CN107903172A - 一种2‑氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法 - Google Patents

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李道先
王超学
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Abstract

一种2‑氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度65～95℃；反应过程中产生杂质少，提高产品质量与收率，有效降低了产品成本。

Description

一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法。
背景技术
2-氯代丙酰氯的氯化反应是指一个氯取代丙酰氯中间位上的氢(反应过程如下主反应方程式所示)。现有技术反应控制温度在40-45℃，反应周期长(约6-8 天)。至反应后期为保证通氯合格(即丙酰氯含量降至1.0％以下)，通氯量提升，但是由于2-氯代丙酰氯含量逐步提升，反应逐步向副反应方向移动(反应过程如下副反应方程式所示)。这种情况下，反应过程中杂质2,2-二氯代丙酰氯含量增加(在1.8％左右)，影响产品的质量及其收率。
主反应：CH3CH2COCl+Cl2 CH3CHClCOCl+HCl
丙酰氯 氯气2-氯代丙酰氯 盐酸
副反应：CH3CH2COCl+2Cl2→CH3CCl2COCl+2HCl
丙酰氯 氯气 2,2-二氯代丙酰氯 盐酸。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应过程中产生杂质少，提高产品质量与收率的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃；48～ 72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度65～ 95℃。
作为优选的技术方案，所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，包括步骤：
a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在25～35℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；
b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m3/h；
c)逐步调大通氯量控制在30～55m3/h(通氯标准取决于罐内物料多少与冷凝液回流速度)，直至通氯结束；
d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃以下；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在 60～65℃,96h以后控制温度缓慢上升，控制温度65～95℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。
作为优选的技术方案，所述b)步骤物料混合均匀。
作为优选的技术方案，所述c)步骤的通氯结束标准是反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿。
本发明对现有技术中氯化反应杂质多、收率低及反应周期长的现状，提供了一种新型的氯化反应温度控制的反应方式。这种方式采用温度梯度的控制方式：24h以内控制温度在35-40℃；24-48h控制温度在45-50℃以下；48-72h控制温度在55-60℃；72-96h控制温度在60-65℃,96h以后控制温度缓慢上升，通氯过程中禁止通氯温度大于95℃。采用这种控温方式后，反应周期缩短至4-5 天，杂质2,2-二氯代丙酰氯含量降低至1.0％以下，同时由于杂质降低，产品质量与收率提高，有效降低了产品成本。
由于采用了上述技术方案，一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h 控制温度在45～50℃；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～ 65℃,96h以后控制温度65～95℃；反应过程中产生杂质少，提高产品质量与收率，有效降低了产品成本。
具体实施方式
一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃；48～ 72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度65～ 95℃。
所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，包括步骤：
a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在25～35℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；
b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m3/h；
c)逐步调大通氯量控制在30～55m3/h(通氯标准取决于罐内物料多少与冷凝液回流速度)，直至通氯结束；
d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃以下；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在 60～65℃,96h以后控制温度缓慢上升，控制温度65～95℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。
所述b)步骤物料混合均匀。
所述c)步骤的通氯结束标准是反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿。
本发明对现有技术中氯化反应杂质多、收率低及反应周期长的现状，提供了一种新型的氯化反应温度控制的反应方式。这种方式采用温度梯度的控制方式：24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45-50℃以下；48～72h 控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度缓慢上升。采用这种控温方式后，反应周期缩短至4～5天，杂质2,2-二氯代丙酰氯含量降低至1.0％以下，同时由于杂质降低，产品质量与收率提高，有效降低了产品成本。
下面结合实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
实施例1
所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，包括步骤：
a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在25℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；
b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m3/h；
c)逐步调大通氯量控制在30m3/h，直至通氯结束；
d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在35℃；24h控制温度在 45℃以下；48h控制温度在55℃；72h控制温度在60℃,96h以后控制温度缓慢上升，控制温度65℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。
e)通氯合格后，产品中氯代丙酰氯的含量为97.3％，杂质2,2-二氯代丙酰氯含量为0.92％，收率为92％。
所述b)步骤物料混合均匀。
所述c)步骤的通氯结束标准是反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿。
实施例2
所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，包括步骤：
a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在30℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；
b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m3/h；
c)逐步调大通氯量控制在40m3/h，直至通氯结束；
d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在38℃；35h控制温度在 48℃以下；60h控制温度在58℃；88h控制温度在63℃,96h以后控制温度缓慢上升，控制温度80℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。
e)通氯合格后，产品中氯代丙酰氯的含量为97.6％，杂质2,2-二氯代丙酰氯含量为0.88％，收率为92.9％。
所述b)步骤物料混合均匀。
所述c)步骤的通氯结束标准是反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿。
实施例3
所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，包括步骤：
a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在35℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；
b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m3/h；
c)逐步调大通氯量控制在55m3/h(，直至通氯结束；
d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在40℃；48h控制温度在50℃以下；72h控制温度在60℃；96h控制温度在65℃,96h以后控制温度缓慢上升，控制温度95℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。
e)通氯合格后，产品中氯代丙酰氯的含量为97.8％，杂质2,2-二氯代丙酰氯含量为0.92％，收率为93.3％。
所述b)步骤物料混合均匀。
所述c)步骤的通氯结束标准是反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿。
实施例4
a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在30℃，然后根据温度梯度进行氯化反应。
b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m3/h(此阶段促使物料混合均匀)。
c)逐步调大通氯量控制在45m3/h，直至通氯结束(反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿)。
d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在38℃；24-48h控制温度在43℃以下；48-72h控制温度在58℃；72-96h控制温度在63℃,96h以后控制温度在70℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。
e)通氯合格后，产品中氯代丙酰氯的含量为97.5％，杂质2,2-二氯代丙酰氯含量为0.9％，收率为93％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，其特征在于：所述方法采用温度梯度的方式控制：0～24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度65～95℃。
2.如权利要求1所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，其特征在于，包括步骤：
a)开冷凝器冷凝水，开尾气吸收系统，记录转子流量计初始数值，开通氯阀，向氯化罐内通氯气，初始通氯罐温控制在25～35℃，然后根据温度梯度进行氯化反应；
b)记录转子流量计初始数值，开通氯阀，在前5h内控制15m3/h；
c)逐步调大通氯量控制在30～55m3/h(通氯标准取决于罐内物料多少与冷凝液回流速度)，直至通氯结束；
d)通氯过程中温度变化如下：24h以内控制温度在35～40℃；24～48h控制温度在45～50℃以下；48～72h控制温度在55～60℃；72～96h控制温度在60～65℃,96h以后控制温度缓慢上升，控制温度65～95℃，此过程调试回流水与通氯速度控制温度变化。
3.如权利要求1所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，其特征在于：所述b)步骤物料混合均匀。
4.如权利要求1所述的2-氯代丙酰氯的氯化反应温度控制方法，其特征在于：所述c)步骤的通氯结束标准是反应罐内氯气分布器变绿或冷凝器内回流液变绿。
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