CN108083331B - 一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学化工和无机非金属材料的制备领域，具体涉及一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法。该方法制得的金红石二氧化钛超细粉遮盖力和耐候性能比锐钛型的钛白粉要好，又提高了产品的白度。
Description
技术领域
本发明属于化学化工和无机非金属材料的制备领域，具体涉及一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法。
背景技术
我国钛铁矿资源极为丰富，根据量热学测量结果，三种晶型二氧化钛的热力学稳定性顺序为：金红石型＞板钛矿型＞锐钛矿型；三种不同晶型的二氧化钛具有不同的晶体生长习性，因而它们的制备方法和应用领域也有所不同；其中锐钛矿型二氧化钛具有较高的光催化活性，而金红石型二氧化钛(Rutile)简称R型折射率为2.73，折光率最高，在白色染料中为最高的，其遮盖率高、着色力好、光化学性能稳定，是应用最广泛的白色颜料，用于涂料、塑料、造纸、化学纤维、油墨、搪瓷各领域，市场需求量很大。钛白粉生产所用工艺基本上采取硫酸法和氯化法。
硫酸法钛白粉的制备方法主要包括固相法、气相法和液相法；其中，液相法是实现二氧化钛纳米粒子尺寸和形貌可控合成的常用方法。液相法主要包括胶溶法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法和溶剂热法等。虽然锐钛矿型热力学稳定性较低，属于介稳相二氧化钛，但是采用液相法制备纳米二氧化钛，通常锐钛矿晶型是最容易得到的，原因可能是锐钛矿型晶核的形成受动力学控制。高温煅烧法是制备金红石型二氧化钛的常用方法，但该法温度高、能耗大、生产成本高，所得产物颗粒尺寸大、颗粒尺寸分布宽。为了降低金红石型二氧化钛的相变温度、减少煅烧时间、降低生产成本，为了制备高纯金红石二氧化钛超细粉、保证遮盖力和耐候性等明显比锐钛型的钛白粉要好，并且为了提高高纯金红石二氧化钛超细粉的白度，在生产过程中，需要进行大量的技术创新，既要保证高纯金红石二氧化钛超细粉的优势，又要提高产品的白度。
发明内容
本发明的目的是通过对粒径、金红石型转化率、杂质如铁等进行严格控制，提供一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法。该方法制得的金红石二氧化钛超细粉纯度高、遮盖力和耐候性能比锐钛型的钛白粉要好，提高了产品的白度、纯化方法简单，达到节约成本、减少时间和人力成本的目的。
本发明技术方案如下
本发明提供一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法，包括钛精矿粉碎、加酸酸解、还原、沉降、过滤、水解、漂白、过滤、盐处理、转窑、煅烧、研磨、包装的步骤，其特征在于，所述研磨与包装步骤之间还包括包膜和汽流粉碎的步骤。
优选地，所述方法包括步骤：
(1)取一定量的钛铁矿装入球磨机中进行研磨、过325目筛，得干燥的钛铁矿粉末；
(2)将得到的粉末转入装有计量好浓硫酸的预混合槽中，预混好后转入酸解反应器中，加入含量20％左右的硫酸进行酸解，得到固相物；
(3)将固相物浸取待完全溶解后转入还原槽中，用还原剂进行还原，得到还原液；
(4)向所得的还原液中加入絮凝剂，使还原液中的可溶性杂质沉降；然后通过多步过滤将固体杂质除去，得到溶液A；
(5)采用外加晶体的技术进行水解，得到固体沉淀物B，将得到的固体B进行洗涤、漂白、漂洗、盐处理和压榨等操作，得到固体C；
(6)将所得到的固体C进行煅烧，煅烧在转窑中进行，通过调整转窑转数、温度梯度、最终的煅烧温度，得到高转化率的钛白粉；
(7)将所得到的钛白粉进行粉碎，后转入打浆槽中，进行打浆，然后转入砂磨机中进行研磨，过筛，得到粉末D；
(8)将所得到的粉末D进行包膜，后进行洗涤、干燥，将干燥后的固体转入汽粉机中进行粉碎，得到粉末E；
(9)将所得到的粉末E进行包装，即得目标产品。
在本发明一个优选的方案中，所述步骤(2)中的酸为硫酸，所述步骤(3)中的还原剂为铁粉，步骤(4)中的絮凝剂选自淀粉、壳聚糖、改性丙烯酰胺和纤维素中的一种或几种；优选地，上述絮凝剂可选自淀粉、壳聚糖和改性丙烯酰中的一种或几种；进一步优选地，上述絮凝剂可选自壳聚糖和/或纤维素。
在本发明一个优选的方案中，所述步骤(5)中的水解采用外加晶种微压水解的方法，所述晶种为含SnO2的晶种悬浮液，所加晶种稳定性为100-150ml水/10ml钛液，晶种的加入量为1.5.-3.5％(按TiO2计)；
所述漂白过程中加入煅烧晶种，优选所述加入煅烧晶种的量为3-6％(按TiO2计)以保证金红石转化率大于99％；
所述盐处理过程中加入盐处理剂，所述盐处理剂选自氢氧化钾、碳酸钾、磷酸、磷酸盐、氧化锌或硫酸铝；优选所述氢氧化钾、碳酸钾的加入量为0.4-0.8％(按K2O/TiO2计)，磷酸、磷酸盐的加入量为0.15-0.45％(按P2O5/TiO2计)，氧化锌、硫酸铝的加入量为0.15-0.45％(按氧化物/TiO2计)。
在本发明一个优选的方案中，所述步骤(6)中的转窑过程中控制落窑品的质量，其中，金红石型二氧化钛的转化率R大于99％，转窑后得到的金红石的消色力(TCS)为1700，着色底相(SCX)为1.0-3.0。
在本发明一个优选的方案中，所述步骤(7)中的研磨过程中需要控制粒径并加入分散剂；所述分散剂选自硅酸钠、单一丙醇铵或六偏磷酸钠钠；所述分散剂的加入量为0.1-0.3％(按TiO2计)；通过过325目筛子控制粒径，所述粒径选自0.4-0.8μm。
在本发明一个优选的方案中，所述步骤(8)中的包膜步骤为锆铝包膜，所述锆铝包膜为先加入锆盐，优选硫酸锆；再加入硫酸铝、偏铝酸钠或硫酸铝与偏铝酸钠的混合物；
所述包膜过程中控制浆料浓度、pH值和温度；所述锆盐的浆料浓度为0.3-0.7％(按ZrO2/TiO2计)，所述包膜剂的浆料浓度为2-4％(按Al2O3/TiO2计)；所述pH值为5-10，优选6-9；包膜过程中的温度为30-90℃，优选50-70℃。
在本发明一个优选的方案中，所述步骤(9)中的包装所用包膜剂为有机包膜剂，所述包膜剂选自有机硅，优选TMP、硅油、硅烷中的一种或多种组合；所述包膜剂的加入量为0.3-1.0％(按TiO2计)。
在本发明一个优选的方案中，所述各种盐处理剂的使用比例为：氢氧化钾或碳酸钾：磷酸或磷酸盐：氧化锌或者硫酸铝＝2∶1∶1。
在本发明一个优选的方案中，所述各种分散剂的使用比例为：硅酸钠：单一丙醇胺：六偏磷酸钠＝3∶1∶1。
发明的有益效果：
与现有技术比较，本发明的取得了如下进步，
1、严格控制了产品的粒径在0.20-0.40微米，确保了产品的遮盖力等指标；
2、控制了产品的金红石型转化率大于99％，确保了产品的耐候性，长期放置不会发生变黄、失光和粉化的现象；
3、控制了产品粒径的分布，产品的中铁等杂质，从而提高了产品的白度。
说明书附图
图1为金红石型二氧化钛超细粉的生产的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。这些实施例仅是出于解释说明的目的，而不限制本发明的范围和实质。
实施例1
(1)含SnO2的晶种悬浮液制备
用钛盐溶液含TiO2的量在0.01-0.25g/ml之间100份，70-90℃下，与3％-8％的NH4OH溶液混合反应，搅拌，调pH值在1.0-1.5之间，保温20-40分钟；加入50-250份浓度在0.01-0.20g/ml的SnCl2·2H2O溶液，用NH4OH溶液调pH值到2.5，加入H2O2以保证Sn2+变为Sn4 +，保温20-40分钟，放置4小时，吸走上部清液，获得晶种的悬浮液，晶种粒子的大小在2.5-3nm之间。
(2)金红石型二氧化钛的制备
使用未经表面处理的硫酸法金红石型二氧化钛，加入去离子水制成浓度约为700g/l左右的浆料，加入0.25-0.35％硅酸钠，通过2000rpm砂磨机砂磨分散1h。将分散好的浆料加入一定量的去离子水稀释到350g/l，浆料通过325目左右筛网。将浆料升温到65℃，在pH8.5下同时加入偏铝酸钠溶液和硫酸溶液，时间为60分钟，偏铝酸钠溶液的加量为以Al2O3计2％(基于TiO2质量计算)。在pH8.5熟化浆料1h，温度65℃，使无机包覆的水合氧化铝膜进一步陈化。熟化结束，加入硫酸溶液调节终点pH为7.0。最后对无机处理好的浆料进行水洗、干燥。
将固相物浸取待完全溶解后转入还原槽中，用铁粉作为还原剂进行还原，得到还原液；向所得的还原液中加入絮凝剂，使还原液中的可溶性杂质沉降；然后通过多步过滤将固体杂质除去，得到溶液；采用外加晶体的技术进行水解，得到固体沉淀物，将所得到的固体进行洗涤、漂白、盐处理和压榨等操作，得到固体；将所得到的固体进行煅烧，煅烧在转窑中进行，通过调整转窑转数、温度梯度、最终的煅烧温度为870℃，得到高转化率的钛白粉；将所得到的钛白粉进行粉碎，后转入打浆槽中，进行打浆，然后转入砂磨机中进行研磨，过筛，得到粉末；将所得到的粉末进行包膜，后进行洗涤、干燥，将干燥后的固体转入气粉机中进行粉碎，得到粉末；在汽流粉碎阶段，以喷雾方式从物料进口加入有机处理剂进行有机处理，加入为0.6％的组成为(R1)3-[-Si-O-]n-Si-(R2)3的有机硅，制得所需的二氧化钛产物P1。
采用双光束分光光度计(PerkinElmer，lambda 25uv/vis spectrometer)测定产物粒子直径的范围；通过X射线衍射仪(荷兰Philips公司，X’PertPro)测定产物的晶型以及转化率。结果如表1所示。
实施例2
(1)取30000kg干燥的钛精矿装入球磨机中进行研磨、过300目筛，得干燥的钛铁矿粉末；
(2)将得到的粉末转入装有计量好浓硫酸的预混合槽中，预混好后转入酸解反应器中，加入含量20％左右的硫酸进行酸解，得到固相物；
(3)将固相物浸取待完全溶解后转入还原槽中，用铁粉作为还原剂进行还原，得到还原液；
(4)向所得的还原液中加入絮凝剂，使还原液中的可溶性杂质沉降；然后通过多步过滤将固体杂质除去，得到溶液A；
(5)采用外加晶体的技术进行水解，得到固体沉淀物B，将得到的固体B进行洗涤、漂白、盐处理和压榨等操作，得到固体C；
(6)将所得到的固相C进行煅烧，煅烧在转窑中进行，通过调整转窑转数、温度梯度、最终的煅烧温度为870℃，得到高转化率的钛白粉；
(7)将所得到的钛白粉进行粉碎，后转入打浆槽中，进行打浆，然后转入砂磨机中进行研磨，过筛，得到粉末D；
(8)将步所得到的粉末D进行包膜，后进行洗涤、干燥，将干燥后的固体转入汽粉机中进行粉碎，得到粉末E；
(9)将所得到的粉末E进行包装，即得目标产品P2。
采用双光束分光光度计(PerkinElmer，lambda 25uv/vis spectrometer)测定产物粒子直径的范围；通过X射线衍射仪(荷兰Philips公司，X’PertPro)测定产物的晶型以及转化率。结果如表1所示。
实施例3
(1)取25000kg干燥的钛精矿装入球磨机中进行研磨、过300目筛，得干燥的钛铁矿粉末；
(2)将得到的粉末转入装有计量好浓硫酸的预混合槽中，预混好后转入酸解反应器中，加入含量20％左右的硫酸进行酸解，得到固相物；
(3)将固相物浸取待完全溶解后转入还原槽中，用铁粉作为还原剂进行还原，得到还原液；
(4)向所得的还原液中加入絮凝剂，使还原液中的可溶性杂质沉降；然后通过多步过滤将固体杂质除去，得到溶液A；
(5)采用外加晶体的技术进行水解，得到固体沉淀物B，将得到的固体B进行洗涤、漂白、盐处理和压榨等操作，得到固体C；
(6)将所得到的固相C进行煅烧，煅烧在转窑中进行，通过调整转窑转数、温度梯度、最终的煅烧温度为890℃，得到高转化率的钛白粉；
(7)将所得到的钛白粉进行粉碎，后转入打浆槽中，进行打浆，然后转入砂磨机中进行研磨，过筛，得到粉末D；
(8)将步所得到的粉末D进行包膜，后进行洗涤、干燥，将干燥后的固体转入汽粉机中进行粉碎，得到粉末E；
(9)将所得到的粉末E进行包装，即得目标产品P3。
采用双光束分光光度计(PerkinElmer，lambda 25uv/vis spectrometer)测定产物粒子直径的范围；通过X射线衍射仪(荷兰Philips公司，X’PertPro)测定产物的晶型以及转化率。结果如表1所示。
实施例4
与实施例3的区别在于改变步骤(3)中氢氧化钾或碳酸钾(按K2O/TiO2计)、磷酸或磷酸盐(按P2O5/TiO2计)和氧化锌或者硫酸铝(按氧化物/TiO2计)的量，使氢氧化钾或碳酸钾(按K2O/TiO2计)为1.5％，磷酸或磷酸盐(按P2O5/TiO2计)为1％，氧化锌或者硫酸铝(按氧化物/TiO2计)为1％，得到产品P4。
实施例5
按照实施例的方法所得产物P1～P4的粒子直径的范围、晶型以及粒径，结果如下表所示：
实施例6
色母粒制备：采用本发明钛白粉以常规步骤制备色母粒。
薄膜制备：称取一定量LDPE树脂，加入预先准备好的色母粒，混合均匀(薄膜中钛白粉含量1％)，然后吹膜、取样。
样板制备：称取一定量PP和色母粒混合均匀，在注塑机上200℃制成白色样板。
白度考察：注塑样板测白度W、L、a、b值
遮盖力考察：吹膜后，于分光光度计上600nm波长进行透光率、光密值测定
相差显微镜考察分散性：将制好的薄膜，在相差显微镜上，放大100倍观察钛白粉分散状况。
进行流变测试(测定扭矩)，判断加工性能。
白度和遮盖力：
实验结论：由上表数据可判断，本发明的金红石型二氧化钛超细粉为高白度，相差显微镜考察分散性良好。
Claims (1)
1.一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)取一定量的钛铁矿装入球磨机中进行研磨、过300目筛，得干燥的钛铁矿粉末；
(2)将得到的粉末转入酸解反应器中，加入硫酸进行酸解，得到固相物；
(3)将固相物浸取待完全溶解后转入还原槽中，用还原剂进行还原，得到还原液；所述还原剂为铁粉；
(4)向所得的还原液中加入絮凝剂，使还原液中的可溶性杂质沉降；然后通过多步过滤将固体杂质除去，得到溶液A；所述絮凝剂由壳聚糖和纤维素组成；
(5)采用外加晶体的技术进行水解，得到固体沉淀物B，将得到的固体沉淀物B进行洗涤、漂白、漂洗、盐处理和压榨操作，得到固体C；所述水解采用外加晶种微压水解的方法，所述晶种为含SnO2的晶种悬浮液，所加晶种稳定性为100-150ml水/10ml钛液，晶种的加入量为按TiO2计1.5-3.5％；
所述含SnO2的晶种悬浮液的制备方法为：用钛盐溶液含TiO2的量在0.01-0.25g/ml之间100份，70-90℃下，与3％-8％的NH4OH溶液混合反应，搅拌，调pH值在1.0-1.5之间，保温20-40分钟；加入50-250份浓度在0.01-0.20g/ml的SnCl2·2H2O溶液，用NH4OH溶液调pH值到2.5，加入H2O2以保证Sn2+变为Sn4+，保温20-40分钟，放置4小时，吸走上部清液，获得晶种的悬浮液，晶种粒子的大小在2.5-3nm之间；
所述漂白过程中加入煅烧晶种，所述加入煅烧晶种的量为按TiO2计3-6％以保证金红石转化率大于99％；
所述盐处理过程中加入盐处理剂，所述盐处理剂包括氢氧化钾或碳酸钾按K2O/TiO2计0.4-0.8％，磷酸或磷酸盐按P2O5/TiO2计0.15-0.45％，氧化锌按氧化物/TiO2计0.15-0.45％；
(6)将所得到的固体C进行煅烧，煅烧在转窑中进行，通过调整转窑转速、温度梯度、最终的煅烧温度，得到高转化率的钛白粉；所述转窑过程中控制落窑品的质量，其中，金红石型二氧化钛的转化率R大于99％，转窑后得到的金红石的消色力(TCS)为1700，着色底相(SCx)为1.0-3.0；
(7)将所得到的钛白粉进行粉碎，后转入打浆槽中，进行打浆，然后转入砂磨机中进行研磨，过筛，得到粉末D；研磨过程中控制粒径并加入分散剂；所述分散剂由硅酸钠、单异丙醇胺和六偏磷酸钠组成，分散剂的加入量为按TiO2计0.1-0.3％，分散剂的使用比例为硅酸钠∶单异丙醇胺∶六偏磷酸钠＝3∶1∶1；通过过325目筛子控制粒径，所述粒径选自0.4-0.8μm；
(8)将所得到的粉末D进行包膜，后进行洗涤、干燥，将干燥后的固体转入气粉机中进行粉碎，得到粉末E；所述包膜步骤为锆铝包膜，所述锆铝包膜为先加入硫酸锆，再加入硫酸铝或偏铝酸钠；所述包膜过程中控制浆料浓度、pH值和温度；所述硫酸锆的浆料浓度为按ZrO2/TiO2计0.3-0.7％，所述硫酸铝或偏铝酸钠的浆料浓度为按Al2O3/TiO2计2-4％，所述pH值为5-10，包膜过程中的温度为30-90℃；
(9)将所得到的粉末E进行包装，即得目标产品；所述包装过程所用包膜剂为有机包膜剂，所述有机包膜剂选自有机硅；所述有机包膜剂的加入量为按TiO2计0.3-1.0％。
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