CN110668495A - 一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法 - Google Patents

一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法 Download PDF

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彭本铃
曾小林
卢慧军
王国锋
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Abstract

本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法。针对现有钛铁矿酸解浸取工艺中酸解槽残留固相物多而引起压空搅拌不均匀，导致主反应散热不及时而出现冒锅的问题，本发明的技术方案是：通过对酸解浸取水流量、浸取固相物温度、浸取压空流量与固相物溶解方量和酸解钛液质量进行对比研究，成功的降低了酸解槽残留固相物方量，既避免了因高温可能导致的钛液早期水解现象，又达到了降低酸解主反应冒锅的安全隐患。此方法对企业来说无疑能够降低钛白粉生产整体成本，提高经济效益，对整个钛白行业来说，这种新技术能够缓解生产成本激增的困境，推动钛白行业的整体发展。

Description

一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法。
背景技术
将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸氧钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。此法可生产锐钛型和金红石型钛白粉。
硫酸与钛铁矿的酸解反应是硫酸法钛白粉龙头关键生产工序之一，且也是企业最重点关心的关键岗位之一，因该工序硫酸与钛铁矿反应过程中，反应终点温度高、升温速度快、容易出现冒锅甚至炸锅现象，致使该工序一直是企业的一块心病，造成该种现象的罪魁祸首就是酸解槽残留固相物多而引起压空搅拌不均匀，导致主反应散热不及时而出现冒锅。为改善该工序操作环境，也为了提高酸解槽单批产能利用率，降低酸解槽固相物已成为硫酸法钛白行业的必然趋势。
发明内容
针对现有钛铁矿酸解浸取工艺中酸解槽残留固相物多而引起压空搅拌不均匀，导致主反应散热不及时而出现冒锅的问题，本发明提供一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法，其目的在于：通过工艺参数的调整，避免早期水解，同时使得产生的固相物更容易被溶解和酸解。
本发明采用的技术方案如下：
一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法，包括如下步骤：
[1]在酸解槽中，将浓硫酸和钛铁矿混合酸解并熟化；
[2]向酸解槽中通入浸取水，浸取水的通入次数为一次，流量为110-120m3/h；
[3]向酸解槽中通入质量分数20％-30％的硫酸溶液；
[4]向酸解槽中通入小度水；
[5]小度水添加完成后搅拌5-6小时，得到酸解料浆，工艺完成。
现有工艺中，为了避免早期水解，浸取水的通入次数为两次，且两次加水流量较小，分别为20m3/h和50-55m3/h。本技术方案将浸取水的加入改为一次性加入，且加入的流量改为110-120m3/h，不仅没有显著增加固相物的产生量，并且更大的进水流量能够达到快速溶解酸解固相物目的，进而降低酸解槽中的固相物，降低冒锅的危险。经研发试验证明，该工艺参数的变化并不会影响酸解得到的料浆的品质，且酸解料浆各项指标稳定。
优选的，步骤[1]熟化过程中的压空流量为300-500Nm3/h。
优选的，步骤[2]至步骤[4]浸取过程中的压空流量为200-400Nm3/h。
优选的，步骤[5]搅拌过程中前一个小时的压空流量为200-400Nm3/h，之后4-5个小时内的压空流量为1100-1300Nm3/h。
上述优选方案中，浸取压空流量由原1100Nm3/h调整为200-400Nm3/h，熟化压空流量由200Nm3/h调整为300-500Nm3/h，避免浸取发生早期水解现象，能够进一步减少酸解槽中的固相物的量，从而进一步降低冒锅的危险。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.浸取水的通入次数为两次，且两次加水流量分别为20m3/h和50-55m3/h。本技术方案将浸取水的加入该为一次性加入，且加入的流量改为110-120m3/h，从而达到了快速溶解酸解固相物目的，进而降低酸解槽中的固相物，降低冒锅的危险。
2.浸取压空流量由原1100Nm3/h调整为200-400Nm3/h，避免浸取过程中压空流量过大造成反应釜内温度大幅波动而发生过多早期水解。熟化压空流量由200Nm3/h调整为300-500Nm3/h，避免熟化过程中由于压空流量不足，主反应期间产生的大量反应热无法正常排出，浸取过程出现温度过高而发生早期水解现象。这能够进一步减少酸解槽中的固相物的量，从而进一步降低冒锅的危险。
3.经研发试验，本发明的工艺酸解料浆各项指标稳定。
4.酸解槽固相物平均方量由18.3m3降低至5.4m3，酸解单批投矿量由30.90吨提升至31.69吨，从而使得工艺具有更高的经济效益。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法，包括如下步骤：
[1]在酸解槽中，将浓硫酸和钛铁矿混合酸解并熟化；
[2]向酸解槽中通入浸取水，浸取水的通入次数为一次，流量为110-120m3/h；
[3]向酸解槽中通入质量分数20％-30％的硫酸溶液；
[4]向酸解槽中通入小度水；
[5]小度水添加完成后搅拌5-6小时，得到酸解料浆，工艺完成。
优选的，步骤[1]熟化过程中的压空流量为300-500Nm3/h。
优选的，步骤[2]至步骤[4]浸取过程中的压空流量为200-400Nm3/h。
优选的，步骤[5]搅拌过程中前一个小时的压空流量为200-400Nm3/h，之后4-5个小时内的压空流量为1100-1300Nm3/h。
下面通过具体的实施例和对比例对本技术方案的优点进行进一步的说明。
对比例
对比例提供一种现有的钛铁矿酸解浸取工艺，具体包括如下步骤：
1.在酸解反应釜中加入30.90吨钛铁矿和质量分数98％的硫酸21.8-22.7m3(98％硫酸浓度存在波动情况)，经过酸解、熟化两个步骤后，现场查看酸解槽内物料状况是否正常。
2.酸解主操根据工艺要求设定浸取水、小度水方量，其中浸取水的方量为66m3，小度水的方量为18m3，当延时吹固相物15min后，主操判断是否可以进行浸取后，可以进行浸取则开启酸解槽浸取水手动阀。
3.酸解主操现场打开酸解槽的浸取水的手动阀，关闭其他相关酸解槽的浸取水手动阀后，并判断相应阀门已经关闭。
4.调节压空电动阀阀门的开度使压空流量达到设定值1100m3/h；此时打开浸取水气动阀，通过调节浸取水电动阀门的开度使二次浸取工艺的加水流量分别在20m3/h和50-55m3/h。
5.当设定浸取水量加完后10-20min后，打开用于加入硫酸的阀门加入设定量的质量分数为25％的硫酸(加完后阀门自动关闭)，25％的硫酸的方量为4.8-5.5m3(25％酸浓度存在波动情况)。
6.待设定的浸取水量及质量分数25％的硫酸加完时，程序自动进入下一步；并提示“是否已开启小度水手阀”。
7.酸解岗位操作人员开启小度水输送泵，并控制流量小度水的加入流量为50-55m3/h。
8.当小度水累计量达到设定方量值时，此时酸解岗位操作人员关闭小度水手动阀。
9.当浸取水、小度水加完以后，程序自动进入下一步，并显示“浸取完成，等待搅拌时间”，此时压空流量为200m3/h。
10.当搅拌1小时以后，调节压空电动阀阀门的开度使压空流量达到设定值1200m3/h，继续搅拌。
11.当搅拌4-5小时以后，进入还原步骤。
实施例1
本实施例的步骤及各物料的添加量与对比例一致，区别仅在于调整了浸取水加入过程的工艺参数，具体的：
1.酸解反应釜经过酸解、熟化两个步骤后，现场查看酸解槽内物料状况是否正常。
2.酸解主操根据工艺要求设定浸取水、小度水方量，当延时吹固相物15min后，主操判断是否可以进行浸取后，可以进行浸取则开启酸解槽浸取水手动阀。
3.酸解主操现场打开酸解槽的浸取水的手动阀，关闭其他相关酸解槽的浸取水手动阀后，并判断相应阀门已经关闭。
4.调节压空电动阀阀门的开度使压空流量达到设定值1100m3/h；此时打开浸取水气动阀，本实施例仅进行一次浸取水的添加，浸取水的添加流量为90-140m3/h。
5.当设定浸取水量加完后10-20min后，打开用于加入硫酸的阀门加入设定量的质量分数为25％的硫酸(加完后阀门自动关闭)。
6.待设定的浸取水量及质量分数25％的硫酸加完时，程序自动进入下一步；并提示“是否已开启小度水手阀”。
7.酸解岗位操作人员开启小度水输送泵，并控制流量小度水的加入流量为50-55m3/h。
8.当小度水累计量达到设定方量值时，此时酸解岗位操作人员关闭小度水手动阀。
9.当浸取水、小度水加完以后，程序自动进入下一步，并显示“浸取完成，等待搅拌时间”，此时压空流量为200m3/h。
10.当搅拌1小时以后，调节压空电动阀阀门的开度使压空流量达到设定值1200m3/h，继续搅拌。
11.当搅拌4-5小时以后，进入还原步骤。
实施例2
本实施例的步骤及各物料的添加量与对比例一致，区别仅在于调整了浸取水加入过程的工艺参数和各步骤压空流量，具体的：
1.酸解反应釜经过酸解、熟化两个步骤后，现场查看酸解槽内物料状况是否正常。
2.酸解主操根据工艺要求设定浸取水、小度水方量，当延时吹固相物15min后，主操判断是否可以进行浸取后，可以进行浸取则开启酸解槽浸取水手动阀。
3.酸解主操现场打开酸解槽的浸取水的手动阀，关闭其他相关酸解槽的浸取水手动阀后，并判断相应阀门已经关闭。
4.调节压空电动阀阀门的开度使压空流量达到设定值300m3/h；此时打开浸取水气动阀，本实施例仅进行一次浸取水的添加，浸取水的添加流量为110-120m3/h。
5.当设定浸取水量加完后10-20min后，打开用于加入硫酸的阀门加入设定量的质量分数为25％的硫酸(加完后阀门自动关闭)。
6.待设定的浸取水量及质量分数25％的硫酸加完时，程序自动进入下一步；并提示“是否已开启小度水手阀”。
7.酸解岗位操作人员开启小度水输送泵，并控制流量小度水的加入流量为50-55m3/h。
8.当小度水累计量达到设定方量值时，此时酸解岗位操作人员关闭小度水手动阀。
9.当浸取水、小度水加完以后，程序自动进入下一步，并显示“浸取完成，等待搅拌时间”，此时压空流量为200m3/h。
10.当搅拌1小时以后，调节压空电动阀阀门的开度使压空流量达到设定值1200m3/h，继续搅拌。
11.当搅拌4-5小时以后，进入还原步骤。
以上各实施例与对比例中，酸解槽中的固相物残留量如下表所示：
各对比例和实施例中，得到的料浆中总钛均值均落入125-137g/L的范围内，且同一试验组中各批次的数值稳定，均符合下一步还原工艺的工艺要求，能够在实际生产中应用。而通过相物残余均值的对比，最优实施例中酸解槽固相物平均方量由18.3m3降低至5.4m3，酸解槽固相物中固相物的减少一方面降低了冒锅的危险，另一方面使得酸解单批投矿量得到提升。例如实施例2的工艺参数下，酸解单批投矿量可由30.90吨提升至31.69吨，从而使得工艺具有更高的经济效益。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
[1]在酸解槽中，将浓硫酸和钛铁矿混合酸解并熟化；
[2]向酸解槽中通入浸取水，浸取水的通入次数为一次，流量为110-120m3/h；
[3]向酸解槽中通入质量分数20％-30％的硫酸溶液；
[4]向酸解槽中通入小度水；
[5]小度水添加完成后搅拌5-6小时，得到酸解料浆，工艺完成。
2.按照权利要求1所述的一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法，其特征在于：所述步骤[1]熟化过程中的压空流量为300-500Nm3/h。
3.按照权利要求1所述的一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法，其特征在于：所述步骤[2]至步骤[4]浸取过程中的压空流量为200-400Nm3/h。
4.按照权利要求1所述的一种降低钛白粉生产过程中酸解固相物的方法，其特征在于：所述步骤[5]搅拌过程中前一个小时的压空流量为200-400Nm3/h，之后4-5个小时内的压空流量为1100-1300Nm3/h。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112624267A (zh) * 2020-12-17 2021-04-09 襄阳龙蟒钛业有限公司 一种钛白粉生产中水回用处理方法及其处理系统
CN114408966A (zh) * 2021-12-28 2022-04-29 龙佰襄阳钛业有限公司 一种使用膜过滤浓水的酸解工艺
CN114436323A (zh) * 2021-12-28 2022-05-06 龙佰襄阳钛业有限公司 一种酸解浸取温度控制工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120227628A1 (en) * 2009-09-02 2012-09-13 Lilin Sha Titaniumrich hydrochloric acid leaching residue, use thereof and preparation method of titanium dioxide
CN103964501A (zh) * 2014-05-20 2014-08-06 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种硫酸法钛白酸解装置及方法
CN104843784A (zh) * 2015-05-21 2015-08-19 贵州东华工程股份有限公司 硫酸法钛白生产酸解方法及其设备
CN107935038A (zh) * 2017-12-12 2018-04-20 广西金茂钛业有限公司 塑料色母粒专用钛白粉的制备工艺
CN108675344A (zh) * 2018-06-08 2018-10-19 龙蟒佰利联集团股份有限公司 一种硫酸法钛白酸解生产工艺
CN109467122A (zh) * 2019-01-10 2019-03-15 山东道恩钛业有限公司 一种新型硫酸法钛白酸解方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120227628A1 (en) * 2009-09-02 2012-09-13 Lilin Sha Titaniumrich hydrochloric acid leaching residue, use thereof and preparation method of titanium dioxide
CN103964501A (zh) * 2014-05-20 2014-08-06 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种硫酸法钛白酸解装置及方法
CN104843784A (zh) * 2015-05-21 2015-08-19 贵州东华工程股份有限公司 硫酸法钛白生产酸解方法及其设备
CN107935038A (zh) * 2017-12-12 2018-04-20 广西金茂钛业有限公司 塑料色母粒专用钛白粉的制备工艺
CN108675344A (zh) * 2018-06-08 2018-10-19 龙蟒佰利联集团股份有限公司 一种硫酸法钛白酸解生产工艺
CN109467122A (zh) * 2019-01-10 2019-03-15 山东道恩钛业有限公司 一种新型硫酸法钛白酸解方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李坚: "《轻稀贵金属冶金学》", 31 March 2018, 北京：冶金工业出版社 *
杨保祥等: "《钛基材料制造》", 31 January 2015, 北京：冶金工业出版社 *
裴润等: "《硫酸法钛白生产》", 28 February 1982, 北京：化学工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112624267A (zh) * 2020-12-17 2021-04-09 襄阳龙蟒钛业有限公司 一种钛白粉生产中水回用处理方法及其处理系统
CN114408966A (zh) * 2021-12-28 2022-04-29 龙佰襄阳钛业有限公司 一种使用膜过滤浓水的酸解工艺
CN114436323A (zh) * 2021-12-28 2022-05-06 龙佰襄阳钛业有限公司 一种酸解浸取温度控制工艺

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