CN104998434A - 一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05～1.1)∶1，后用氮气进行赶尾气；一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出；二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，通入尾气破坏系统。本发明氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
Description
技术领域
本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺。
背景技术
氯甲酸甲酯为有机化合物，剧毒、易燃、有腐蚀性。无色液体，有强烈刺激性气味；分子量：94.50；蒸汽压：16.93kPa/20℃；闪点：18～23℃；沸点：71.4℃；不溶于水，溶于苯、甲醇、乙醚等多数有机溶剂；相对密度(水＝1)1.22；相对密度(空气＝1)3.26；稳定；微溶于水并被水逐渐分解。有催泪作用，蒸气强烈刺激眼睛、呼吸道，也能经皮肤吸收而引起中毒。
工业上由甲醇与光气进行酯化而得。用间歇法生产时，将光气通入甲醇中，在搪玻璃反应锅内搅拌反应，这种工艺生产能力低，原料消耗高，产品质量差。大量生产时采用连续化工艺。连续化工艺一般采用搪玻璃的反应塔，先在塔中加入甲醇，控制反应温度为20-30℃，然后从塔底同向通气甲醇和光气，得到的氯甲酸甲酯的含量为93％，收率为94％。该法的反应尾气采用冷凝器冷冻捕集。光气化过程大量放热，反应塔一般采用夹套冷却的方式控制反应在25℃左右进行。生产每吨氯甲酸甲酯消耗甲醇约400kg、光气约1500kg。；其制备方法是由甲醇和光气反应而得。工艺是在反应塔中进行，甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05～1.1)∶1，反应温度为35～40℃，此时合成液中氯甲酸甲酯的含量90％，收率也可达90％以上。反应方程式：CH3OH+COCl2→ClCOOCH3+HCl如果甲醇的摩尔比稍大一些，则可能生成碳酸二甲酯。另外，如果要得到氯甲酸甲酯的产品，反应液冷却到室温，以氮气赶除剩余的光气进行尾气破坏。
原有的氯甲酸甲酯塔合成时的尾气是直通尾破系统的，无任何捕集设施，造成一方面尾破系统负荷较大；另一方面氯甲酸甲酯单耗较高。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，尾破系统负荷大大降低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，所述反应步骤为：
(1)氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为20-30℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05～1.1)∶1，反应温度为35～40℃，后用氮气进行赶尾气；
(2)一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为15-20℃；
(3)二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为10-15℃，最后将尾气升温至30-40℃后，通入尾气破坏系统。
进一步地，所述反应步骤为：
(1)氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为25℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.1∶1，反应温度为40℃，后用氮气进行赶尾气；
(2)一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为18℃；
(3)二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为12℃，最后将尾气升温至35℃后，通入尾气破坏系统。
本发明的有益效果为：在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
首先，氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为22℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.05∶1，反应温度为36℃，后用氮气进行赶尾气；
其次，一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为18℃；
再次，二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为11℃，最后将尾气升温至38℃后，通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
实施例2
首先，氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为25℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.1∶1，反应温度为40℃，后用氮气进行赶尾气；
其次，一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为18℃；
再次，二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为12℃，最后将尾气升温至35℃后，通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
实施例3
首先，氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为26℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.08∶1，反应温度为39℃，后用氮气进行赶尾气；
其次，一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为17℃；
再次，二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为11℃，最后将尾气升温至36℃后，通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
实施例4
首先，氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为27℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.07∶1，反应温度为38℃，后用氮气进行赶尾气；
其次，一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为17℃；
再次，二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为14℃，最后将尾气升温至33℃后，通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
实施例5
首先，氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为20℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.05∶1，反应温度为40℃，后用氮气进行赶尾气；
其次，一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为20℃；
再次，二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为15℃，最后将尾气升温至40℃后，通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，其特征在于：所述反应步骤为：
(1)氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为20-30℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05～1.1)∶1，反应温度为35～40℃，后用氮气进行赶尾气；
(2)一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为15-20℃；
(3)二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为10-15℃，最后将尾气升温至30-40℃后，通入尾气破坏系统。
2.根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，其特征在于：所述反应步骤为：
(1)氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为25℃，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.1∶1，反应温度为40℃，后用氮气进行赶尾气；
(2)一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为18℃；
(3)二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为12℃，最后将尾气升温至35℃后，通入尾气破坏系统。
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| CN107459458A (zh) * | 2017-08-01 | 2017-12-12 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种氯甲酸甲酯的精制方法 |
| CN109621656A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-16 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种合成异氰酸环己酯的尾气处理工艺 |
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