CN101857269B - 新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新流程钛渣和钛精矿混合酸解制钛白粉的方法，属于钛白粉生产技术领域。本发明的方法包括向钛精矿中加入新流程钛渣、浓硫酸，调节酸浓度为82-86％，升温至130-150℃，反应生成的固态混合物于160-220℃下熟化1.5-3h，加水浸取，固液分离去除杂质，得到的清钛液冷冻结晶浓缩得到浓钛液，浓钛液经水解、洗涤、漂洗、盐处理、煅烧和后处理得到钛白粉。采用本发明的技术方案，能够在不改变现有钛精矿生成钛白粉的工艺和设备的基础上，把价格低廉、不适合生产钛白的新流程钛渣应用在钛白粉的生产上，制备出了颜料性能良好的钛白粉产品，变废为宝，并且节省了还原铁粉用量，从而降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛白粉的制备方法，具体地说，涉及一种利用新流程钛渣制备金红石钛白粉的方法，属于钛白粉生产技术领域。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛(TiO2)，是一种重要的白色颜料和瓷器釉药，广泛应用于冶金、涂料、塑料、造纸、油墨、合成纤维、橡胶、电焊条、电容器、电瓷、化妆品、修正液等方面。钛白粉的商品有金红石型(Rutile R型)和锐钛型(Anatase A型)两种，金红石型晶体结构致密，相对密度较大，比较稳定，光学活性小，因而耐候性好，同时有较高的遮盖力，消色力；锐钛型相对密度较小，耐光性较差。
钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法两种，其中硫酸法可用于生产锐钛型和金红石型钛白粉。由于原料来源及技术等原因，我国钛白粉企业绝大部分采用硫酸法工艺。
硫酸法钛白粉生产的工艺主要流程包括，将钛精矿或酸溶性钛渣和浓硫酸进行酸解反应生成硫酸钛和硫酸氧钛，酸解液经沉降分离固态杂质、冷冻结晶除去亚铁得到清钛液，清钛液浓缩后再经水解生成水合二氧化钛(偏钛酸)，偏钛酸经漂洗、盐处理后通过煅烧、中间粉碎和后处理等工艺，得到钛白粉产品。硫酸法的主要原料是钛精矿和酸溶性钛渣。钛精矿多由自然界的各种钛铁矿经过多重浮选得来，其TiO2含量一般为47％-55％，品位较低。酸溶性钛渣是钛铁矿经电炉冶炼(还原焙烧)除去大部分铁而成的一种可用硫酸分解的富钛料，其TiO2含量为75％-85％，品位高，杂质含量少，是当前国际钛原料的发展趋势。
除了钛铁矿之外，我国富含钒钛磁铁矿资源，仅攀西地区已查明的钒钛磁铁矿矿石储量已达101亿吨。对于钒钛磁铁矿的综合利用，传统的方法主要采用“高炉-转炉”流程进行冶炼，使复合矿中的铁和钒得到了较好的利用，然而其中50％以上的钛资源则直接进入了高炉渣，难以被利用。为了更好地综合回收利用复合矿中的铁钒钛，中国专利CN101619371公开了一种从钒钛磁铁矿中回收钒钛铁的方法，将钒钛磁铁矿矿粉与煤粉、粘接剂一起造块，在转底炉中于1300-1400℃的温度下还原得到金属化产品，然后热装进入电炉熔化分离，得到含钒铁水和钛渣。该流程采用转底炉煤基直接还原-电炉熔分工艺，与传统的高炉-转炉工艺不同，此工艺流程得到的熔分渣主要是钛渣，称为新流程钛渣。新流程钛渣中TiO2含量为50％以上，氧化铁含量为2-6％，五氧化二钒含量为0.2-0.8％。新流程钛渣与钛精矿、酸溶性钛渣的主要成分比较见表1：
表1 新流程钛渣、钛精矿和酸溶性钛渣主要成分比较
| 主要成分质量百分含量(％) | 钛精矿 | 新流程钛渣 | 酸溶性钛渣 |
| TFe | 28-33 | 2-6 | 2-5 |
| TiO2 | 46-48 | 47-58 | 75-90 |
| V2O5 | 0.02-0.2 | 0.2-0.8 | 0.02-0.2 |
| Cr2O3 | 0.01-0.1 | 0.1-0.4 | 0.01-0.1 |
| Al2O3 | 1-3 | 8-18 | 1-3 |
| SiO2 | 2-5 | 6-15 | 2-4 |
| CaO | 0.5-2 | 4.33-10 | 0.2-1 |
| MgO | 1-3 | 7-12 | 0.5-2 |
由表1可以看出，新流程钛渣中钛的品位较钛精矿稍高，但远远低于酸溶性钛渣；铁的含量大大低于钛精矿，接近于酸溶性钛渣，杂质元素钒、铬、铝、镁的含量是钛精矿的10倍以上，杂质元素铬、钒是影响钛白粉质量的主要有害元素，而铝、镁的含量过高，当清钛液温度降低时，铝镁与水结合成晶体(MgSO4·7H2O，Al2(SO4)3·18H2O)，导致浓钛液凝聚成膏状，使生产难以连续进行。由此可见，新流程钛渣并不是一种生产钛白粉的理想原料。
由于新流程钛渣是经过高温熔化分离得到的熔分渣，难以除去其中的杂质元素再使用。而直接以新流程钛渣为原料制备钛白粉，则由于其中的杂质含量高，不仅生产过程难以连续进行，难以大规模生产，并且生产的钛白粉质量受到限制，仅能作为低品质钛白粉，如1989年北京有色研究总院在实验室制得了涂料锐钛型钛白粉，而工业上仅能得到作为电焊条的非颜料钛白粉。至今没有发现采用新流程钛渣制备出质量较高的金红石型钛白粉的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的新流程钛渣难以应用于工业生产高质量的金红石钛白粉的不足，提供一种利用新流程钛渣和钛精矿为原料生产金红石钛白粉的方法。利用本发明的方法，可以生产出颜料性能良好的金红石钛白粉。
本发明实现上述目的的技术方案如下：
一种新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备钛白粉的方法，包括钛矿的酸解，酸解液沉降分离除去固态杂质，除杂酸解液冷冻结晶得到清钛液，清钛液浓缩成浓钛液，浓钛液水解生成偏钛酸，偏钛酸的漂洗、盐处理，偏钛酸的煅烧，钛白粉的后处理，
所述钛矿的酸解步骤如下：
按1-40％的质量比例向钛精矿中加入新流程钛渣，粉碎，按酸矿质量比为1.6-1.75向矿粉中加入浓硫酸，混合均匀，加入水调节反应酸浓度为82-86％，在搅拌下升温至130-150℃后停止加热，使反应自发进行，生成固态混合物；
将生成的固态混合物置于160-220℃下熟化1.5-3h，按水矿质量比为2.5-3∶1加水浸取固态混合物，浸取温度为60-75℃，浸取时间为2-5h，浸取过程中按每吨矿粉加入15-40kg铁粉进行还原。
上述新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备钛白粉的方法中，所述钛矿酸解步骤中向钛精矿中所加新流程钛渣的质量优选为钛精矿质量的5-38％，更优选10-25％，最优为15-20％。
上述新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备钛白粉的方法中，钛精矿和新流程钛渣粉碎至大于45微米(325目筛)的颗粒的比例小于15％。
由于新流程钛渣是经过高温熔化分离得到的熔分渣，其中含有较高的铬、钒、铝、镁、硅、钙等杂质而使生产难以连续进行、生产的钛白粉性能较低。本发明人经反复试验，创造性地将新流程钛渣与钛精矿按比例混合后酸解，控制混合矿中钒的质量百分含量小于0.5％、铬的质量百分含量小于0.2％，在此含量下，基本不参加水解反应的铬、钒可以通过漂白洗涤过程而除去，不会影响产品的质量，当含量过高时，则铬、钒吸附于偏钛酸，难以通过漂白洗涤掉而影响产品质量。控制混合矿中铝的质量百分含量小于10％，则在生产过程中不会导致铝镁结合后与水结晶产生胶冻而影响生产的连续性。并且由于混合矿粉中有一定镁元素的存在，在水解过程中镁含量较高，偏钛酸水解时可以吸附更多的镁离子，煅烧时存在着镁盐而提高产品的颜料性能。
采用本发明的技术方案，能够在不改变现有钛精矿生成钛白粉的工艺和设备的基础上，把价格低廉、不适合生产钛白的新流程钛渣应用在钛白粉的生产上，制备出了颜料性能良好的钛白粉产品，变废为宝，并且节省了还原铁粉用量，可节约铁粉20-50％，从而降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明列举的对比例和实施例中所述钛精矿和新流程钛渣的主要成分见表2。
表2 新流程钛渣、钛精矿主要成分
| 主要成分质量百分含量(％) | 钛精矿 | 新流程钛渣 |
| TFe | 28.30 | 2.66 |
| TiO2 | 47.10 | 51.69 |
| V2O5 | 0.057 | 0.508 |
| Cr2O3 | 0.010 | 0.251 |
| Al2O3 | 1.790 | 13.770 |
| SiO2 | 3.960 | 13.48 |
| CaO | 1.15 | 4.33 |
| MgO | 2.78 | 11.85 |
对比例1
按酸矿比1.65将1683克98％的浓硫酸放入5000mL的烧杯，边搅拌边加入1000g粉碎至大于45微米颗粒的比例小于15％的钛精矿，混合均匀后，加入281g水调节反应酸浓度为84％；然后边搅拌边加热升温，当温度升致150℃时，停止加热，使反应将自发地进行，生成固相混合物；
将生成的固相混合物置于180℃的温度下熟化1.5h后，加水2500mL浸取，维持浸取的温度约70℃，浸取2.5h后加入30g铁粉继续浸取，共浸取4h。
向浸取液中加入絮凝剂甲醛二甲胺改性聚丙烯酰胺(n甲醛∶n二甲胺∶聚丙烯酰胺＝0.9∶1∶1，羟甲基化反应时间为3h，反应温度为30℃)15ppm进行沉降，过滤分离除去沉淀得到清钛液，将清钛液于15-17℃温度下冷冻结晶1h除去亚铁，浓缩得浓度为230g/L的浓钛液1.9升，浓钛液成分见表3。
将所得浓钛液进行自生晶种水解，预先按182.5g/L的浓度计算加入底水，于90-95℃温度下加入浓钛液，前三分钟的钛液自动生成晶种进行水解，水解所得料浆过滤后用60-70℃的热水对滤饼洗涤，洗涤后加入70g/L浓硫酸和1.5g/L三价钛在65℃下对滤饼漂白，再用60℃热水洗涤滤饼，并分别加入P2O5/TiO2比例为0.2的磷酸，K2O/TiO2比例为0.28的氢氧化钾，Al2O3/TiO2比例为0.26的硫酸铝进行盐处理，将盐处理后的偏钛酸送去在马弗炉下在980℃煅烧2h，再经研磨后进行表面处理，制备出质量优良的颜料级金红石型钛白粉成品440g，颜料性能见表4。
对比例2
同对比例1方法，制备出浓度为230g/L的浓钛液1.9升，往浓钛液中按MgO浓度为15g/L的量加入86g MgSO4，浓钛液成分见表3。水解采用自生晶种工艺进行水解，洗涤后的滤饼进行漂白、再洗涤和盐处理、煅烧，再经后处理(此段工艺流程同对比例1)，制备出质量优良的颜料级金红石钛白粉成品，颜料性能见表4。
由表4可以看出，对比例2添加了镁元素的钛液，颜料性能好于对比例1。
对比例3
按酸矿质量比为1.75将1786克98％的浓硫酸放入5000mL的烧杯，边搅拌边加入1000g粉碎至大于45微米颗粒的比例小于15％的新流程钛渣，混合均匀后，加入37g水调节反应酸浓度为96％；然后边搅拌边加热升温，当温度升致150℃时，停止加热，反应将自发地进行，生成固相混合物；
将生成的固相混合物置于200℃温度下熟化4h后，加水3000mL浸取，维持浸取的温度为70℃，浸取时间为2小时。
向浸取液中加入絮凝剂甲醛二甲胺改性聚丙烯酰胺(同对比例1)15ppm进行沉降，过滤分离除去沉淀得到清钛液，再加入150g硫酸铵溶解混合，将混合液于15-17℃温度下冷冻结晶1h除去硫酸铝铵，浓缩得浓度为230g/L的浓钛液1.9升，浓钛液成分见表3。
采用自生晶种工艺进行水解，洗涤后的滤饼进行漂白、再洗涤和盐处理，煅烧，再经后处理，制备出颜料级的金红石钛白粉成品(此段工艺流程同对比例1)，颜料性能见表4。
由对比例3发现，直接采用新流程钛渣制备金红石钛白粉的工艺和钛精矿的差距很大(无法使用原有钛精矿制钛白粉方法来处理新流程钛渣)，如果两者混合比例太高酸解反应是难以完全的，并且所得的钛液差别很大，铬，钒的含量高，所得的产品的颜料性能也比较差。
实施例1
按酸矿比1.65将1683克98％的浓硫酸放入5000mL的烧杯，将60g粉碎至大于45微米颗粒的比例小于15％的新流程钛渣和940g粉碎至大于45微米颗粒的比例小于15％的钛精矿混合均匀，然后边搅拌边将混合矿粉加入到浓硫酸中，混合均匀，加入281g水调节反应酸浓度为84％；然后边搅拌边加热升温，当温度升致150℃时，停止加热，使反应自发地进行，生成固相混合物；
将生成的固相混合物置于180℃温度下熟化1.5h，加水2500mL浸取，维持浸取的温度70℃，浸取2.5h后加入25g铁粉继续浸取，共浸取4h。
向浸取液中加入絮凝剂甲醛二甲胺改性聚丙烯酰胺(同对比例1)15ppm进行沉降，过滤分离除去沉淀得到清钛液，将清钛液于15-17℃温度下冷冻结晶1h除去亚铁，浓缩得浓度为230g/L的浓钛液1.9升(浓钛液成分见表3)。
将所得浓钛液进行自生晶种水解，预先按182.5g/L的浓度计算加入底水，于90-95℃温度下加入浓钛液，前三分钟的钛液自动生成晶种进行水解，水解所得料浆过滤后用60-70℃的热水对滤饼洗涤，洗涤后加入70g/L浓硫酸和1.5g/L三价钛在65℃下对滤饼漂白，再用60℃热水洗涤滤饼，并分别加入P2O5/TiO2比例为0.2的磷酸，K2O/TiO2比例为0.28的氢氧化钾，Al2O3/TiO2比例为0.26的硫酸铝进行盐处理，将盐处理后的偏钛酸送去在马弗炉下在980℃煅烧2h，再经研磨后进行表面处理，制备出质量优良的颜料级金红石型钛白粉成品440g，颜料性能见表4。
由表4可见，本实施例，新流程钛渣和钛精矿质量比例6％左右的钛液，在铬、钒、铝不是很高时，相当于添加了镁元素的钛液，最后制备出的钛白粉颜料性能好于对比例1。
实施例2
按酸矿比1.65将1683克98％的浓硫酸放入5000mL的烧杯，先将150g粉碎好的新流程钛渣和910g粉碎好的钛精矿混合均匀，然后将混合矿粉边搅拌边加入到浓硫酸中，混合均匀，加入281g水调节反应酸浓度为84％；然后边搅拌边加热升温，当温度升致150℃时，停止加热，反应将自发地进行，最后生成固相混合物。
将生成的固相混合物置于180℃的条件下熟化2h，加水2500mL浸取，维持浸取的温度70℃，浸取时间为4小时，浸取2.5h后加入20g铁粉进行还原。
浸取完成加入絮凝剂甲醛二甲胺改性聚丙酰胺(同对比例1)进行沉降，过滤分离得到清钛液，再经冷冻结晶除去亚铁经浓缩后，制得浓度为230g/L的浓钛液1.92升成分见表3。水解采用自生晶种工艺进行水解，洗涤后的滤饼进行漂白、再洗涤和盐处理，煅烧，再经后处理，制备出质量优良的颜料级金红石钛白粉成品(同实施例1)，颜料性能见表4。
由表4可见，对本实施例，新流程钛渣和钛精矿质量比例20％的钛液，在铬、钒、铝不是很高时，添加了镁元素钛液比实施例1稍高，颜料性能稍好于实施例1。
实施例3
按酸矿比1.7将1735克98％的浓硫酸放入5000mL的烧杯，先将180g粉碎好新流程钛渣和880g粉碎好的钛精矿混合均匀(混合比例20％)，然后边搅拌边加入到浓硫酸中，混合均匀，接着加入241g水调节反应酸浓度为86％；然后边搅拌边加热升温，当温度升至150℃时，停止加热，使自发地进行，最后生成固相混合物。
将生成的固相混合物置于220℃的条件下熟化1.5h，加水2800mL浸取，维持浸取的温度75℃，浸取时间为3.5小时，浸取2.5h后加入20g铁粉进行还原。
浸取完成加入絮凝剂甲醛二甲胺改性聚丙酰胺(同对比例1)进行沉降，过滤分离得到清钛液，再经冷冻结晶除去亚铁经浓缩后，制得浓度为230g/l的浓钛液1.92升(成分见表3)。水解采用自生晶种工艺进行水解，洗涤后的滤饼进行漂白、洗涤和盐处理，煅烧，再经后处理，制备出质量优良的颜料级金红石钛白粉成品(同实施例1)，颜料性能见表4。
由表4可见，对实施例3和实施例2，混合比例相差不大的情况下，改变了酸解和熟化条件，钛液的成分和颜料性能也有些变化，颜料性能稍好于实施例2。
实施例4
按酸矿比1.65将1683克98％的浓硫酸放入5000mL的烧杯，先将280g粉碎好新流程钛渣和720g粉碎好的钛精矿混合均匀，然后边搅拌边加入到浓硫酸中，混合均匀，接着加入281g水调节反应酸浓度为84％；然后边搅拌边加热升温，当温度升至140℃时，停止加热，反应将自发地进行，最后生成固相混合物。
将生成的固相混合物置于180℃的条件下熟化2小时，加水2500mL浸取，维持浸取的温度70℃，浸取时间为4小时，浸取2.5h后加入15g铁粉进行还原。
浸取完成加入絮凝剂甲醛二甲胺改性聚丙酰胺(同对比例1)进行沉降，过滤分离得到清钛液，再经冷冻结晶除去亚铁经浓缩后，制得浓度为230g/L的浓钛液1.9升，浓钛液成分见表3。水解采用自生晶种工艺进行水解，洗涤后的滤饼进行漂白、再洗涤和盐处理，煅烧，再经后处理，制备出质量优良的颜料级金红石钛白粉成品(同实施例1)，颜料性能见表4。
由表4可见，对实施4，新流程钛渣和钛精矿质量比例38％的钛液，铬、钒、铝已经有些高了，对颜料性能已经有些影响，较对比例1稍差，但利用钛渣的量最大，铁粉量也减少了50％。
实施例5
按酸矿比1.75将1786克98％的浓硫酸放入5000mL的烧杯，先将280g粉碎好新流程钛渣和720g粉碎好的钛精矿混合均匀，然后边搅拌边加入到浓硫酸中，混合均匀，加入249g水调节反应酸浓度为86％；然后边搅拌边加热升温，当温度升致150℃时，停止加热，反应将自发地进行，最后生成固相混合物。
将生成的固相混合物置于180℃的条件下熟化3小时，加水2500mL浸取，维持浸取的温度70℃，浸取时间为5小时，浸取2.5h后加入15g铁粉进行还原。
浸取完成加入絮凝剂甲醛二甲胺改性聚丙酰胺(同对比例1)进行沉降，过滤分离得到清钛液，再经冷冻结晶除去亚铁经浓缩后，制取得的浓度为230g/L的浓钛液1.93升，浓钛液成分见表3。水解采用自生晶种工艺进行水解，洗涤后的滤饼进行漂白、再洗涤和盐处理，煅烧，再经后处理，制备出质量优良的颜料级金红石钛白粉成品(同实施例1)，颜料性能见表4。
由表4可见，对实施4和实施5，新流程钛渣和钛精矿质量比例不变，改变了酸解和熟化条件，钛液成分和颜料性能也有些变化，颜料性能接近于对比例1。
表3 对比例及实施例浓钛液成分
| NO. | TiO2g/L | Ti3+g/L | 比重g/ml | F | Fe/TiO2 | Cr2O3g/L | V2O5g/L | MgOg/L | Al2O3g/L |
| 对比例1 | 230.5 | 1.68 | 1.6194 | 1.81 | 0.29 | 0.036 | 0.53 | 5.45 | 3.26 |
| 对比例2 | 230.5 | 1.69 | 1.6284 | 1.82 | 0.29 | 0.036 | 0.53 | 15 | 3.26 |
| 对比例3 | 229.6 | 1.54 | 1.6584 | 1.96 | 0.14 | 0.54 | 1.91 | 45.8 | 9.76 |
| 实施例1 | 231.2 | 2.01 | 1.6278 | 1.79 | 0.29 | 0.128 | 0.719 | 12.57 | 5.76 |
| 实施例2 | 230.8 | 1.97 | 1.6298 | 1.72 | 0.29 | 0.251 | 0.882 | 14.57 | 7.30 |
| 实施例3 | 230.4 | 1.87 | 1.6301 | 1.87 | 0.29 | 0.258 | 0.889 | 14.98 | 7.96 |
| 实施例4 | 231.8 | 1.69 | 1.6347 | 1.70 | 0.29 | 0.367 | 1.054 | 16.57 | 9.36 |
| 实施例5 | 230.9 | 1.75 | 1.6356 | 1.85 | 0.29 | 0.374 | 1.112 | 17.12 | 9.95 |
表4 对比例及实施例钛白粉的颜料性能
Claims (5)
1.一种采用转底炉煤基直接还原-电炉熔分工艺从钒钛磁铁矿中得到的新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备金红石钛白粉的方法，包括钛液的酸解，酸解液沉降分离除去固态杂质，除杂酸解液冷冻结晶除去亚铁得到清钛液，清钛液浓缩成浓钛液，浓钛液水解生成偏钛酸，偏钛酸的漂洗、盐处理，偏钛酸的煅烧，钛白粉的后处理，所述钛液的酸解步骤如下：
按1-40%的质量比例向钛精矿中加入新流程钛渣，粉碎，按酸矿质量比为1.6-1.75加入浓硫酸，混合均匀，加入水调节反应酸浓度为82-86%，在搅拌下升温至130-150℃后停止加热，使反应自发进行，生成固态混合物；
将固态混合物置于160-220℃下熟化1.5-3h，按水矿质量比为2.5-3:1加水浸取固态混合物，浸取温度为60-75℃，浸取时间为2-5h，浸取过程中按每吨矿粉加入15-40kg铁粉进行还原。
2.根据权利要求1所述的新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备钛白粉的方法，其特征在于：所述钛液酸解步骤中向钛精矿中所加新流程钛渣的质量为钛精矿质量的5-38%。
3.根据权利要求2所述的新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备钛白粉的方法，其特征在于：所述钛酸解步骤中向钛精矿中所加新流程钛渣的质量为钛精矿质量的10-25%。
4.根据权利要求3所述的新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备钛白粉的方法，其特征在于：所述钛液酸解步骤中向钛精矿中所加新流程钛渣的质量为钛精矿质量的15-20%。
5.根据权利要求1所述的新流程钛渣和钛精矿混合酸解制备钛白粉的方法，其特征在于：所述钛精矿和新流程钛渣粉碎至大于45微米颗粒的比例小于15%。
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