CN114408967B - 一种高杂质钛精矿酸解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高杂质钛精矿酸解工艺，属于钛白粉生产技术领域，解决了高杂质钛精矿加入比例较小导致钛白粉的生产成本较高的问题，矿石经过预处理：将高品位矿石与高杂质钛精矿混合粉磨筛分，通入预混槽中进行预混得到预混料浆；酸解：将预混料浆输送至酸解锅中，加入硫酸和水并进行搅拌得到反应物；熟化：减少压缩空气的通入量，得到生成物；浸取：通入砂滤水溶解生成物，加入小度水和稀废酸开始浸取；还原：向酸解锅内加入铁粉得到酸解钛液，其中工艺条件设置为：酸矿比1.67，酸解锅中硫酸稀释后的浓度为83‑85％、熟化90min、浸取120min和还原70min，可以增加高杂质钛精矿的加入比例，保证钛白粉的质量的同时进一步降低钛白粉的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体属于一种高杂质钛精矿酸解工艺。
背景技术
我国钛矿储量约2亿吨，占全球总储量的28.57％，位居世界第一。我国最大的钛精矿储存地是攀枝花地区，占国内总产量的48％；云南次之，占总产量的20％。但上述两地多为钒钛磁铁矿，品位低，杂质含量高，不适合作为海绵钛及高质量钛白粉产品的原料。海南及两广地区钛精矿以砂矿为主，品位较高，但由于近两年过度开采及环境维护等原因，该地域钛精矿产量有所降落。因此我国钛资源储备整体体现为贫矿多、富矿少，整体品质不高；虽然我国是钛铁矿资源大国，每年仍然需要从国外进口大量的钛精矿以满足国内需求。
钛白粉生产的主要原料为钛精矿，受产能和地理位置限制，在自产矿供应不足时还需外购，而外购矿品质差，杂质含量高，钛矿中除钛、铁外通常含有铝、镁、钙、硅、铬、钒、锰等杂质，这些杂质的存在，大多对钛白的生产工艺和产品质量产生不利的影响，而不同地区所产钛矿不仅杂质含量不同，而且杂质的赋存状态也不同，造成杂质进入酸解钛液的比例也不同。在现有的工艺中，采用较高品味的矿石(所选矿石的杂质含量比高杂质钛精矿的杂质含量低)与高杂质钛精矿进行搭配使用，以降低钛白粉的生产成本，但是现有工艺的高杂质钛精矿加入比例只能达到12％，需要调整酸解工艺，来增加高杂质钛精矿的占比，以进一步降低钛白粉的生产成本。
发明内容
针对现有技术中高杂质钛精矿加入比例较小导致钛白粉的生产成本较高的问题，本发明提供一种高杂质钛精矿酸解工艺，其目的在于：调整酸解工艺，增加高杂质钛精矿的加入比例，保证钛白粉的质量的同时进一步降低钛白粉的生产成本。
本发明采用的技术方案如下：
一种高杂质钛精矿酸解工艺，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将高品位矿石与高杂质钛精矿混合并进行粉磨，形成矿粉；将矿粉进行筛分，筛分所采用的筛网目数为300-350目，且筛下物占比≥85％，将筛下物与浓度为50％-60％的酸进行混合，得到预混料浆；
步骤二、酸解：向预混料浆中添加水和浓度为98％的硫酸，同时向预混料浆中通入压缩空气进行搅拌制得反应物，硫酸稀释后的浓度为83％-85％，酸矿比为1.64-1.70,酸解时间为25-50min；
步骤三、尾气处理：对步骤二中产生的尾气进行处理，对处理过程中产生的废水进行净化，净化后的水进行循环利用；
步骤四、熟化：在步骤二的酸解反应后对反应物进行熟化操作，减少压缩空气的通入量，熟化时间为80-120min，最后得到生成物；
步骤五、浸取：向生成物中通入砂滤水并持续通入压缩空气，等待生成物溶解后加入适量的小度水和浓度为20％的稀废酸开始浸取，浸取时间为100-150min；
步骤六、还原：向浸取后的溶液中加入铁粉还原得到酸解钛液，还原时间为60-120min；
步骤七、储存：将酸解钛液取样送检，检测合格后将酸解钛液储存。
优选的，所述酸解锅中的酸矿比为1.67。
优选的，所述熟化时间为90min。
优选的，所述浸取时间为120min。
优选的，所述还原时间为70min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、使用条件为：酸矿比1.67，酸解过程中，硫酸稀释后的浓度为83-85％、熟化90min、浸取120min和还原70min，可以保证钛白粉的生产质量的同时最大限度的提高高杂质钛精矿的加入比例，高杂质钛精矿较目前使用的高品位矿石便宜300元/吨，大大降低了钛白粉生产成本。
2、在步骤二中通入压缩空气使预混料浆与硫酸充分反应，缩短反应时间。在步骤四中通入少量的压缩空气，保证酸矿充分反应并降低反应后产物的温度。在步骤五中，通入压缩空气是为了让砂滤水与生成物充分混合并使生成物溶解在砂滤水中。
3、在步骤三中，酸解过程中产生含酸雾、粉尘等尾气，直接排放会影响人身安全以及污染环境，因此将尾气进行去污处理，保证尾气安全的排入空气中；去污处理过程中产生的废水经过收集和净化处理得到可以再次使用的水，节约了水资源。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
下面结合图1对本发明作详细说明。
步骤一、预处理：将高品位矿石与高杂质钛精矿混合并通入到风扫磨中进行粉磨，粉磨后得到的矿粉经过振动筛进行筛分，振动筛的筛网目数为300-350目且筛下物占比≥85％，将筛下物加入到含有浓度为50％-60％的酸的预混槽中进行预混得到预混料浆；筛网目数优选为325目。
步骤二、酸解：将预混料浆输送至酸解锅中，加入水和浓度为98％的硫酸并向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌制得反应物，硫酸稀释后的浓度为83％-85％，酸解锅中的酸矿比为1.64-1.70,酸解时间为25-50min；夏天的酸解时间为25-40min，冬天的酸解时间为40-50min。反应结束后，反应物呈多孔疏松状。
步骤三、尾气处理：在步骤二中产生的尾气通入尾气洗涤塔中，经过处理后的尾气排入空气中；洗涤过程中产生的废水进入到洗涤回水槽中，废水经过沉淀分离后被输送至去污循环水站；将尾气通入尾气洗涤塔中进行去污处理，并且尾气洗涤塔设置有两个，对尾气进行二次洗涤，保证尾气安全的排入空气中；洗涤过程中产生的废水经过洗涤回水槽进行沉淀收集，将上层清水回收到去污循环水站进行净化处理得到可使用的水，节约了水资源。
步骤四、熟化：在步骤二的酸解反应后对反应物进行熟化操作，减少压缩空气的通入量，熟化时间为80-120min，最后得到生成物；熟化保证酸矿充分反应。
步骤五、浸取：从酸解锅底部通入砂滤水并持续通入压缩空气，等待生成物溶解后从酸解锅顶部加入适量的小度水(七水亚铁的洗涤水)和浓度为20％的稀废酸开始浸取，浸取时间为100-150min；
步骤六、还原：向酸解锅内加入铁粉得到酸解钛液，还原时间为60-120min；铁粉将浸取溶液中Fe3+还原成Fe2+，同时还要将料液中的部分Ti4+还原成Ti3+，使酸解料浆呈还原性。
步骤七、储存：将酸解钛液取样送检，检测合格后通过酸解料浆泵将酸解钛液输送到酸解料浆储槽内存放。最后再将酸解料浆储槽中的酸解钛液输送到沉降工艺中进行沉降处理。
钛精矿酸解的主要技术指标如表1所示。
表1钛精矿酸解的主要技术指标
| 总钛(g/l) | F值(g/l) |
| 120-140 | 1.75-2.0 |
在表1中所示的总钛和F值的范围值，表明要在酸解工艺中总钛和F值要在范围值内才能正常的酸解。本发明只针对酸矿比这一参数，探寻高杂质钛精矿加入的最大比例，因此在实验中固定条件为硫酸稀释后的浓度为84.3％，熟化90min，浸取120min，还原70min。
实验一：
在酸矿比为1.64的条件下，改变高杂质钛精矿加入比例(高杂质钛精矿的质量占矿物总质量比例)，得到总钛和F值的实验结果，如表2所示。
表2高杂质钛精矿加入比例对于总钛和F值的影响
| 高杂质钛精矿加入比例(％) | 酸矿比 | 硫酸稀释后的浓度(％) | 总钛(g/l) | F值(g/l) |
| 5 | 1.64 | 84.3 | 126.7 | 1.88 |
| 10 | 1.64 | 84.3 | 127.3 | 1.89 |
| 15 | 1.64 | 84.3 | 118.2 | 1.76 |
由表2中的数据可以得到，酸矿比为1.64时，高杂质钛精矿加入比例从5％开始增加，直到加入比例为15％时，总钛的数据出现了异常，原因是酸的含量不能满足酸解反应的需求，因此在酸矿比为1.64时，高杂质钛精矿加入比例只能小于15％，不然会影响酸解的效果。
实验二：
在酸矿比为1.64和高杂质钛精矿加入比例为15％的基础上进行实验，增大酸矿比(增加酸的含量)，得到总钛和F值的实验结果，如表3所示。
表3高杂质钛精矿加入比例为15％时酸矿比对于总钛和F值的影响
| 高杂质钛精矿加入比例(％) | 酸矿比 | 硫酸稀释后的浓度(％) | 总钛(g/l) | F值(g/l) |
| 15 | 1.64 | 84.3 | 118.2 | 1.76 |
| 15 | 1.65 | 84.3 | 116.4 | 1.82 |
| 15 | 1.66 | 84.3 | 117.5 | 1.83 |
| 15 | 1.67 | 84.3 | 123.6 | 1.87 |
由表3中的数据可以得到，酸矿比为1.67时，总钛和F值均为正常值，此时表明酸的含量已经可以满足酸解反应的需求，因此高杂质钛精矿加入比例为15％时，酸矿比至少为1.67才能正常酸解。
实验三：
在酸矿比为1.67和高杂质钛精矿加入比例为15％的基础上进行实验，增大高杂质钛精矿加入比例，得到总钛和F值的实验结果，如表4所示。
表4酸矿比为1.67时高杂质钛精矿加入比例对于总钛和F值的影响
| 高杂质钛精矿加入比例(％) | 酸矿比 | 硫酸稀释后的浓度(％) | 总钛(g/l) | F值(g/l) |
| 15 | 1.67 | 84.3 | 123.6 | 1.87 |
| 20 | 1.67 | 84.3 | 109.1 | 1.63 |
由表4中的数据可以得到，酸矿比为1.67时，将高杂质钛精矿加入比例增加到20％，总钛和F值均发生了异常，因此在酸矿比为1.67时，高杂质钛精矿加入比例至少可以设置15％，可满足正常酸解。
实验四：
在实验三中由于加入的高杂质钛精矿过多导致总钛和F值异常，因此在实验四中，预增加酸矿比来使酸碱反应正常；高杂质钛精矿加入比例为20％，酸矿比从1.67开始增加，得到总钛和F值的实验结果，如表5所示。
表5高杂质钛精矿加入比例为20％时酸矿比对于总钛和F值的影响
由表5中的数据可以得到，高杂质钛精矿加入比例为20％时，逐渐增加酸矿比也不能使总钛和F值变为正常值，甚至在酸矿比为1.69时，酸解出现冒锅现象，实验因此失败，证明了高杂质钛精矿加入比例为20％时是无法实现正常的酸解的。
综合实验一到实验四的实验结果，在酸解条件为：酸矿比1.67，硫酸稀释后的浓度为84.3％，熟化90min，浸取120min，还原70min，高杂质钛精矿加入比例至少可以达到15％。
实施例1：
高杂质钛精矿加入比例为5％，将混合的矿物通入到风扫磨中进行粉磨，粉磨后得到的矿粉经过振动筛进行筛分，将筛下物加入到含有浓度为55％的酸的预混槽中进行预混得到预混料浆；预混料浆输送至酸解锅中，加入98％硫酸和水并向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌；酸解锅中的酸矿比为1.67，硫酸稀释后的浓度为84.3％，酸解反应后再熟化90min，浸取120min，还原70min，最后得到的酸解钛液的总钛为126.7g/l，F值为1.86g/l。
实施例2：
高杂质钛精矿加入比例为10％，将混合的矿物通入到风扫磨中进行粉磨，粉磨后得到的矿粉经过振动筛进行筛分，将筛下物加入到含有浓度为55％的酸的预混槽中进行预混得到预混料浆；预混料浆输送至酸解锅中，加入98％硫酸和水并向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌；酸解锅中的酸矿比为1.67，硫酸稀释后的浓度为84.3％，酸解反应后再熟化90min，浸取120min，还原70min，最后得到的酸解钛液的总钛为127.3g/l，F值为1.87g/l。
实施例3：
高杂质钛精矿加入比例为15％，将混合的矿物通入到风扫磨中进行粉磨，粉磨后得到的矿粉经过振动筛进行筛分，将筛下物加入到含有浓度为55％的酸的预混槽中进行预混得到预混料浆；预混料浆输送至酸解锅中，加入98％硫酸和水并向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌；酸解锅中的酸矿比为1.67，硫酸稀释后的浓度为84.3％，酸解反应后再熟化90min，浸取120min，还原70min，最后得到的酸解钛液的总钛为123.6g/l，F值为1.87g/l。
实施例4：
高杂质钛精矿加入比例为20％，将混合的矿物通入到风扫磨中进行粉磨，粉磨后得到的矿粉经过振动筛进行筛分，将筛下物加入到含有浓度为55％的酸的预混槽中进行预混得到预混料浆；预混料浆输送至酸解锅中，加入98％硫酸和水并向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌；酸解锅中的酸矿比为1.67，硫酸稀释后的浓度为84.3％，酸解反应后再熟化90min，浸取120min，还原70min，最后得到的酸解钛液的总钛为109.1g/l，F值为1.63g/l。
上述的四个实施例的实验结果如表6所示。
表6不同高杂质钛精矿加入比例对于总钛和F值的影响
| 高杂质钛精矿加入比例(％) | 总钛(g/l) | F值(g/l) |
| 5 | 126.7 | 1.86 |
| 10 | 127.3 | 1.87 |
| 15 | 123.6 | 1.87 |
| 20 | 109.1 | 1.63 |
从表6可看出，在相同的酸解条件下(酸矿比1.67，硫酸稀释后的浓度为84.3％，熟化90min，浸取120min，还原70min)使用不同的高杂质钛精矿加入比例时，总钛和F值会发生变化；高杂质钛精矿加入比例为5％-15％时，总钛和F值变化较小且均在正常范围内，高杂质钛精矿加入比例为20％时，总钛和F值出现异常，可以得知，高杂质钛精矿加入比例为15％及以下时可保证正常的酸解效果，相比现有的酸解工艺中的12％高杂质钛精矿加入比例，高杂质钛精矿加入比例有较大的提升，大大降低了钛白粉的生产成本。
综上所述，以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (4)
1.一种高杂质钛精矿酸解工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、预处理：将高品位矿石与高杂质钛精矿混合并进行粉磨，形成矿粉，高杂质钛精矿的添加量为15%；将矿粉进行筛分，筛分所采用的筛网目数为300-350目，且筛下物占比≥85%，将筛下物与浓度为50%-60%的酸进行混合，得到预混料浆；
步骤二、酸解：向预混料浆中添加水和浓度为98%的硫酸，同时向预混料浆中通入压缩空气进行搅拌制得反应物，硫酸稀释后的浓度为83%-85%，酸矿比为1.67,酸解时间为25-50min；
步骤三、尾气处理：对步骤二中产生的尾气进行处理，对处理过程中产生的废水进行净化，净化后的水进行循环利用；
步骤四、熟化：在步骤二的酸解反应后对反应物进行熟化操作，减少压缩空气的通入量，熟化时间为80-120min，最后得到生成物；
步骤五、浸取：向生成物中通入砂滤水并持续通入压缩空气，等待生成物溶解后加入适量的小度水和浓度为20%的稀废酸开始浸取，浸取时间为100-150 min；
步骤六、还原：向浸取后的溶液中加入铁粉还原得到酸解钛液，还原时间为60-120min；
步骤七、储存：将酸解钛液取样送检，检测合格后将酸解钛液储存。
2.根据权利要求1所述的一种高杂质钛精矿酸解工艺，其特征在于，所述熟化时间为90min。
3.根据权利要求1所述的一种高杂质钛精矿酸解工艺，其特征在于，所述浸取时间为120 min。
4.根据权利要求1所述的一种高杂质钛精矿酸解工艺，其特征在于，所述还原时间为70min。
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