CN106186056A - 一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法。该方法工艺为，将钛铁矿与98％的硫酸溶液按重量比1∶1.45‑1.65混合两次；混合的悬浮液从中间注入主反应器，同时按照悬浮液与废酸1∶0.2～0.25体积比注入20％的回收废酸溶液，反应25‑40分钟，产物从主反应器两端推出；出料与水和20％回收废酸加入一级溶解槽，通过物料配比使F值保持在2.3‑2.5，当溶解产物达到设定液位后，溢流入二级溶解槽；溶解后悬浮液流进入还原槽还原，再经沉降得到澄清钛液。本方法产生废气瞬时排放量低，处理容易，处理后能够达到国家排放标准，生产中产生的废硫酸能100％回收利用，从而节能减排、清洁生产。

Description

一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法
技术领域
本发明涉及一种钛白粉的生产工艺，具体涉及一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法。
背景技术
用硫酸分解钛铁矿是硫酸法生产钛白粉工艺的重要工序之一，分解过程即，用硫酸将钛铁矿(FeTiO3)分解为硫酸氧钛(TiOSO4·XH2SO4·8H2O)和硫酸亚铁(FeSO4)等硫酸盐混合物。
该工序目前多采用间歇式酸解，即由浓度大于80％的硫酸与钛矿粉混合，加水或稀酸引发酸解，生成硫酸氧钛等固相物体，再经熟化、浸取、沉降、过滤等步骤得到钛液。间歇式酸解存在的问题是产生的废气瞬时流速太大，通常在3-8分钟内达到20万～30万Nm3，因此造成废气处理难、环保设施投入大，处理后也很难达到国家排放标准等问题。
发明内容
针对上述硫酸法生产钛白粉的间歇式酸解存在的问题，本发明提供一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，其产生废气的瞬时流速小、钛液质量稳定、产品收率高、成本低、清洁环保。
本发明提供一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，包括以下步骤：
(1)、钛铁矿与硫酸混合：将钛铁矿与98％的硫酸溶液按重量比1∶1.45-1.65混合，混合温度不超过35℃；
(2)、钛铁矿与硫酸的主反应过程：混合好的悬浮液以流速5.5m3/h匀速注入主反应器，同时，按照悬浮液与废酸1∶0.2～0.25体积比注入20％的回收废酸溶液；混合好的悬浮液与20％回收废酸同时从主反应器中间进料，物料在主反应器内停留25～40分钟；
(3)、硫酸盐溶解过程：反应后的物料从主反应器两端出来，通过溜槽输入溶解槽；溶解槽分为一级溶解槽和二级溶解槽，小颗粒状出料与适量水和20％回收废酸共同加入一级溶解槽，通过物料配比使F值保持在2.3～2.5之间；一级溶解槽物料在搅拌溶解过程中放热，故一级溶解槽外设有冷却盘管，以保持溶解温度低于85℃；当一级溶解槽中溶解产物达到设定液位后，溢流入二级溶解槽；二级溶解槽设有搅拌和冷却盘管装置，使二级溶解槽内F值始终保持在2.3～2.5之间，温度始终不高于75℃；当悬浮液比重达到1.48～1.55g/L时，二次溶解工序完成；
(4)、还原过程：将二次溶解完成后的悬浮液，溢流进入还原槽，在搅拌下加入还原剂(铁粉)，同时保持温度低于75℃，使悬浮液中的三价钛浓度达到2～2.5g/l，随后加入阴阳离子沉降剂去除悬浮杂质，得到澄清的钛液。
优选的，步骤(1)中，钛铁矿与硫酸混合过程为两次混合，其中第一次混合为，将钛铁矿与硫酸溶液混合8～20分钟；第二次混合温度仍保持不超过35℃，时间保持8～15分钟，以保证硫酸与钛铁矿充分接触。
优选的，步骤(2)中，物料进入主反应器后，利用废酸稀释放热使混合好的悬浮物料由35℃迅速升温至180～220℃，进入主反应过程；主反应器中设置卧式螺旋搅拌桨叶，悬浮物料在主反应器中，从中间向两边逐步经过混合、稠化、主反应、固化、熟化、破碎的过程，产物经搅拌桨叶搅拌、挤压、打碎后成为小颗粒状，并被搅拌桨叶从主反应器两端推出，流入溶解槽。
优选的，步骤(2)，在钛铁矿与硫酸的主反应过程，悬浮液与废酸按照体积比1∶0.21注入20％的回收废酸溶液。
与现有技术相比，本方法产生的废气瞬时排放量降低20-30倍，处理容易，处理后能够达到国家排放标准，且生产中产生的废硫酸能100％回收利用，从而节能减排、清洁生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对发本明做进一步的说明。
实施例1
本发明是指一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，包括以下步骤：
(1)、钛铁矿与硫酸混合：a.第一次混合，将钛铁矿与98％的硫酸溶液按重量比1∶1.55混合8～20分钟，混合温度不超过35℃；b.第二次混合，温度仍保持不超过35℃，时间保持8～15分钟，以保证硫酸与钛铁矿充分接触；
(2)、钛铁矿与硫酸的主反应过程：混合好的悬浮液以流速5.5m3/h的匀速注入主反应器，同时，按照悬浮液与废酸1∶0.2体积比注入20％的回收废酸溶液。二次混合好的悬浮液与20％回收废酸同时从主反应器中间进料，利用废酸稀释放热使混合好的悬浮物料由35℃迅速升温至200℃，进入主反应过程。主反应器中设置卧式螺旋搅拌桨叶，悬浮物料在主反应器中，从中间向两边逐步经过混合、稠化、主反应、固化、熟化、破碎的过程。产物经搅拌桨叶搅拌、挤压、打碎后成为小颗粒状，并被搅拌桨叶从主反应器两端推出，流入溶解槽，物料在主反应器内停留30分钟；
(3)、硫酸盐溶解过程：反应后的物料从主反应器两端出来，通过溜槽输入溶解槽。溶解槽分为一级溶解槽和二级溶解槽。小颗粒状出料与适量水和20％回收废酸共同加入一级溶解槽，通过物料配比使F值为2.4，一级溶解槽物料在搅拌溶解过程中放热，故在一级溶解槽外设有冷却盘管，以保持溶解温度低于85℃；当一级溶解槽中溶解产物达到设定液位后，溢流入二级溶解槽；二级溶解槽设置有搅拌和冷却盘管装置，使二级溶解槽内F值为2.4，温度始终不高于75℃。当悬浮液比重达到1.48～1.55g/L时，二次溶解工序完成；
(4)、还原过程：将二次溶解完成后的悬浮液，溢流进入还原槽，在搅拌下加入还原剂(铁粉)，同时保持温度低于75℃，使悬浮液中的三价钛浓度达到2～2.5g/l，随后加入阴阳离子沉降剂去除悬浮杂质，得到澄清的钛液。
实施例2
本发明的一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，包括以下步骤：
(1)、钛铁矿与硫酸混合：a.第一次混合，将钛铁矿与98％的硫酸溶液按重量比1∶1.5混合8～20分钟，混合温度不超过35℃；b.第二次混合，温度仍保持不超过35℃，时间保持8～15分钟，以保证硫酸与钛铁矿充分接触；；
(2)、钛铁矿与硫酸的主反应过程：混合好的悬浮液以流速5.5m3/h的匀速注入主反应器，同时，按照悬浮液与废酸1∶0.21体积比注入20％的回收废酸溶液。两次混合好的悬浮液与20％回收废酸同时从主反应器中间进料，利用废酸稀释放热使混合好的悬浮物料由35℃迅速升温至190℃，进入主反应过程。主反应器中设置卧式螺旋搅拌桨叶，悬浮物料在主反应器中，从中间向两边逐步经过混合、稠化、主反应、固化、熟化、破碎的过程。产物经搅拌桨叶搅拌、挤压、打碎后成为小颗粒状，并被搅拌桨叶从主反应器两端推出，流入溶解槽，物料在主反应器内停留35分钟；
(3)、硫酸盐溶解过程：反应后的物料从主反应器两端出来，通过溜槽输入溶解槽。溶解槽分为一级溶解槽和二级溶解槽。小颗粒状出料与适量水和20％回收废酸共同加入一级溶解槽，通过物料配比使F值为2.5，一级溶解槽物料在搅拌溶解过程中放热，故在一级溶解槽外设有冷却盘管，以保持溶解温度低于85℃；当一级溶解槽中溶解产物达到设定液位后，溢流入二级溶解槽；二级溶解槽设置有搅拌和冷却盘管装置，使二级溶解槽内F值为2.5，温度始终不高于75℃。当悬浮液比重达到1.48～1.55g/L时，二次溶解工序完成；
(4)、还原过程：将二次溶解完成后的悬浮液，溢流进入还原槽，在搅拌下加入还原剂(铁粉)，同时保持温度低于75℃，使悬浮液中的三价钛浓度达到2～2.5g/l，随后加入阴阳离子沉降剂去除悬浮杂质，得到澄清的钛液。
实施例3
本发明的一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，包括以下步骤：
(1)、钛铁矿与硫酸混合：a.第一次混合，将钛铁矿与98％的硫酸溶液按重量比1∶1.6混合8～20分钟，混合温度不超过35℃；b.第二次混合，温度仍保持不超过35℃，时间保持8～15分钟，以保证硫酸与钛铁矿充分接触；；
(2)、钛铁矿与硫酸的主反应过程：混合好的悬浮液以流速5.5m3/h的匀速注入主反应器，同时，按照悬浮液与废酸1∶0.24体积比注入20％的回收废酸溶液。两次混合好的悬浮液与20％回收废酸同时从主反应器中间进料，利用废酸稀释放热使混合好的悬浮物料由35℃迅速升温至180℃，进入主反应过程。主反应器中设置卧式螺旋搅拌桨叶，悬浮物料在主反应器中，从中间向两边逐步经过混合、稠化、主反应、固化、熟化、破碎的过程。产物经搅拌桨叶搅拌、挤压、打碎后成为小颗粒状，并被搅拌桨叶从主反应器两端推出，流入溶解槽，物料在主反应器内停留35分钟；
(3)、硫酸盐溶解过程：反应后的物料从主反应器两端出来，通过溜槽输入溶解槽。溶解槽分为一级溶解槽和二级溶解槽。小颗粒状出料与适量水和20％回收废酸共同加入一级溶解槽，通过物料配比使F值为2.5，一级溶解槽物料在搅拌溶解过程中放热，故在一级溶解槽外设有冷却盘管，以保持溶解温度低于85℃；当一级溶解槽中溶解产物达到设定液位后，溢流入二级溶解槽；二级溶解槽设置有搅拌和冷却盘管装置，使二级溶解槽内F值为2.5，温度始终不高于75℃。当悬浮液比重达到1.48～1.55g/L时，二次溶解工序完成；
(4)、还原过程：将二次溶解完成后的悬浮液，溢流进入还原槽，在搅拌下加入还原剂(铁粉)，同时保持温度低于75℃，使悬浮液中的三价钛浓度达到2～2.5g/l，随后加入阴阳离子沉降剂去除悬浮杂质，得到澄清的钛液。
实施例4
本发明的一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，包括以下步骤：
(1)、钛铁矿与硫酸混合：a.第一次混合，将钛铁矿与98％的硫酸溶液按重量比1∶1.45混合8～20分钟，混合温度不超过35℃；b.第二次混合，温度仍保持不超过35℃，时间保持8～15分钟，以保证硫酸与钛铁矿充分接触；；
(2)、钛铁矿与硫酸的主反应过程：混合好的悬浮液以流速5.5m3/h的匀速注入主反应器，同时，按照悬浮液与废酸1∶0.25体积比注入20％的回收废酸溶液。两次混合好的悬浮液与20％回收废酸同时从主反应器中间进料，利用废酸稀释放热使混合好的悬浮物料由35℃迅速升温至220℃，进入主反应过程。主反应器中设置卧式螺旋搅拌桨叶，悬浮物料在主反应器中，从中间向两边逐步经过混合、稠化、主反应、固化、熟化、破碎的过程。产物经搅拌桨叶搅拌、挤压、打碎后成为小颗粒状，并被搅拌桨叶从主反应器两端推出，流入溶解槽，物料在主反应器内停留35分钟；
(3)、硫酸盐溶解过程：反应后的物料从主反应器两端出来，通过溜槽输入溶解槽。溶解槽分为一级溶解槽和二级溶解槽。小颗粒状出料与适量水和20％回收废酸共同加入一级溶解槽，通过物料配比使F值为2.5，一级溶解槽物料在搅拌溶解过程中放热，故在一级溶解槽外设有冷却盘管，以保持溶解温度低于85℃；当一级溶解槽中溶解产物达到设定液位后，溢流入二级溶解槽；二级溶解槽设置有搅拌和冷却盘管装置，使二级溶解槽内F值为2.5，温度始终不高于75℃。当悬浮液比重达到1.48～1.55g/L时，二次溶解工序完成；
(4)、还原过程：将二次溶解完成后的悬浮液，溢流进入还原槽，在搅拌下加入还原剂(铁粉)，同时保持温度低于75℃，使悬浮液中的三价钛浓度达到2～2.5g/l，随后加入阴阳离子沉降剂去除悬浮杂质，得到澄清的钛液。

Claims (4)

1.一种生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、钛铁矿与硫酸混合：将钛铁矿与98％的硫酸溶液按重量比1∶1.45-1.65混合，混合温度不超过35℃；
(2)、钛铁矿与硫酸的主反应过程：混合好的悬浮液以流速5.5m3/h匀速注入主反应器；同时，按照悬浮液与废酸1∶0.2～0.25体积比注入20％的回收废酸溶液；混合好的悬浮液与20％回收废酸同时从主反应器中间进料，物料在主反应器内停留25～40分钟；
(3)、硫酸盐溶解过程：反应后的物料从主反应器两端出来，通过溜槽输入溶解槽；溶解槽分为一级溶解槽和二级溶解槽，小颗粒状出料与适量水和20％回收废酸共同加入一级溶解槽，通过物料配比使F值保持在2.3～2.5之间；一级溶解槽物料在搅拌溶解过程中放热，故一级溶解槽外设有冷却盘管，以保持溶解温度低于85℃；当一级溶解槽中溶解产物达到设定液位后，溢流入二级溶解槽；二级溶解槽设有搅拌和冷却盘管装置，使二级溶解槽内F值始终保持在2.3～2.5之间，温度始终不高于75℃；当悬浮液比重达到1.48～1.55g/L时，二次溶解工序完成；
(4)、还原过程：将二次溶解完成后的悬浮液，溢流进入还原槽，在搅拌下加入还原剂(铁粉)，同时保持温度低于75℃，使悬浮液中的三价钛浓度达到2～2.5g/l，随后加入阴阳离子沉降剂去除悬浮杂质，得到澄清的钛液。
2.如权利要求1所述的生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，其特征在于，钛铁矿与硫酸混合过程为两次混合，其中第一次混合为，将钛铁矿与硫酸溶液混合8～20分钟℃；第二次混合温度仍保持不超过35℃，时间保持8～15分钟，以保证硫酸与钛铁矿充分接触。
3.如权利要求1或2所述的生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，其特征在于，物料进入主反应器后，利用废酸稀释放热使混合好的悬浮物料由35℃迅速升温至180～220℃，进入主反应过程；主反应器中设置卧式螺旋搅拌桨叶，悬浮物料在主反应器中，从中间向两边逐步经过混合、稠化、主反应、固化、熟化、破碎的过程，产物经搅拌桨叶搅拌、挤压、打碎后成为小颗粒状，并被搅拌桨叶从主反应器两端推出，流入溶解槽。
4.如权利要求3所述的生产钛白粉工艺中钛铁矿的连续酸解的方法，其特征在于，在钛铁矿与硫酸的主反应过程，悬浮液与废酸按照体积比1∶0.21注入20％的回收废酸溶液中。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207

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