CN113698794B - 一种高光泽高耐候性钛白粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及钛白粉加工技术领域,具体公开了一种高光泽高耐候性钛白粉及其制备方法。高光泽高耐候性钛白粉包括钛白粉基材、包覆于钛白粉基材表面的无机包膜层、包覆于无机包膜层表面的有机包膜层,所述钛白粉基材为金红石型二氧化钛,所述无机包膜层为三氧化二锑、三氧化钼、氧化锆复合包覆形成的无机包膜层,所述有机包膜层为氟改性聚醚有机硅形成的有机包膜层。该高光泽高耐候性钛白粉,通过无机包膜层、有机包膜层之间的协同作用,使其光泽度、耐候性、分散性均得到显著提高,从而提高了钛白粉的实用性、应用范围,符合市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉加工技术领域,更具体地说,它涉及一种高光泽高耐候性钛白粉及其制备方法。
背景技术
钛白粉主要成分为二氧化钛,是一种重要的无机化工颜料。二氧化钛在自然界中具有三种结晶形态:金红石型、锐钛型、板钛型,其中板钛型为不稳定晶型,在工业上无实用价值。锐钛型在常温下稳定,高温下会转化成金红石型。钛白粉具有化学性质稳定、高耐热性、良好的白度、高着色力等优点,因此,其在涂料、油墨、陶瓷、塑料橡胶等工业中具有非常重要的用途。然而,钛白粉表面具有很强的电负性,在外界干扰因素的影响下,容易发生团聚,使得二氧化钛作为颜料时存在缺陷,比如,其在很多颜料介质中不能很好的分散;长时间暴露在大气中容易泛黄、失光、粉化等。为了改善钛白粉的缺陷,提高其光泽、耐候性、分散性,通常对钛白粉进行包膜处理,目前常用铝、硅等的氧化物对钛白粉进行包膜,虽然能够在一定程度上提高钛白粉的耐候性,但是处理后的钛白粉的分散性较差,且其光泽度、耐候性也存在提升空间。
发明内容
为了提高钛白粉的光泽度、耐候性、分散性,从而提高钛白粉的实用性和应用范围,本申请提供一种高光泽高耐候性钛白粉及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种高光泽高耐候性钛白粉,采用如下技术方案:
一种高光泽高耐候性钛白粉,包括钛白粉基材、包覆于钛白粉基材表面的无机包膜层、包覆于无机包膜层表面的有机包膜层,所述钛白粉基材为金红石型二氧化钛,所述无机包膜层为三氧化二锑、三氧化钼、氧化锆复合包覆形成的无机包膜层,所述有机包膜层为氟改性聚醚有机硅形成的有机包膜层。
通过采用上述技术方案,本申请的钛白粉具有较高的光泽度、保光率,在0h时,光泽度范围为96.9-98.3;在24h时,光泽度范围为95.9-98.0,保光率范围为99.07-99.69%;在48h时,光泽度范围在90.2-92.6,保光率范围为99.07-99.69%;在120h时,光泽度范围在80.1-83.8,保光率范围为81.9-85.25%,并且,本申请的高光泽高耐候性钛白粉在油中具有较高的分散性,在油中的分散性范围为23.7-24.8μm,在本申请中,通过无机包膜层、有机包膜层之间的协同作用,显著提高了钛白粉的光泽度、耐候性、分散性,从而提高了钛白粉的实用性和应用范围,满足市场需求。
本申请中,三氧化二锑、氧化锆、三氧化钼分别填塞了金红石型钛白粉的晶格缺陷,减少了钛白粉与有机介质的直接接触,且起到屏蔽光催化的作用,从而提高了钛白粉的光泽度、耐候性,通过氟改性聚醚有机硅,使得钛白粉的光泽度、耐候性进一步提高,且使得钛白粉在油中的分散性得到显著提高。
申请人还发现,三氧化二锑、氧化锆、三氧化钼与二氧化钛的Ti-O键形成Sb-O-Ti、Zr-O-Ti、Mo-O-Ti键,从而包覆于钛白粉表面,进而减小钛白粉Ti-O键极性,从而增强钛白粉的化学稳定性,使得钛白粉的耐候性得到提升,氟改性聚醚有机硅中,氟原子的引入,降低了其表面活性,因此氟改性聚醚有机硅能够显著提高钛白粉在油中的分散性,并且氟改性聚醚有机硅中存在大量的Si-O键,其键能远大于C-O键,且硅原子上的甲基能够将氟改性聚醚有机硅的主链屏蔽起来,从而增强氟改性聚醚有机硅的化学稳定性,由氟改性聚醚有机硅对钛白粉进行包膜处理,能够增强钛白粉的耐候性。
可选的,所述三氧化二锑占钛白粉基材重量的1-3%,所述三氧化钼占钛白粉基材重量的0.3-2%,所述氧化锆占钛白粉基材重量的0.5-2%。
通过采用上述技术方案,使得三氧化二锑、三氧化钼、氧化锆能够以适当的含量包覆于钛白粉基材表面,从而使得钛白粉的光泽度、耐候性能够得到最大程度的提高,当加入的三氧化二锑、三氧化钼、氧化锆的量过多,会造成原料浪费,当加入的三氧化二锑、三氧化钼、氧化锆的量过少,会使的钛白粉基材表面不能完全包覆无机包膜层,从而影响钛白粉的光泽度和耐候性。
可选的,所述氟改性聚醚有机硅由包含以下重量份的原料制成:含氢硅油100份、环氧乙烷100-120份、全氟碘代丁烷120-150份、AIBN1-2份、卡斯特催化剂1-3份。
通过采用上述技术方案,使得氟改性聚醚有机硅的原料简单易得,便于制备。
可选的,所述氟改性聚醚有机硅采用以下方法制备:
步骤S1:将环氧乙烷、全氟碘代丁烷、AIBN在惰性气体保护下搅拌均匀;
步骤S2:将温度升至80-100℃,反应10-12h,得到含氟聚醚;
步骤S3:在惰性气体保护条件下,将含氢硅油加入含氟聚醚中,搅拌均匀,得到混合料;
步骤S4:将温度升至60-80℃,并向混合料中加入卡斯特催化剂,反应6-8h,得到预产物;
步骤S5:将预产物进行减压蒸馏1-2h,得到氟改性聚醚有机硅。
通过采用上述技术方案,使得氟改性聚醚有机硅的制备步骤简单,稳定。
第二方面,本申请提供一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,采用如下技术方案:一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,包括如下步骤:
配制钛白粉基材料浆
将金红石型钛白粉与水混合均匀得到混合液,然后将混合液的pH调为8-10,加入分散剂,超声、研磨,得到钛白粉基材料浆;
配制酸性混合液
向水中加入钼盐、锆盐,调节pH值为2-5,加入锑盐,得到酸性混合液;
步骤Sa:将钛白粉基材料浆升温至50-70℃,加入酸性混合液;
步骤Sb:然后调节pH值为9-11,搅拌10-20min,然后再将pH值调节为7-8,均化1-2h,得到浆液;
步骤Sc:将步骤Sb所得浆液进行抽滤、水洗、烘干、研磨,得到中间体;
步骤Sd:将中间体在600-700℃条件下焙烧处理0.5-1h,得到包覆无机包膜层的钛白粉颗粒;
步骤Se:将步骤Sd所得钛白粉颗粒加入到氟改性聚醚有机硅中,在50-60℃条件下,搅拌1-1.5h,经过滤、烘干得到高光泽高耐候性钛白粉。
通过采用上述技术方案,以复合包覆工艺对钛白粉进行无机包膜处理,然后再进行有机包膜处理,使得高光泽高耐候性钛白粉的制备简便、稳定,且得到的高光泽高耐候性钛白粉的光泽度、耐候性、分散性优良。
可选的,所述钛白粉基材料浆由包含以下重量份的原料制成:水200份、金红石型钛白粉40-60份、分散剂0.2-0.5份。
通过采用上述技术方案,使得钛白粉基材料浆的原料便宜、易得。
可选的,所述分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠中的一种。
通过采用上述技术方案,六偏磷酸钠、硅酸钠简单易得,且能够对钛白粉基材料浆起到较好的分散作用。
可选的,配制酸性混合液中,所述锑盐为三氯化锑,所述钼盐为钼酸铵,所述锆盐为锆酸钠,pH调节采用质量分数为30%-40%的盐酸。
通过采用上述技术方案,使得无机包膜层的原料易得,且三氯化锑溶于盐酸,钼酸铵、锆酸钠均能与盐酸反应,从而生成能够在碱性条件下形成沉淀的中间体。
可选的,步骤Sb中所述碱为6-10mol/L的氢氧化钠溶液。
通过采用上述技术方案,氢氧化钠原料简单易得,且能够使得步骤Sa中所得到的锑盐、锆盐、钼盐转化为沉淀,从而包覆于钛白粉表面。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、本申请的一种高光泽高耐候性钛白粉,通过对钛白粉基材进行无机包膜处理、有机包膜处理,使得通过三氧化二锑、氧化锆、三氧化钼填塞金红石型钛白粉的晶格缺陷,显著的提高了金红石型钛白粉的光泽度与耐候性,通过氟改性聚醚有机硅使得钛白粉的光泽度、耐候性进一步提高,同时显著提高了钛白粉在油中的分散性;
2、通过向金红石型钛白粉与水的混合液中加入分散剂,且对加入分散剂后的混合液进行超声、研磨处理,使得金红石型钛白粉的钛白粉粒径分布的更加均匀,从而增强了钛白粉的分散性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
原料
含氢硅油为高含氢型号,且选自济南旭创化工科技有限公司;卡斯特催化剂选自东莞市众鑫有机硅材料有限公司;金红石型钛白粉为R-930型号,且选自沧州中嘉化工有限公司;精制亚麻仁油选自中美合资天马美术颜料有限公司;蓖麻油选自济南绿之源生物科技有限公司。
制备例
表1制备例1-4中氟改性聚醚有机硅的各原料含量(kg)
原料 | 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | 制备例4 |
含氢硅油 | 100 | 100 | 100 | 100 |
环氧乙烷 | 100 | 120 | 115 | 110 |
全氟碘代丁烷 | 150 | 120 | 140 | 130 |
AIBN | 1.3 | 2 | 1.7 | 1 |
卡斯特催化剂 | 1 | 3 | 2 | 2.5 |
制备例1
一种氟改性聚醚有机硅,其原料含量如表1所示,
一种氟改性聚醚有机硅,其采用以下方法制备:
步骤S1:将环氧乙烷、全氟碘代丁烷、AIBN在氮气保护下加入反应釜中,搅拌均匀;
步骤S2:将温度升至90℃,保温条件下反应12h,得到含氟聚醚;
步骤S3:在氮气保护下,将含氢硅油加入含氟聚醚中,搅拌均匀,得到混合料;
步骤S4:将温度升至70℃,并向混合料中加入卡斯特催化剂,反应7h,得到预产物;
步骤S5:对反应釜进行减压,且使反应釜内减压至-0.1MPa,将预产物进行减压蒸馏2h,得到氟改性聚醚有机硅。
制备例2-4
一种氟改性聚醚有机硅,其和制备例1的区别之处在于,氟改性聚醚有机硅的原料含量不同,其原料含量如表1所示。
制备例5
一种氟改性聚醚有机硅,其和制备例3的区别之处在于,制备方法不同,其采用以下方法制备:
步骤S1:将环氧乙烷、全氟碘代丁烷、AIBN在氮气保护下加入反应釜中,搅拌均匀;
步骤S2:将温度升至80℃,保温条件下反应11h,得到含氟聚醚;
步骤S3:在氮气保护下,将含氢硅油加入含氟聚醚中,搅拌均匀,得到混合料;
步骤S4:将温度升至80℃,并向混合料中加入卡斯特催化剂,反应6h,得到预产物;
步骤S5:对反应釜进行减压,且使反应釜内减压至-0.1MPa,将预产物进行减压蒸馏1h,得到氟改性聚醚有机硅。
制备例6
一种氟改性聚醚有机硅,其和制备例3的区别之处在于,制备方法不同,其采用以下方法制备:
步骤S1:将环氧乙烷、全氟碘代丁烷、AIBN在氮气保护下加入反应釜中,搅拌均匀;
步骤S2:将温度升至100℃,保温条件下反应10h,得到含氟聚醚;
步骤S3:在氮气保护下,将含氢硅油加入含氟聚醚中,搅拌均匀,得到混合料;
步骤S4:将温度升至60℃,并向混合料中加入卡斯特催化剂,反应8h,得到预产物;
步骤S5:对反应釜进行减压,且使反应釜内减压至-0.1MPa,将预产物进行减压蒸馏1.5h,得到氟改性聚醚有机硅。
实施例
表2实施例1-4中钛白粉基材料浆原料含量(kg)
原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
水 | 200 | 200 | 200 | 200 |
金红石型钛白粉 | 50 | 55 | 60 | 40 |
分散剂 | 0.2 | 0.4 | 0.3 | 0.5 |
实施例1
一种钛白粉基材料浆,其原料含量如表2所示。
且,氟改性聚醚有机硅由制备例3提供。
一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,包括如下步骤:
配制钛白粉基材料浆
将金红石型钛白粉与水加入包膜罐中,混合均匀得到混合液,然后用氢氧化钠将混合液的pH调为9,加入六偏磷酸钠,在60℃的条件下超声30min,然后经过研磨,得到钛白粉基材料浆;
配置酸性混合液
向10L水中加入钼酸铵(以三氧化钼计,占金红石型钛白粉重量的2%)、锆酸钠(以氧化锆计,占金红石型钛白粉重量的2%),加入质量分数为30%的盐酸调节pH为2,加入三氯化锑(以三氧化二锑计,占金红石型钛白粉重量的3%),得到酸性混合液;
步骤Sa:将钛白粉基材料浆升温至60℃,将酸性混合液加入钛白粉基材料浆中,搅拌,混合均匀;
步骤Sb:然后加入8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为10,搅拌20min,然后再将pH值调节为7,均化1h,得到浆液;
步骤Sc:将步骤Sb所得浆液进行抽滤、水洗、烘干、研磨,得到中间体;
步骤Sd:将中间体在600℃条件下焙烧处理1h,得到包覆无机包膜层的钛白粉颗粒;
步骤Se:将步骤Sd所得钛白粉颗粒加入到氟改性聚醚有机硅中,在60℃条件下,搅拌1.5h,经过滤、烘干得到高光泽高耐候性钛白粉。
实施例2-4
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例1的区别之处在于钛白粉基材料浆的原料含量不同,如表2所示。
实施例5
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,制备方法条件不同。
一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,包括如下步骤:
配制钛白粉基材料浆
将金红石型钛白粉与水加入包膜罐中,混合均匀得到混合液,然后用氢氧化钠将混合液的pH调为8,加入六偏磷酸钠,在60℃的条件下超声30min,然后经过研磨,得到钛白粉基材料浆;
配置酸性混合液
向10L水中加入钼酸铵(以三氧化钼计,占金红石型钛白粉重量的2%)、锆酸钠(以氧化锆计,占金红石型钛白粉重量的2%),加入质量分数为30%的盐酸调节pH为4,加入三氯化锑(以三氧化二锑计,占金红石型钛白粉重量的3%)得到酸性混合液;
步骤Sa:将钛白粉基材料浆升温至50℃,将酸性混合液加入钛白粉基材料浆中,搅拌,混合均匀;
步骤Sb:然后加入8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为11,搅拌10min,然后再将pH值调节为8,均化2h,得到浆液;
步骤Sc:将步骤Sb所得浆液进行抽滤、水洗、烘干、研磨,得到中间体;
步骤Sd:将中间体在650℃条件下焙烧处理0.5h,得到包覆无机包膜层的钛白粉颗粒;
步骤Se:将步骤Sd所得钛白粉颗粒加入到氟改性聚醚有机硅中,在50℃条件下,搅拌1h,经过滤、烘干得到高光泽高耐候性钛白粉。
实施例6
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,制备方法不同。
一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,包括如下步骤:
配制钛白粉基材料浆
将金红石型钛白粉与水加入包膜罐中,混合均匀得到混合液,然后用氢氧化钠将混合液的pH调为10,加入六偏磷酸钠,在60℃的条件下超声30min,然后经过研磨,得到钛白粉基材料浆;
配置酸性混合液
向10L水中加入钼酸铵(以三氧化钼计,占金红石型钛白粉重量的2%)、锆酸钠(以氧化锆计,占金红石型钛白粉重量的2%),加入质量分数为30%的盐酸调节pH为5,加入三氯化锑(以三氧化二锑计,占金红石型钛白粉重量的3%)得到酸性混合液;
步骤Sa:将钛白粉基材料浆升温至70℃,将酸性混合液加入钛白粉基材料浆中,搅拌,混合均匀;
步骤Sb:然后加入8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为9,搅拌15min,然后再将pH值调节为7.5,均化1.5h,得到浆液;
步骤Sc:将步骤Sb所得浆液进行抽滤、水洗、烘干、研磨,得到中间体;
步骤Sd:将中间体在700℃条件下处理0.8h,得到包覆无机包膜层的钛白粉颗粒;
步骤Se:将步骤Sd所得钛白粉颗粒加入到氟改性聚醚有机硅中,在55℃条件下,搅拌1.2h,经过滤、烘干得到高光泽高耐候性钛白粉。
实施例7
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,氟改性聚醚有机硅由制备例1提供。
实施例8
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,氟改性聚醚有机硅由制备例2提供。
实施例9
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,氟改性聚醚有机硅由制备例4提供。
实施例10
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,氟改性聚醚有机硅由制备例5提供。
实施例11
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,氟改性聚醚有机硅由制备例6提供。
实施例12
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,三氯化锑、钼酸铵、锆酸钠占钛白粉基材的重量百分含量不同,其余部分和实施例2相同。
三氯化锑占钛白粉基材重量的1%(以三氧化二锑计)、钼酸铵占钛白粉基材重量的0.3%(以三氧化钼计)、锆酸钠占钛白粉基材重量的0.5%(以氧化锆计)。
实施例13
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例2的区别之处在于,三氯化锑、钼酸铵、锆酸钠占钛白粉基材的重量百分含量不同,其余部分和实施例2相同。
三氯化锑占钛白粉基材重量的2%(以三氧化二锑计)、钼酸铵占钛白粉基材重量的1.2%(以三氧化钼计)、锆酸钠占钛白粉基材重量的1.3%(以氧化锆计)。
实施例14
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例13的区别之处在于,分散剂不同,分散剂采用等量的硅酸钠。
实施例15
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例13的区别之处在于,盐酸的质量分数不同,盐酸的质量分数为35%。
实施例16
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例13的区别之处在于,盐酸的质量分数不同,盐酸的质量分数为40%。
实施例17
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例15的区别之处在于,步骤Sb中的氢氧化钠溶液浓度不同,氢氧化钠溶液浓度为10mol/L。
实施例18
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例15的区别之处在于,步骤Sb中的氢氧化钠溶液浓度不同,氢氧化钠溶液浓度为6mol/L。
对比例
对比例1
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例15的区别之处在于,该高光泽高耐候性钛白粉为金红石型钛白粉。
对比例2
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例15的区别之处在于,配置酸性混合液中未加入三氯化锑。
对比例3
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例15的区别之处在于,配置酸性混合液中未加入锆酸钠。
对比例4
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例15的区别之处在于,配置酸性混合液中未加入钼酸铵。
对比例5
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例15的区别之处在于,在步骤Se中未加入氟改性聚醚有机硅。
对比例6
一种高光泽高耐候性钛白粉,其和实施例15的区别之处在于,配置酸性混合液中未加入三氯化锑、锆酸钠、钼酸铵。
检测方法
以对比例1为标样,在醇酸氨基体系条件下做光泽度测试和氙灯快速老化实验,60°光泽度、60°保光率(%)随时间变化的数据如表3所示;
高光泽高耐候性钛白粉在油中的分散性采用以下方法检测:取680g精制亚麻仁油和170g蓖麻油置于2000mL烧杯中,沙浴加热至200℃,加热72h,冷却至室温,得到混合油。取950g混合油、50g高纯度轻质二氧化硅,在三辊机上研磨5次,得到涂料。取3g高光泽高耐候性钛白粉、2.8g涂料,混合均匀,于研磨机上研磨。再加入2.8g涂料,混合均匀,用刮板细度计检测钛白粉在涂料中的分散性。
表3检测结果
从表3中可以看出,本申请的高光泽高耐候性钛白粉在0h、24h、48h、120h具有较高的光泽度和保光率。在0h时,高光泽高耐候性钛白粉的60°光泽度范围在96.9-98.3;在24h时,高光泽高耐候性钛白粉的60°光泽度范围在95.9-98.0,60°保光率范围为99.07-99.69%,均在99%以上;在48h时,高光泽高耐候性钛白粉的60°光泽度范围在90.2-92.6,60°保光率范围为92.24-94.2%;在120h时,高光泽高耐候性钛白粉的60°光泽度范围在80.1-83.8,60°保光率范围为81.9-85.25%。并且,本申请的高光泽高耐候性钛白粉在油中具有较高的分散性,分散性范围为23.6-24.8μm。本申请中的高光泽耐候性钛白粉通过无机包膜层、有机包膜层之间的协同作用,显著增强了其光泽度和耐候性,且同时提高了其在油中的分散性,从而增大了钛白粉的应用范围,满足市场需求。
对比表3中的对比例1和实施例15,对比例1中,未进行包膜处理的钛白粉基材,其在0h光泽度为81.5,而进行无机包膜处理、有机包膜处理后的钛白粉在0h光泽度为98.3,可以看出,本申请的钛白粉基材在进行无机包膜、有机包膜后,其光泽度得到显著提高。且未进行包膜处理的钛白粉在120h后的保光率为66.38%,而本申请中高光泽高耐候性钛白粉在120h时,其保光率能够达到85.25%,因此,在对钛白粉基材进行无机包膜处理、有机包膜处理后,其保光率得到显著提升,即耐候性得到显著提升。未进行包膜处理的钛白粉,其在油中的分散性为6.9μm,本申请中的高光泽高耐候性钛白粉,其分散性为24.8μm,因此,在对钛白粉基材进行无机包膜处理、有机包膜处理后,其在油中的分散性得到显著提高。
对比表3中的对比例2-4和实施例15,对比例2中无机包膜层为氧化锆、三氧化钼复合包膜层;对比例3中无机包膜层为三氧化二锑、三氧化钼复合包膜层;对比例4中无机包膜层为三氧化二锑、氧化锆复合包膜层;对比例2-4所得到的钛白粉的光泽度和保光率均低于实施例15。因此,对于三氧化二锑、氧化锆、三氧化钼复合包膜层,三氧化二锑、氧化锆、三氧化钼之间存在协同作用,填塞了金红石型钛白粉的晶格缺陷,从而提高了其光泽度、耐候性和分散性。
对比表3中的对比例5和实施例15,可以看出,对钛白粉基材只进行无机包膜处理,其光泽度和保光率均有所述降低,且分散性显著降低。相比于对比例1,无机包膜层虽然能够显著提高钛白粉基材的光泽度和保光率,但是其对于改善钛白粉在油中的分散性差的问题效果甚微。因此,有机包膜层对于提高钛白粉在油中的分散性起到重要作用。
对比表3中的对比例6和实施例15,可以看出,对钛白粉基材只进行有机包膜处理,其光泽度和保光率均降低,在油中的分散性有所降低。相比于对比例1,氟改性聚醚有机硅有机包膜层能够提高钛白粉基材的光泽度和保光率,且能够显著提升其在油中的分散性。氟改性聚醚有机硅包膜层中,氟原子的引入能够降低其表面张力,从而使得经过该有机包膜层处理的钛白粉的分散性能够得到显著提高;且氟改性聚醚有机硅中的Si-O键键能远大于C-O键键能,由其对钛白粉基材进行包膜处理,能够提高钛白粉的耐候性。
对比表3中的对比例5-6、实施例15,可以看出,无机包膜层和有机包膜层之间存在某种协同作用,使得本申请中的高光泽高耐候性钛白粉的光泽度、耐候性、分散性得到显著提高,提高了其应用范围。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种高光泽高耐候性钛白粉,其特征在于,包括钛白粉基材、包覆于钛白粉基材表面的无机包膜层、包覆于无机包膜层表面的有机包膜层,所述钛白粉基材为金红石型二氧化钛,所述无机包膜层为三氧化二锑、三氧化钼、氧化锆复合包覆形成的无机包膜层,所述有机包膜层为氟改性聚醚有机硅形成的有机包膜层;
所述氟改性聚醚有机硅由包含以下重量份的原料制成:含氢硅油100份、环氧乙烷100-120份、全氟碘代丁烷120-150份、AIBN1-2份、卡斯特催化剂1-3份;
所述氟改性聚醚有机硅采用以下方法制备:
步骤S1:将环氧乙烷、全氟碘代丁烷、AIBN在惰性气体保护下搅拌均匀;
步骤S2:将温度升至80-100 ℃,反应10-12 h,得到含氟聚醚;
步骤S3:在惰性气体保护条件下,将含氢硅油加入含氟聚醚中,搅拌均匀,得到混合料;
步骤S4:将温度升至60-80 ℃,并向混合料中加入卡斯特催化剂,反应6-8 h,得到预产物;
步骤S5:将预产物进行减压蒸馏1-2 h,得到氟改性聚醚有机硅。
2.根据权利要求1所述的一种高光泽高耐候性钛白粉,其特征在于,所述三氧化二锑占钛白粉基材重量的1-3%,所述三氧化钼占钛白粉基材重量的0.3-2%,所述氧化锆占钛白粉基材重量的0.5-2%。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
配制钛白粉基材料浆
将金红石型钛白粉与水混合均匀得到混合液,然后将混合液的pH值调为8-10,加入分散剂,超声、研磨,得到钛白粉基材料浆;
配制酸性混合液
向水中加入钼盐、锆盐,调节pH值为2-5,加入锑盐,得到酸性混合液;
步骤Sa:将钛白粉基材料浆升温至50-70 ℃,加入酸性混合液;
步骤Sb:然后调节pH值为9-11,搅拌10-20 min,然后再将pH值调节为7-8,均化1-2 h,得到浆液;
步骤Sc:将步骤Sb所得浆液进行抽滤、水洗、烘干、研磨,得到中间体;
步骤Sd:将中间体在600-700 ℃条件下焙烧处理0.5-1 h,得到包覆无机包膜层的钛白粉颗粒;
步骤Se:将步骤Sd所得钛白粉颗粒加入到氟改性聚醚有机硅中,在50-60 ℃条件下,搅拌1-1.5 h,经过滤、烘干得到高光泽高耐候性钛白粉。
4.根据权利要求3所述的一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,其特征在于,所述钛白粉基材料浆由包含以下重量份的原料制成:水200份、金红石型钛白粉40-60份、分散剂0.2-0.5份。
5.根据权利要求3所述的一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,其特征在于,所述分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,其特征在于,配制酸性混合液中,所述锑盐为三氯化锑,所述钼盐为钼酸铵,所述锆盐为锆酸钠,pH调节采用质量分数为30%-40%的盐酸。
7.根据权利要求3所述的一种高光泽高耐候性钛白粉的制备方法,其特征在于,步骤Sb中通过6-10 mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调节为9-11。
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