CN114408966A - 一种使用膜过滤浓水的酸解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用膜过滤浓水的酸解工艺，属于钛白粉生产技术领域，解决了膜过滤产生的低浓度稀酸直接排放会增加处理成本的问题，矿石经过预处理：将矿石粉磨筛分，通入预混槽中进行预混得到预混料浆；酸解：将预混料浆输送至酸解锅中，加入硫酸和水并进行搅拌得到反应物；熟化：减少压缩空气的通入量，得到生成物；浸取：通入砂滤水溶解生成物，加入小度水和膜过滤浓水开始浸取；还原：向酸解锅内加入铁粉得到酸解钛液。在酸解工艺中，将膜过滤产生的低浓度稀酸替换原本浸取操作中使用的浓度较大的稀废酸，降低生产成本的同时使得资源利用率最大化，而浓度较大的稀废酸可用作废酸浓缩工序，增大了废酸的利用率。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体属于一种使用膜过滤浓水的酸解工艺。
背景技术
硫酸法钛白粉废水主要来源于水洗工序，为了满足质量要求，必须使用充足的水将TiO2中的铁离子洗出来，由于废水中铁含量较高，导致大部分水不能重复使用。从而导致钛白粉生产过程中水洗工艺水耗偏高，增加生产成本。同时部分废酸通过水洗后造成部分低浓度酸不能回收。水洗工段新增膜过滤技术替代水洗，膜过滤是将水解料通过膜渗透把废酸与二氧化钛进行分离，最终产出合格的二氧化钛料浆和低浓度的废酸，降低了整体钛白粉的水耗。
由于膜过滤产生的低浓度稀酸的量较大，直接排往污水站会造成污水处理成本加大，主要是石灰的消耗量增加，产业链的生产成本大大提升。
发明内容
针对现有技术中膜过滤产生的低浓度稀酸直接排放会增加处理成本的问题，本发明提供一种使用膜过滤浓水的酸解工艺，其目的在于：在酸解工艺中，将膜过滤产生的低浓度稀酸替换原本浸取操作中使用的浓度较大的稀废酸，降低生产成本的同时使得资源利用率最大化，而浓度较大的稀废酸可用作废酸浓缩工序，增大了废酸的利用率。
本发明采用的技术方案如下：
一种使用膜过滤浓水的酸解工艺，包括如下步骤：
步骤一、预处理：对矿石进行粉磨，形成矿粉；将矿粉进行筛分，筛分所采用的筛网目数为300-350目，且筛下物占比≥85％，将筛下物与浓度为50％-60％的酸进行混合，得到预混料浆；
步骤二、酸解：向预混料浆中添加水和浓度为98％的硫酸，同时向预混料浆中通入压缩空气进行搅拌制得反应物，硫酸稀释后的浓度为80％-85％，酸矿比为1.55-1.70,酸解时间为25-50min；
步骤三、尾气处理：对步骤二中产生的尾气进行处理，对处理过程中产生的废水进行净化，净化后的水进行循环利用；
步骤四、熟化：在步骤二的酸解反应后对反应物进行熟化操作，减少压缩空气的通入量，熟化时间为80-120min，最后得到生成物；
步骤五、浸取：向生成物中通入砂滤水并持续通入压缩空气，等待生成物溶解后加入适量的小度水和膜过滤浓水开始浸取，浸取时间为240-300min；
步骤六、还原：向浸取后的溶液中加入铁粉还原得到酸解钛液，还原时间为60-120min；
步骤七、储存：将酸解钛液取样送检，检测合格后将酸解钛液储存。
采用上述方案，在酸解工艺中，将膜过滤产生的低浓度稀酸替换原本浸取操作中使用的浓度较大的稀废酸，降低生产成本的同时使得资源利用率最大化，而浓度较大的稀废酸可用作废酸浓缩工序，增大了废酸的利用率。在步骤二中通入压缩空气使预混料浆与硫酸充分反应，缩短反应时间。在步骤四中通入少量的压缩空气，保证酸矿充分反应并降低反应后产物的温度。在步骤五中，通入压缩空气是为了让砂滤水与生成物充分混合并使生成物溶解在砂滤水中。在步骤三中，酸解过程中产生含酸雾、粉尘等尾气，直接排放会影响人身安全以及污染环境，因此需要对尾气进行去污处理，保证尾气安全的排入空气中；去污处理过程中产生的废水经过收集和净化处理得到可以再次使用的水，节约了水资源。
优选的，所述膜过滤浓水的铁含量低于20ppm。采用上述方案，铁含量越低对酸解物料质量影响越小，因此需要控制膜过滤浓水中铁的含量，以保证最终钛白粉的质量。
采用上述方案，铁含量越低对酸解物料质量影响越小，因此需要控制膜过滤浓水中铁的含量，以保证最终钛白粉的质量。
优选的，所述步骤二中的压缩空气流量为1600-2000m3/h，所述步骤四中的压缩空气流量为200-600m3/h，所述步骤五中的压缩空气流量为1200-1600m3/h。采用上述方案，在步骤二中，压空流量1600-2000m3/h，主要是将矿浆与98％酸充分混和，反应充分，同时控制反应物料温度。在步骤四中，压空流量200-600m3/h，主要是该步骤让剩余未反应的物料继续反应，此时反应已不剧烈，应减少压空使用。在步骤五中，压空流量1200-1600m3/h，让固相物充分与废酸、水充分混合，使反应的固相物充分溶解，同时减少早期水解的可能性。
采用上述方案，在步骤二中，压空流量1600-2000m3/h，主要是将矿浆与98％酸充分混和，反应充分，同时控制反应物料温度。在步骤四中，压空流量200-600m3/h，主要是该步骤让剩余未反应的物料继续反应，此时反应已不剧烈，应减少压空使用。在步骤五中，压空流量1200-1600m3/h，让固相物充分与废酸、水充分混合，使反应的固相物充分溶解，同时减少早期水解的可能性。
优选的，所述步骤六中的铁粉分三次加入。采用上述方案，铁粉分三次加入主要是控制三价钛的含量，避免三价钛影响水解率和偏钛酸粒径分布，同时避免一次性加入过多的铁粉，导致铁粉消耗大。
采用上述方案，铁粉分三次加入主要是控制三价钛的含量，避免三价钛影响水解率和偏钛酸粒径分布，同时避免一次性加入过多的铁粉，导致铁粉消耗大。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、在酸解工艺中，将膜过滤产生的低浓度稀酸替换原本浸取操作中使用的浓度较大的稀废酸，降低生产成本的同时使得资源利用率最大化，而浓度较大的稀废酸可用作废酸浓缩工序，增大了废酸的利用率。在步骤二中通入压缩空气使预混料浆与硫酸充分反应，缩短反应时间。在步骤四中通入少量的压缩空气，保证酸矿充分反应并降低反应后产物的温度。在步骤五中，通入压缩空气是为了让砂滤水与生成物充分混合并使生成物溶解在砂滤水中。在步骤三中，酸解过程中产生含酸雾、粉尘等尾气，直接排放会影响人身安全以及污染环境，因此需要对尾气进行去污处理，保证尾气安全的排入空气中；去污处理过程中产生的废水经过收集和净化处理得到可以再次使用的水，节约了水资源。
2、铁含量越低对酸解物料质量影响越小，因此需要控制膜过滤浓水中铁的含量，以保证最终钛白粉的质量。
3、在步骤二中，压空流量1600-2000m3/h，主要是将矿浆与98％酸充分混和，反应充分，同时控制反应物料温度。在步骤四中，压空流量200-600m3/h，主要是该步骤让剩余未反应的物料继续反应，此时反应已不剧烈，应减少压空使用。在步骤五中，压空流量1200-1600m3/h，让固相物充分与废酸、水充分混合，使反应的固相物充分溶解，同时减少早期水解的可能性。
4、铁粉分三次加入主要是控制三价钛的含量，避免三价钛影响水解率和偏钛酸粒径分布，同时避免一次性加入过多的铁粉，导致铁粉消耗大。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
下面结合图1对本发明作详细说明。
实施例一：
步骤一、预处理：将矿石通入到风扫磨中进行粉磨，粉磨后得到的矿粉经过振动筛进行筛分，振动筛的筛网目数为300-350目且筛下物占比≥85％，将筛下物加入到含有浓度为50％-60％的酸的预混槽中进行预混得到预混料浆；筛网目数优选为325目。
步骤二、酸解：将预混料浆输送至酸解锅中，加入水和浓度为98％的硫酸并向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌制得反应物，硫酸稀释后的浓度为80％-85％，酸解锅中的酸矿比为1.55-1.70,酸解时间为25-50min；夏天的酸解时间为25-40min，冬天的酸解时间为40-50min。反应结束后，反应物呈多孔疏松状。
步骤三、尾气处理：在步骤二中产生的尾气通入尾气洗涤塔中，经过处理后的尾气排入空气中；洗涤过程中产生的废水进入到洗涤回水槽中，废水经过沉淀分离后被输送至去污循环水站；将尾气通入尾气洗涤塔中进行去污处理，并且尾气洗涤塔设置有两个，对尾气进行二次洗涤，保证尾气安全的排入空气中；洗涤过程中产生的废水经过洗涤回水槽进行沉淀收集，将上层清水回收到去污循环水站进行净化处理得到可使用的水，节约了水资源。
步骤四、熟化：在步骤二的酸解反应后对反应物进行熟化操作，减少压缩空气的通入量，熟化时间为80-120min，最后得到生成物；熟化保证酸矿充分反应。
步骤五、浸取：从酸解锅底部通入砂滤水并持续通入压缩空气，等待生成物溶解后从酸解锅顶部加入适量的小度水(七水亚铁的洗涤水)和膜过滤浓水(膜过滤浓水中酸的浓度在9-11％)开始浸取，浸取时间为240-300min；
步骤六、还原：向酸解锅内加入铁粉得到酸解钛液，还原时间为60-120min；铁粉将浸取溶液中Fe3+还原成Fe2+，同时还要将料液中的部分Ti4+还原成Ti3+，使酸解料浆呈还原性。
步骤七、储存：将酸解钛液取样送检，检测合格后通过酸解料浆泵将酸解钛液输送到酸解料浆储槽内存放。最后再将酸解料浆储槽中的酸解钛液输送到沉降工艺中进行沉降处理。
所述膜过滤浓水的铁含量低于20ppm。
所述步骤二中的压缩空气流量为1600-2000m3/h，所述步骤四中的压缩空气流量为200-600m3/h，所述步骤五中的压缩空气流量为1200-1600m3/h。
所述步骤六中的铁粉分三次加入。第一次加入400-800kg的铁粉，第二次加入200-400kg的铁粉，第三次加入0-100kg的铁粉。
酸解反应主要是反应能够进行得比较完全，与过量的硫酸反应可生成可溶性的钛盐(包括Ti4+和TiO2+的盐)。矿中所含其它矿分的氧化物、硫化物、砷化物、磷酸盐等也被硫酸分解而转入到溶液中，利用溶液的特性，通过物理和化学方法，可有效地把铁、硅、锰、钒、铬等元素与钛分离，制得纯净的成品。使用浓水作为浸取液，可以有效节省硫酸的使用，减少浓水中废酸中和的成本。
在水洗工艺中使用膜过滤新技术，对降低成本，降低整体钛白粉水耗有极大帮助。能够将水洗铁含量较高的水通过膜分离降低洗水中铁离子含量，使这部分水回收利用，同时回收了部分低浓度酸。这对硫酸法钛白粉生产水洗工艺改进有极大帮助，同时将回收的废酸用在酸解工艺中，节约了生产成本，提高了企业竞争力。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (4)
1.一种使用膜过滤浓水的酸解工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、预处理：对矿石进行粉磨，形成矿粉；将矿粉进行筛分，筛分所采用的筛网目数为300-350目，且筛下物占比≥85％，将筛下物与浓度为50％-60％的酸进行混合，得到预混料浆；
步骤二、酸解：向预混料浆中添加水和浓度为98％的硫酸，同时向预混料浆中通入压缩空气进行搅拌制得反应物，硫酸稀释后的浓度为80％-85％，酸矿比为1.55-1.70,酸解时间为25-50min；
步骤三、尾气处理：对步骤二中产生的尾气进行处理，对处理过程中产生的废水进行净化，净化后的水进行循环利用；
步骤四、熟化：在步骤二的酸解反应后对反应物进行熟化操作，减少压缩空气的通入量，熟化时间为80-120min，最后得到生成物；
步骤五、浸取：向生成物中通入砂滤水并持续通入压缩空气，等待生成物溶解后加入适量的小度水和膜过滤浓水开始浸取，浸取时间为240-300min；
步骤六、还原：向浸取后的溶液中加入铁粉还原得到酸解钛液，还原时间为60-120min；
步骤七、储存：将酸解钛液取样送检，检测合格后将酸解钛液储存。
2.根据权利要求1所述的一种使用膜过滤浓水的酸解工艺，其特征在于，所述膜过滤浓水的铁含量低于20ppm。
3.根据权利要求1所述的一种使用膜过滤浓水的酸解工艺，其特征在于，所述步骤二中的压缩空气流量为1600-2000m3/h，所述步骤四中的压缩空气流量为200-600m3/h，所述步骤五中的压缩空气流量为1200-1600m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种使用膜过滤浓水的酸解工艺，其特征在于，所述步骤六中的铁粉分三次加入。
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