的浓度为80-200g/L，加入量占TiO2总量的1-3wt%，加入时间为60min，然后均化30min。
本发明中，第二层硅膜的包覆可采用本领域的常规技术手段。优选地，步骤3）中，先用稀碱调节料浆的pH值为10.0-11.0，调节15min，均化20min；再加入以SiO2计，浓度为80-200g/L的Na2SiO3溶液，加入量占TiO2总量的1-4wt%，加入时间为20min，然后均化20min。
优选地，步骤4）中，将料浆的pH值调节至8.0-9.0，同时加入NaAlO2溶液和稀酸溶液或者Al2(SO4)3溶液和稀碱溶液，保持pH值为8.0-9.0，加入时间为60min，然后均化30min。其中的稀酸溶液为稀H2SO4溶液，稀碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
进一步优选地，步骤4）中，pH值的调节采用如下方法：先用稀H2SO4调节料浆的pH值为6.5-7.5，调节时间为150min-240min，均化30min；再用稀碱调节料浆的pH=8.0-9.0，调节时间为30min，均化30min。
进一步优选地，以Al2O3计，所述NaAlO2溶液浓度为80-200g/L，所述Al2(SO4)3溶液浓度为80-200g/L，NaAlO2或Al2(SO4)3的加入量（以Al2O3计）占TiO2总量的1-3wt%。
优选地，步骤5）中，水洗前，用稀H2SO4调节pH值为5.4-5.6，调节30min，然后均化120min。
本发明中未加以限定的工艺均选用本领域的常规方式进行，例如，水洗、闪蒸、汽粉等操作。
与现有技术相比，本发明的钛白粉制备方法具有如下有益效果：
1、本发明采用特殊的预处理方法，在二氧化钛表面包覆一层预处理硅膜，避免了二氧化钛颗粒的团聚，阻止包膜剂的均相成核，使二氧化钛与Fe(OH)3膜层紧密结合。
2、本发明在高分散的包覆有硅膜的二氧化钛颗粒表面包覆一层均匀致密的Fe(OH)3膜层，可以阻止电子-空穴对同H2O、O2的结合，从而使二氧化钛光化学活性降低，提高产品的耐候性；在此基础上包覆硅膜，通过羟基与硅的紧密结合，不仅使包覆的玻璃质硅膜层更加均匀致密完整，还能确保堵塞裸露在外的二氧化钛光化学活点，降低其光催化作用，大大得提高了钛白粉的耐候性和配方适用性。
3、本发明最后包一层铝膜，不但保证了水洗操作顺利进行，还能提高钛白粉应用体系的光泽度和分散性；采用特殊的加强式的四层包膜方式，在保证钛白粉光泽度和分散性的前提下，大大提高了其耐候性和配方适用性。
4、本发明Fe(OH)3膜层包覆时的原料采用硫酸法钛白工艺的废副产物，不仅能够提高产品耐候性，还可以降低成本，实现硫酸法钛白粉工艺的可持续循环产业链。
附图说明
图1：本发明实施例及对比例制得的钛白粉的耐候性对比图。
图1中：a为实施例1钛白粉，b为实施例2钛白粉，c为实施例3钛白粉，d为对比例钛白粉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1-3用于说明本发明特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法。
实施例1
未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为300g/L，料浆pH为8.0，开启搅拌，升温至90℃；15min内加入0.1wt%的Na2SiO3溶液（以SiO2计），均化15min；用稀H2SO4调节料浆的pH值为2.5，均化20min；60min内同时加入1wt%的FeSO4溶液和稀NaOH溶液，维持料浆的pH值为2.5，均化30min；15min内用稀NaOH调节料浆的pH值为10.2-10.4，均化20min；20min内加入3.5wt%的Na2SiO3溶液（以SiO2计），均化20min；150min-180min内用稀H2SO4调节料浆的pH值为6.5-7.5，均化30min；30min内用稀NaOH调节料浆的pH值为8.0，均化30min；同时加入2.5wt%NaAlO2溶液和稀H2SO4溶液，保持并流pH=8.0，加入时间60min，均化30min；用稀H2SO4调节pH=5.4-5.6，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
实施例2
未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为250g/L，料浆pH值为8.0，开启搅拌，升温至85℃；15min内加入0.2wt%的Na2SiO3溶液（以SiO2计），均化15min；用稀H2SO4调节料浆的pH值为3，均化20min；60min内同时加入1.5wt%的FeSO4溶液和稀NaOH溶液，维持料浆的pH值为3，均化30min；15min内用稀NaOH调节料浆的pH值为10.2-10.4，均化20min；20min内加入2.5wt%的Na2SiO3溶液（以SiO2计），均化20min；180min-200min内用稀H2SO4调节料浆的pH值为6.5-7.5，均化30min；30min内用稀NaOH调节料浆的pH=8.0，均化30min；同时加入3wt%NaAlO2溶液和稀H2SO4溶液，保持并流pH=8.0，加入时间60min，均化30min；用稀H2SO4调节pH值为5.4-5.6，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
实施例3
未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为300g/L，料浆pH值为8.0，开启搅拌，升温至90℃；15min内加入0.25wt%的Na2SiO3溶液（以SiO2计），均化15min；用稀H2SO4调节料浆的pH值为3.5，均化20min；60min内同时加入2.5wt%的FeSO4溶液和稀NaOH溶液，维持料浆的pH值为3.5，均化30min；15min内用稀NaOH调节料浆的pH值为10.2-10.4，均化20min；20min内加入3wt%的Na2SiO3溶液（以SiO2计），均化20min；200min-240min内用稀H2SO4调节料浆的pH值为6.5-7.5，均化30min；30min内用稀NaOH调节料浆的pH值为8.0，均化30min；同时加入1.5wt%NaAlO2溶液和稀H2SO4溶液，保持并流pH值为8.0，加入时间60min，均化30min；用稀H2SO4调节pH值为5.4-5.6，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
对比例
未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为300g/L，料浆pH值为8.0，开启搅拌，升温至80℃；20min内加入3wt%的Na2SiO3溶液（以SiO2计），均化20min；120min内用稀H2SO4调节料浆的pH值为6.5-7.5，均化30min；30min内用稀NaOH调节料浆的pH值为8.0，均化30min；同时加入2.5wt%NaAlO2溶液和稀H2SO4溶液，保持并流pH=8.0，加入时间90min，均化30min；用稀H2SO4调节pH=5.4-5.6，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
将实施例1-3及对比例制得的样品进行耐候性、酸溶率、分散性和配方适用性检测，具体的检测方法均采用本领域常用的方法，结果如表1、表2和图1所示。
表1和图1为样品的醇酸氨基树脂体系以氙灯快速老化实验，60°保光率随时间变化情况。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2为能够快速反应耐候性的酸溶率结果以及醇酸体系应用性能结果。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE004
从表1、表2和图1的数据来看，本发明方法制得的钛白粉的酸溶率、耐候性、分散性和配方适用性明显优于对比例常规的硅铝包膜产品。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备钛白粉料浆，加入硅酸盐溶液，包覆第一层硅膜；
2)将包覆硅膜后料浆的pH值调节为2-4，均化，同时加入FeSO4溶液和稀碱溶液，并维持料浆的pH值为2-4，然后均化30min，所述FeSO4溶液的浓度为80-200g/L，加入量占TiO2总量的1-3wt％，加入时间为60min；
3)再加入硅酸盐溶液，包覆第二层硅膜；
4)同时加入铝盐溶液和稀酸或稀碱溶液，包覆铝膜；
5)包覆铝膜后的料浆经水洗、闪蒸、汽粉，得到钛白粉成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，以TiO2计，所述钛白粉料浆的浓度为200-800g/L，pH值为7-11。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述钛白粉料浆中的钛白粉基料为硫酸法钛白粉或氯化法钛白粉，其粒子大小为0.15-0.50μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，将料浆升温至80-90℃，加入以SiO2计，浓度为80-200g/L的Na2SiO3溶液，其加入量占TiO2总量的0.1-0.5wt％，加入时间为15min，然后均化15min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，用稀H2SO4调节包覆硅膜后料浆的pH值为2-4，均化20min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，先用稀碱调节料浆的pH值为10.0-11.0，调节15min，均化20min；再加入以SiO2计，浓度为80-200g/L的Na2SiO3溶液，加入量占TiO2总量的1-4wt％，加入时间为20min，然后均化20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，将料浆的pH值调节至8.0-9.0，同时加入NaAlO2溶液和稀酸溶液或者Al2(SO4)3溶液和稀碱溶液，保持pH值为8.0-9.0，加入时间为60min，然后均化30min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：先用稀H2SO4调节料浆的pH值为6.5-7.5，调节时间为150min-240min，均化30min；再用稀碱调节料浆的pH＝8.0-9.0，调节时间为30min，均化30min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：以Al2O3计，所述NaAlO2溶液浓度为80-200g/L，所述Al2(SO4)3溶液浓度为80-200g/L，NaAlO2或Al2(SO4)3的加入量占TiO2总量的1-3wt％。
10.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，水洗前，用稀H2SO4调节pH值为5.4-5.6，调节30min，然后均化120min。
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