CN113604075A - 塑料专用型钛白粉的包膜处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，涉及钛白粉制备技术领域。本发明提供的方法通过硅膜包覆处理和铝膜包覆处理显著提高了钛白粉的耐候性和分散性，并且利用有机硅膜包覆处理使钛白粉与树脂具有良好的兼容性。

Description

塑料专用型钛白粉的包膜处理方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，尤其涉及一种塑料专用型钛白粉的包膜处理方法。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛(TiO2)，主要有金红石型和锐钛型两种晶型。钛白粉具有优越的白度、着色力以及遮盖力等优点，在所有白色颜料中折光指数最高，因而被认为是最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、印刷和橡胶等行业。
将钛白粉应用于塑料，除了利用它的高遮盖力、高着色力以及其它颜料性能之外，钛白粉还能提高塑料制品的耐热、耐光和耐候性。塑料对其白度、分散性、遮盖力以及吸油量性能等要求比较高，传统工艺得到的钛白粉往往难以达到上述要求。因此如何改进现有工艺以获得白度更高、分散性、遮盖力以及吸油量更好的钛白粉产品成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，通过硅膜包覆处理和铝膜包覆处理显著提高了钛白粉的耐候性和分散性，并且利用有机硅膜包覆处理使钛白粉与树脂具有良好的兼容性。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，按如下步骤进行：
步骤一、分散中和处理：将初始浆料、分散剂和中和剂混合，调节浆料的pH＝8～12，得到混合基料，混合基料黏度＜500mPa·s，混合基料的浓度为300g/L～700g/L，该浓度下钛白粉颗粒分散性较好，形成的包覆包膜均匀，且适宜产业化生产，能耗较低。
步骤二、湿法研磨处理：将混合基料分散处理，得到钛白粉粒径D99＜1μm的钛白粉浆料，湿法研磨后的钛白粉浆料中的钛白粉颗粒的团聚体完全分散，呈原级粒子状态，便于后续的硅膜、铝膜和有机硅膜充分包覆在钛白粉颗粒上。
步骤三、硅膜包覆处理：将钛白粉浆料在加热条件下边搅拌边加入硅酸钠得到第一混合浆料，持续搅拌将第一混合浆料的pH调至10～12，进行第一熟化处理，得到硅包膜钛白粉颗粒；通过硅膜包覆处理，使钛白粉表面包覆成致密、均匀的硅膜，能有效屏蔽钛白粉的光化学活性点，显著提高钛白粉的耐候性。
步骤四、铝膜包覆处理：在pH＝7.5～8条件下，向硅包膜钛白粉颗粒浆料中加入含铝化合物和pH调节剂，得到第二混合浆料，将第二混合浆料搅拌10～60min后调节第二混合浆料的pH值至6.5～8，之后进行第二熟化处理，得到包覆铝膜的钛白粉颗粒；铝膜包覆处理在包覆硅膜的钛白粉基料颗粒的表面形成均匀的勃姆石型膜，有效解决了钛白粉的团聚问题，保障钛白粉在塑料加工中具有良好的分散性和流动性。
步骤五、压滤干燥处理：将经铝膜包覆处理的浆料进行压滤干燥处理，去除料浆中的水分，得到水分含量≤0.5％的钛白粉中间体。
步骤六、有机硅膜包覆处理：在钛白粉中间体进行干燥和气流粉碎的至少一个工艺过程中加入烷基硅油，进行有机硅膜包覆处理，得到钛白粉。利用有机硅膜包覆处理提高钛白粉应用的分散性、润湿性、流变性，解决钛白粉与树脂的兼容性，使制备得到的钛白粉在塑料中易于加工。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本方法在pH＝10～12的条件下进行该硅膜包覆处理，使钛白粉表面包覆成致密、均匀的硅膜，有效屏蔽钛白粉颗粒表面的光化学活性点，显著提高钛白粉的耐候性。通过铝膜包覆处理对包覆硅膜的钛白粉基料颗粒的表面再包覆铝膜，并且，铝膜包覆处理的加料过程是将pH控制稳定在6～8的条件下，使钛白粉颗粒表面包覆均匀晶型的勃姆石铝膜，有效解决钛白粉的团聚，保障钛白粉在塑料加工中的分散性。此外，该方法利用有机硅膜包覆处理解决钛白粉与树脂的兼容性，使制备得到的钛白粉在塑料中易于加工。
本发明的进一步方案为：
S100中和分散处理中：
初始浆料是由氯化法钛白工艺经TiCl4氧化反应得到的，其中二氧化钛的晶型为金红石型；由TiCl4经过氧化反应得到的钛白粉基料金红石型转化率较高，具有良好的耐候性、粒度和粒度分布。
分散剂选自六偏磷酸钠、硅酸钠、羧酸盐和异丙醇胺的至少一种，分散剂添加量为钛白粉质量的0.05～0.5％。分散后的混合基料分散性好，黏度低。中和剂为氢氧化钠或氨水。步骤一处理后的钛白粉浆料的黏度在30mPa·s～100mPa·s，该黏度下混合浆料团聚率低。极易在钛白粉颗粒上包覆硅膜和铝膜。
S200湿法研磨处理中：
将中和分散后的钛白粉浆料进行进一步分散处理，得到分散后的钛白粉浆料。由此，使钛白粉浆料中的钛白粉颗粒的团聚体完全分散，便于后续进行包覆处理。
湿法研磨的设备采用立式或卧式砂磨机，其砂磨介质为硅酸锆珠、氧化锆珠或渥太华砂，砂磨介质粒度为1μm～5μm，填充率控制在30％～70％。进一步地，砂磨机的转速为1500r/min～3000r/min，砂磨时间为5～30min，使钛白粉颗粒的团聚体充分分散，钛白粉颗粒呈原级粒子状态，分散性好。
S300硅膜包覆处理中：
将分散后的钛白粉浆料进行硅膜包覆处理，使分散后的钛白粉浆料中的钛白粉颗粒表面包覆硅膜，得到包覆硅膜的钛白粉颗粒，其中，硅膜包覆处理是在pH＝10～12的条件下进行的。由此，通过硅膜包覆处理，使钛白粉基料颗粒表面包覆硅膜，并且在pH＝10～12的条件下进行该硅膜包覆处理，使钛白粉表面包覆成致密、均匀的硅膜，能有效屏蔽钛白粉的光化学活性点，显著提高钛白粉的耐候性。
步骤三中加热条件通过蒸汽或电热套加热实现，使温度控制在60℃～90℃。在搅拌条件下加入硅酸钠，其中，搅拌速度为200r/min～300r/min，使硅酸钠充分与料浆混合，使钛白粉基料颗粒表面充分包覆硅膜。硅酸钠采用蠕动泵或计量泵方式加入，保持硅酸钠以一定的速度稳定地加入到钛白粉浆料中，加入是在60min～120min完成的，加入完成后持续搅拌均匀30～60min，使硅酸钠充分与料浆混合，使钛白粉基料颗粒表面充分包覆硅膜。
第一混合浆料调节pH的时间为10～60min，搅拌转速为150r/min～200r/min，使pH调节剂与第一混合浆料混合均匀，避免pH调节剂分布不均匀导致的pH值测量偏差。
第一熟化处理是在转速150r/min～200r/min条件下进行，第一熟化时间为10～60min。
硅酸钠的加入量为每1千克钛白粉(指的是钛白粉干基)加入30～100克硅酸钠，其中硅酸钠的加入量以SiO2计，既使硅酸钠形成的硅膜充分包覆在钛白粉基料颗粒的表面，又避免硅酸钠过量造成原料浪费。
硅包膜钛白粉颗粒包覆的硅膜为水合二氧化硅膜，水合二氧化硅膜能够有效屏蔽紫外光，提高钛白粉的耐候性。
S400铝膜包覆处理中：
将经所述硅膜包覆处理后的浆料进行铝膜包覆处理，以便使所述硅包膜钛白粉颗粒表面包覆铝膜，得到铝包膜钛白粉颗粒，其中，所述铝膜包覆处理的加料过程是在pH＝6～8的条件下进行的。由此，通过铝膜包覆处理对包覆硅膜的钛白粉基料颗粒的表面再包覆铝膜，并且，铝膜包覆处理的加料过程是在pH＝6～8的条件下，使钛白粉颗粒表面包覆单一晶型的薄膜式铝膜，有效解决钛白粉的团聚，保障钛白粉在塑料加工中的分散性。
含铝化合物和pH调节剂是在搅拌条件下加入的，其中搅拌速度为150r/min～200r/min，加入时间为15～60min，保持含铝化合物和pH调节剂以一定的速度稳定地加入到料浆中，使含铝化合物和pH调节剂充分与料浆混合，加料过程的pH值保持稳定，并且使硅膜包覆的钛白粉基料颗粒表面再充分包覆铝膜。
含铝化合物为硫酸铝和/或偏铝酸钠，由于硫酸铝和偏铝酸钠易得、价格便宜，并且杂质含量低，对钛白粉的颜料性能无影响，适于用于作为铝膜的原料。
含铝化合物的加入量以三氧化二铝计，为每1千克钛白粉基料(指的是钛白粉干基)加入10～30克三氧化二铝。既使含铝化合物形成的铝膜充分包覆在钛白粉基料颗粒的表面，又避免含铝化合物过量造成原料浪费。
铝包膜钛白粉颗粒包覆的铝膜为勃姆石型铝膜，该晶型的结构的铝膜，提高钛白粉在塑料加工中的流动性。
S400中的pH调节剂为硫酸、盐酸中的一种和氢氧化钠，硫酸为98wt％的浓硫酸，盐酸为36.5wt％的浓盐酸，氢氧化钠质量分数为50％，只需少量pH调节剂即可灵敏地调节pH值。
含铝化合物和pH调节剂采用顺流或并流方式加入所述硅膜包覆处理后的浆料中。
S500压滤干燥处理中：
将经铝膜包覆处理的浆料进行压滤干燥处理，以便得到包膜后的钛白粉中间体。由此，去除料浆中的水分，得到干燥的包膜后的钛白粉中间体。
压滤设备选自隔膜压滤机和转鼓过滤机的一种，优选情况下，采用高悬梁隔膜压滤机，设备操作简单，压滤效果好，并且能够在压滤的同时洗涤去除包膜后的钛白粉中间体表面残留的化学杂质，使钛白粉的纯度更高。
干燥设备选自旋转闪蒸干燥器、喷雾干燥器、带式干燥器和沸腾干燥器的一种，优选情况下，采用旋转闪蒸干燥器，破碎效果好，干燥完全，干燥后得到的包膜后的钛白粉中间体的水分含量≤0.5％。
S600有机硅膜包覆处理
将包膜后的钛白粉中间体进行有机硅膜包覆处理，获得钛白粉。由此，利用有机硅膜包覆处理提高钛白粉应用的分散性、润湿性、流变性，解决钛白粉与树脂的兼容性，使制备得到的钛白粉在塑料中易于加工。
有机硅膜包覆处理是利用烷基硅油进行的，烷基硅油的加入量为钛白粉中间体质量的1～10‰。既使烷基硅油形成的有机硅膜充分包覆在包膜后的钛白粉中间体的表面，又避免烷基硅油过量造成原料浪费，同时还避免因烷基硅油包覆层太厚导致钛白粉白度的降低。
烷基硅油是通过在包膜后的钛白粉中间体进行干燥和气流粉碎的至少一个工艺过程中加入的。由此，烷基硅油均匀包覆在包膜后的钛白粉中间体颗粒表面。
气流粉碎过程的载体为过热蒸汽、压缩空气、压缩氮气。优选情况下，采用过热蒸汽作为介质，粉碎效果好。
附图说明
图1为本发明实施例提供的工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
本发明提供的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法工艺流程如图1所示。
实施例1
利用本发明的方法对钛白粉表面处理，具体方法如下：
(1)配制浓度为400g/L的初始浆料1L，加入2‰的六偏磷酸钠(以P2O5计算)，采用砂磨机砂磨分散10min，置于单层玻璃反应釜中搅拌并加热升温至70℃，调节pH值为10.0。
(2)采用蠕动泵向钛白粉浆料中添加浓度为100g/L的硅酸钠溶液，硅酸钠的总量以SiO2计为钛白粉的3.0％，即120mL，流速为6mL/min，添加完成后熟化60min，得到硅包膜钛白粉颗粒。
(3)用硫酸调节步骤(2)得到的浆料的pH值到7.5，添加浓度为270g/L的偏铝酸钠溶液，偏铝酸的总量以Al2O3计为钛白粉的2.0％，即29.6mL，流速为0.5mL/min，添加完成后熟化60min。用硫酸调节pH为7.3，熟化15min，得到铝包膜钛白粉颗粒。
(4)将步骤(3)得到的浆料进行压滤洗涤，经105℃真空干燥箱干燥至含水量小于0.5％后采用气流粉碎器粉碎，并在粉碎过程中加入烷基硅油，烷基硅油的添加量为钛白粉的3‰，粉碎完成即得钛白粉成品。
实施例2
利用本发明的方法对钛白粉表面处理，具体方法如下：
(1)配制浓度为400g/L的初始浆料1L，加入2‰的六偏磷酸钠(以P2O5计算)，采用砂磨机砂磨分散10min，置于单层玻璃反应釜中搅拌并加热升温至70℃，调节pH值为10.0。
(2)采用蠕动泵向钛白粉浆料中添加浓度为100g/L的硅酸钠溶液，硅酸钠的总量以SiO2计为钛白粉的3.5％，即140mL，流速为7mL/min，添加完成后熟化60min，得到硅包膜钛白粉颗粒。
(3)用硫酸调节步骤(2)得到的浆料的pH值到6.5，添加浓度为270g/L的偏铝酸钠溶液，偏铝酸的总量以Al2O3计为钛白粉的2.0％，即29.6mL，流速为0.5mL/min，添加完成后熟化60min。用硫酸调节pH为7.3，熟化15min，得到铝包膜钛白粉颗粒。
(4)将步骤(3)得到的浆料进行压滤洗涤，经105℃真空干燥箱干燥至含水量小于0.5％后采用气流粉碎器粉碎，并在粉碎过程中加入烷基硅油，烷基硅油的添加量为钛白粉的3‰，粉碎完成即得钛白粉成品。
实施例3
利用本发明的方法对钛白粉表面处理，具体方法如下：
(1)配制浓度为400g/L的初始浆料1L，加入2‰的异丙醇胺，采用砂磨机砂磨分散10min，置于单层玻璃反应釜中搅拌并加热升温至70℃，调节pH值为10.0。
(2)采用蠕动泵向钛白粉浆料中添加浓度为100g/L的硅酸钠溶液，硅酸钠的总量以SiO2计为钛白粉的3.0％，即120mL，流速为6mL/min，添加完成后熟化60min，得到硅包膜钛白粉颗粒。
(3)用硫酸调节步骤(2)得到的浆料的pH值到7.5，添加浓度为270g/L的偏铝酸钠溶液，偏铝酸的总量以Al2O3计为钛白粉的3.0％，即44.4mL，流速为0.74mL/min，添加完成后熟化60min。用硫酸调节pH为7.3，熟化15min，得到铝包膜钛白粉颗粒。
(4)将步骤(3)得到的浆料进行压滤洗涤，经105℃真空干燥箱干燥至含水量小于0.5％后采用气流粉碎器粉碎，并在粉碎过程中加入烷基硅油，烷基硅油的添加量为钛白粉的3‰，粉碎完成即得钛白粉成品。
实施例4
利用本发明的方法对钛白粉表面处理，具体方法如下：
(1)配制浓度为400g/L的初始浆料1L，加入2‰的异丙醇胺，采用砂磨机砂磨分散10min，置于单层玻璃反应釜中搅拌并加热升温至70℃，调节pH值为10.0。
(2)采用蠕动泵向钛白粉浆料中添加浓度为100g/L的硅酸钠溶液，硅酸钠的总量以SiO2计为钛白粉的3.0％，即120mL，流速为6mL/min，添加完成后熟化60min，得到硅包膜钛白粉颗粒。
(3)用硫酸调节步骤(2)得到的浆料的pH值到7.5，添加浓度为270g/L的偏铝酸钠溶液，偏铝酸的总量以Al2O3计为钛白粉的3.0％，即44.4mL，流速为0.74mL/min，添加完成后熟化60min。用硫酸调节pH为7.3，熟化15min，得到铝包膜钛白粉颗粒。
(4)将步骤(3)得到的浆料进行压滤洗涤，经105℃真空干燥箱干燥至含水量小于0.5％后采用气流粉碎器粉碎，并在粉碎过程中加入烷基硅油，烷基硅油的添加量为钛白粉的5‰，粉碎完成即得钛白粉成品。
对比例1
市售国产知名品牌塑料专用型钛白粉。
产品表征将上述实施例1～4及对比例1的钛白粉粉末压片后采用分光色差仪(LabScanXE)测试其亮度和白度；按GB/T1706-2006中第7.9条测试其吸油量；在亚麻油体系中，经平磨仪分散后，采用带黑格曼数的刮板细读计测试其分散性，结果如表1所示。
表1：
Figure BDA0003237894240000081
通过测试，本发明制备得到的塑料专用型钛白粉其亮度、白度、吸油量及分散性均优于市售产品，制备得到的钛白粉在塑料中易于加工。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一、分散中和处理：将初始浆料、分散剂和中和剂混合，调节浆料的pH＝8～12，得到混合基料，混合基料黏度＜500mPa·s，混合基料的浓度为300g/L～700g/L；
步骤二、湿法研磨处理：将混合基料分散处理，得到钛白粉粒径D99＜1μm的钛白粉浆料；
步骤三、硅膜包覆处理：将钛白粉浆料在加热条件下边搅拌边加入硅酸钠得到第一混合浆料，持续搅拌将第一混合浆料的pH调至10～12，进行第一熟化处理，得到硅包膜钛白粉颗粒；
步骤四、铝膜包覆处理：在pH＝7.5～8条件下，向硅包膜钛白粉颗粒浆料中加入含铝化合物和pH调节剂，得到第二混合浆料，调节第二混合浆料的pH值至6.5～8，进行第二熟化处理，得到包覆铝膜的钛白粉颗粒；
步骤五、压滤干燥处理：将经铝膜包覆处理的浆料进行压滤干燥处理，得到水分含量≤0.5％的钛白粉中间体；
步骤六、有机硅膜包覆处理：在钛白粉中间体进行干燥和气流粉碎的至少一个工艺过程中加入烷基硅油，进行有机硅膜包覆处理，得到钛白粉。
2.根据权利要求1所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，初始浆料由氯化法钛白工艺经TiCl4经过氧化反应得到，其晶型为金红石型钛白粉。
3.根据权利要求1所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠、羧酸盐和异丙醇胺的一种或多种，分散剂添加量为钛白粉质量的0.05～0.5％；中和剂为氢氧化钠或氨水。
4.根据权利要求1所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，湿法研磨的设备采用立式或卧式砂磨机，其砂磨介质为硅酸锆珠、氧化锆珠或渥太华砂，砂磨介质粒度为1μm～5μm，填充率控制在30％～70％；转速为1500r/min～3000r/min，砂磨时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，步骤三中加热温度控制在60℃～90℃，搅拌速度为200r/min～300r/min，硅酸钠采用蠕动泵或计量泵方式加入，加入时间控制在60min～120min，加入完成后继续搅拌30～60min。
6.根据权利要求1或5所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，第一混合浆料调节pH的时间为10～60min，搅拌转速为150r/min～200r/min；第一熟化处理是在转速150r/min～200r/min条件下进行，第一熟化时间为10～60min。
7.根据权利要求1所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，硅酸钠的加入量为每1千克钛白粉加入30～100克硅酸钠，其中硅酸钠的加入量以SiO2计。
8.根据权利要求1所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，步骤四中含铝化合物为硫酸铝和/或偏铝酸钠，含铝化合物的加入量以三氧化二铝计，为每1千克钛白粉基料加入10～30克三氧化二铝。
9.根据权利要求1所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，步骤四中pH调节剂为硫酸、盐酸中的一种和氢氧化钠，硫酸为98wt％的浓硫酸，盐酸为36.5wt％的浓盐酸，氢氧化钠质量分数为50％。
10.根据权利要求1所述的塑料专用型钛白粉的包膜处理方法，其特征在于，烷基硅油的加入量为钛白粉中间体质量的1～10‰。
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