CN102391689B - 一种高分散金红石产品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分散金红石产品的制备方法，采用硫酸法生产，依次包括酸解反应、水解生成偏钛酸、盐处理、锻烧、湿磨，再经砂磨、包膜和气粉得到钛白粉成品，经锻烧得到的金红石型二氧化钛粗品经过水洗以降低其中水溶性盐的含量，然后将经过水洗后的金红石型二氧化钛再加入分散剂进行湿磨；该发明的方法所制备的金红石产品的醇酸树脂体系分散性20度光泽可以达到120以上，而金红石粗品不经过水洗，然后采用同等后处理方法所制备的金红石产品的醇酸树脂体系分散性20度光泽最高达到100，并且湿磨过程分散剂的用量大大减少，不仅节约了成本还大大提高了产品分散性能。

Description

一种高分散金红石产品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金红石型二氧化钛的制备方法，特别涉及一种具体高分散性能的金红石的制备方法。
背景技术
钛白粉是最重要的无机颜料和化工原料之一。颜料级钛白粉主要应用于涂料、造纸、塑料、橡胶、乳胶漆、印刷油墨、化纤等行业，非颜料级钛白粉主要应用于搪瓷、电容器、电焊条等。
钛白粉的生产方法一般分为硫酸法和氯化法。其中硫酸法是一种常见的传统的生产方法，其步骤一般包括：钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸氧钛、经沉降、结晶、水解生成偏钛酸，偏钛酸经一洗、漂白、二洗，盐处理、锻烧得到金红石型二氧化钛粗品，二氧化钛粗品加入分散剂后湿磨得到金红石型二氧化钛料浆，再砂磨，然后包膜和气粉，得到产品。
在上述硫酸法钛白粉生产过程中，为了使产品具有更好的颜料性能和应用性能，在煅烧前一般向偏钛酸中加入多种金属离子作为盐处理剂，这些金属离子包括钾，钠，镁，锌，锆，铝，锂和磷等。偏钛酸煅烧过程中加入钾和磷的目的是为了得到更软的金红石型二氧化钛粗品以利于后续研磨；铝的加入是为了改善颜料的耐候性和颜料性能；锌，锂，镁的加入主要是为了降低锐钛向金红石转化所需的温度，降低煅烧强度。通常情况下还需向待煅烧的偏钛酸中加入一定量的煅烧晶种，以降低煅烧温度，得到具有合适粒径的颜料粒子。
煅烧结束，盐处理剂转变为硫酸盐或氧化物，且水溶性盐的含量一般为以SO3计基于总金红石型二氧化钛的0.30-1.00%，即使在大量分散剂的作用下依然不能改善二氧化钛料浆的分散效果，甚至研磨无法继续进行，使得颜料颗粒的水分散性降低，进而影响研磨质量及金红石成品的分散性。
金红石成品的分散性是钛白粉的最重要的一个质量指标，良好的分散性对于提高钛白粉的颜料性能及降低研磨时间具有重要意义。为了提高钛白粉的分散性，目前通常采用的方法有降低偏钛酸煅烧强度，延长砂磨时间，进行合理的包膜处理和提高气粉强度等。但是这些方法具有较大局限性，比如降低偏钛酸煅烧强度会降低产品耐候性能；延长砂磨时间会污染原料降低产品亮度；包膜对于成品钛白粉分散性改善效果不明显；提高气粉强度改善成品分散性的方法能耗高，经济上不划算等缺点。还没有通过提高钛白粉预粉碎效果来提高金红石成品分散性的研究。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种显著提高金红石分散性的方法。
本发明采用的技术方案是这样的：一种高分散金红石产品的制备方法，采用硫酸法生产，依次包括下述步骤：钛精矿与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸钛、然后经水解生成偏钛酸、再通过盐处理、锻烧得到金红石型二氧化钛粗品、二氧化钛粗品加入分散剂后湿磨得到金红石型二氧化钛料浆，再经砂磨、包膜和气粉得到钛白粉成品，经锻烧得到的金红石型二氧化钛粗品经过水洗以降低其中水溶性盐的含量，然后将经过水洗后的金红石型二氧化钛再加入分散剂进行湿磨。
作为优选：经锻烧得到金红石型二氧化钛粗品经过水洗以使其中水溶性盐的含量降至以SO3计基于经过水洗金红石型二氧化钛粗品质量的0.25%及以下。实验结果表明：水溶性盐含量越低，相同条件下得到的金红石产品的分散性越好。
作为优选，其特征在于：所述的分散剂为氢氧化钠，硅酸钠，六偏磷酸钠，聚羧酸钠，单乙醇胺，单异丙醇胺中的至少一种。
作为优选：所述分散剂的添加量为基于金红石型二氧化钛料浆中总二氧化钛质量的0.05-0.60%。
作为优选：所述水洗方法为将经锻烧得到的金红石型二氧化钛粗品和水混合，搅拌，静置和倾析，必要时重复上述操作。
本申请的发明人经过大量研究发现，如果金红石型二氧化钛粗品不经过水洗流程，分散剂用量在基于金红石型二氧化钛料浆中总二氧化钛质量的0.05-3.00%的情况下，湿磨进料浓度最高控制在以二氧化钛计在400-700g/L；当金红石型二氧化钛经过水洗流程后，其二氧化钛中水溶性盐含量以SO3计基于总二氧化钛小于0.25%时，分散剂的用量只需0.20%就可以将湿磨进料浓度以二氧化钛计在800-1400 g/L。即将金红石粗品经过水洗掉大部分粗盐，提高湿磨浓度，从而提高钛白粉预粉碎效果。
金红石粗品的水洗可以采用很多种设备，最简单的方法是将二氧化钛和水混合，搅拌，静置和倾析，重复操作次数直到二氧化钛中水溶性盐含量以SO3计基于总二氧化钛低于0.25%。然后加入0.05-0.60%的分散剂和水，将物料加入到球磨机进行湿磨，通过设定时间的研磨，料浆中二氧化钛99.9%通过325目标准筛，即预粉碎效果达到很好，且此时湿磨料浆的二氧化钛浓度可高达1400 g/L，将该湿磨料浆进行同等条件的砂磨，包膜等候处理后得到的金红石成品具有更高的分散性。
综上所述，本发明的有益效果是：该发明的方法所制备的金红石产品的醇酸树脂体系分散性20度光泽可以达到120以上，而金红石粗品不经过水洗，然后采用同等后处理方法所制备的金红石产品的醇酸树脂体系分散性20度光泽最高达到100，并且湿磨过程分散剂的用量大大减少，不仅节约了成本还大大提高了产品分散性能。
具体实施方式
下面对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
对比例1：采用现有的普通方法制备金红石
将漂白合格的偏钛酸经磷酸（以五氧化二磷计质量百分比为0.20%），硫酸钾（以氧化钾计质量百分比为0.30%）和硫酸铝（以三氧化二铝计质量百分比为0.33%）处理后于950℃煅烧至金红石含量大于98.0%，取煅烧产物，按总二氧化钛质量0.20%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含600 g/L，采用球磨机研磨1小时，将得到的料浆进行砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品A，A的20度光泽数据见表1。
对比例2
取实施例1中煅烧产物，按总二氧化钛质量0.20%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含量1000 g/L，将得到的料浆进行实施例1中采用球磨机研磨，砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品B，B的20度光泽数据见表1。
 实施例1
取实施例1煅烧产物，采用水洗操作至盐分质量含量降低至0.50%，按总二氧化钛质量0.20%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含量1000 g/L，将得到的料浆进行实施例1中采用球磨机研磨，砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品C，C的20度光泽数据见表1。
实施例2
取实施例1煅烧产物，采用水洗操作至盐分质量含量降低至0.40%，按总二氧化钛质量0.20%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含量1000 g/L，将得到的料浆进行实施例1中采用球磨机研磨，砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品D,D的20度光泽数据见表1。
实施例3
取实施例1煅烧产物，采用水洗操作至盐分质量含量降低至0.30%，按总二氧化钛质量0.20%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含量1000 g/L，将得到的料浆进行实施例1中采用球磨机研磨，砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品E,E的20度光泽数据见表1。
实施例4
取实施例1煅烧产物，采用水洗操作至盐分质量含量降低至0.25%，按总二氧化钛质量0.20%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含量1000 g/L，将得到的料浆进行实施例1中采用球磨机研磨，砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品F，F的20度光泽数据见表1。
实施例5
取实施例1煅烧产物，采用水洗操作至盐分质量含量降低至0.20%，按总二氧化钛质量0.20%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含量1000 g/L，将得到的料浆进行实施例1中采用球磨机研磨，砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品G，G的20度光泽数据见表1。
实施例6
取实施例1煅烧产物，采用水洗操作至盐分质量含量降低至0.10%，按总二氧化钛质量0.05%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含量1000 g/L，将得到的料浆进行实施例1中采用球磨机研磨，砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品H，H的20度光泽数据见表1。
实施例7
取实施例1煅烧产物，采用水洗操作至盐分质量含量降低至0.10%，按总二氧化钛质量0.20%加入分散剂硅酸钠溶液，加水打浆至二氧化钛含量1000 g/L，将得到的料浆进行实施例1中采用球磨机研磨，砂磨，包膜等候处理后得到金红石成品I，I的20度光泽数据见表1。
表1. 金红石成品A-H分散性
编号 A B C D E F G H I
20度光泽 80 90 98 106 110 120 122 123 124
从表1可以看出，相同条件下，经过水洗后的金红石成品的分散性比不经过水洗的金红石成品分散性好,虽然提高湿磨浓度可改善分散性，但是不对金红石粗品进行水洗操作，得到的钛白粉成品分散性依然很差（对比例1和2）；而且，相同条件下经过水洗后，金红石粗品盐分含量越小，分散性越好；同时，与不经过水洗的相比，经过水洗后，金红石粗品湿磨采用的分散剂的量大大减少，而得到的金红石成品具有更高的分散性，在节约分散剂用量的同时，还能得到更高的分散性的金红石成品。 

Claims (4)

1.一种高分散金红石产品的制备方法，采用硫酸法生产，依次包括下述步骤：钛精矿与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸钛、然后经水解生成偏钛酸、再通过盐处理、煅烧得到金红石型二氧化钛粗品、二氧化钛粗品加入分散剂后湿磨得到金红石型二氧化钛料浆，再经砂磨、包膜和气粉得到钛白粉成品，其特征在于：经煅烧得到的金红石型二氧化钛粗品经过水洗，然后将经过水洗后的金红石型二氧化钛再加入分散剂进行湿磨，其中，经煅烧得到金红石型二氧化钛粗品经过水洗以使其中水溶性盐的含量降至以SO3计基于经过水洗金红石型二氧化钛粗品质量的0.25%及以下。
2.根据权利要求1所述高分散金红石产品的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为氢氧化钠，硅酸钠，六偏磷酸钠，聚羧酸钠，单乙醇胺，单异丙醇胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述高分散金红石产品的制备方法，其特征在于：所述分散剂的添加量为基于金红石型二氧化钛料浆中总二氧化钛质量的0.05-0.60%。
4.根据权利要求1所述高分散金红石产品的制备方法，其特征在于：所述水洗方法为将经煅烧得到的金红石型二氧化钛粗品和水混合，搅拌，静置和倾析。
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