CN111892084A - 一种低浓度钛液水解制备偏钛酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钛液水解制备偏钛酸的方法，步骤一：将钛液放入高位罐中进行预热后将钛液放入水解罐中，所述钛液浓度180～185g/l；步骤二：晶种计量罐中的钛液开始升温，并将氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中预热；步骤三：将预热后钛液放入晶种制备罐后，进行升温到一定温度时停止加热，待晶种钛液的活性小于设定值时，将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合后开始升温至沸腾，找色后停蒸汽，搅拌桨转速同时调低；步骤五：进行二次升温至沸腾后停止升温，进行保温，水解结束；步骤六：将钛液水解所得偏钛酸加工后制得具有颜料性能的金红石粗品。本发明钛液进行水解不需要对稀钛液进行浓缩从而节约了大量蒸汽。
Description
技术领域
本发明属于硫酸法钛白粉水解领域，涉及一种钛液水解制备偏钛酸的方法，特别涉及一种低浓度钛液水解制备偏钛酸的方法。
背景技术
硫酸法钛白钛液水解按晶种产生方式不同，可分为自生晶种和外加晶种两种制备方法，两种制备方法各有利弊，自生晶种法制备的偏钛酸粒子较细、粒径较为均一，制备的钛白粉颜料性能较好，缺点是水解前浓钛液的浓度要求较高在220g/l左右，水解周期长；外加晶种法工艺简单，过程容易控制，水解前浓钛液的浓度在197g/l(按二氧化钛计)左右即可，缺点是制备的偏钛酸粒径较粗，粒径分布较宽，制备的钛白粉颜料性能稍差。不论是自生晶种法还是外加晶种法水解所用浓钛液都是清钛液浓缩而来的，浓缩过程中浓缩钛液的浓度越高蒸汽耗量越大，为了降低吨钛白粉的能耗采用较低浓度的钛液进行水解已成为钛白行业水解技术发展的必然趋势。目前从公开发表的文献来看低浓度钛液采用自生晶种法水解的研究的很多，低浓度钛液采用外加晶种法进行水解的研究则很少。
发明内容
1、所要解决的技术问题：
现有硫酸法钛白钛液水解所用浓钛液都是清钛液浓缩而来的，浓缩过程中需要消耗大量蒸汽，浓缩钛液的浓度越高蒸汽耗量越大。
2、技术方案：
为了解决以上问题，本发明提供了一种低浓度钛液水解制备偏钛酸的方法，包括以下步骤：步骤一：将低浓度钛液放入高位罐中进行预热后将高位罐内的低浓度钛液放入水解罐中；步骤二：将晶种计量罐中的低浓度钛液开始升温，并将氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热；步骤三：将预热后低浓度钛液放入晶种制备罐后，进行升温，晶种制备罐温度升至一定温度时停止加热，待晶种钛液的活性小于设定值时，将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合后开始升温，在设定时间内升至一次沸腾，找色后停蒸汽一定时间，搅拌桨转速同时调低；步骤五：进行二次升温，在升温至二次沸腾后停止升温，进行保温一定时间后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制得具有颜料性能的金红石粗品。
在步骤一中，低浓度钛液的浓度按二氧化钛计为180～185g/l。
在步骤一中，将F值控制在2.5-2.7，铁钛质量比控制在为0.5-0.8。
在步骤一中，将低浓度钛液放入高位罐中进行预热的温度94-98℃，升温55-65分钟。
在步骤二中，待高位罐中低浓度钛液的温度预热至82-88℃时，晶种计量罐中的低浓度钛液开始升温，所述预热的温度为83-86℃。
氢氧化钠溶液的浓度为102g/l～106g/l。
在步骤三中，低浓度钛液放入晶种制备罐的放料时间控制在35秒～45秒，晶种钛液活性小于130。
所述晶种制备罐温度升至94-98℃时停止加热。
在步骤四中，放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合22-28分钟后开始升温，升至一沸时间控制在16分钟～20分钟，找色后停蒸汽30分钟左右，搅拌桨转速调低至4HZ～7HZ。
在步骤五中，在步骤四完成25-35分钟后开始二次升温，控制在16-20分钟内升温到沸腾，停止加热后，保温2.5-3.5小时。
3、有益效果：
本发明采用低浓度钛液进行水解，由于不需要对稀钛液进行浓缩从而节约了大量蒸汽，起到了节能降耗的作用。
附图说明
图1为通过外加晶种法进行低浓度钛液水解制备颜料级钛白粉的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过附图和实施实施例来对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种低浓度钛液水解制备偏钛酸的方法，包括以下步骤：步骤一：将低浓度钛液放入高位罐中进行预热后将高位罐内的低浓度钛液放入水解罐中；步骤二：将晶种计量罐中的低浓度钛液开始升温，并将氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热；步骤三：将预热后低浓度钛液放入晶种制备罐后，进行升温，晶种制备罐温度升至一定温度时停止加热，待晶种钛液的活性小于设定值时，将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合后开始升温，在设定时间内升至一次沸腾，找色后停蒸汽一定时间，搅拌桨转速同时调低；步骤五：进行二次升温，在升温至二次沸腾后停止升温，进行保温一定时间后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制得具有颜料性能的金红石粗品。
实施例1
一种低浓度钛液水解制备偏钛酸的方法：步骤一：将F值为2.56、铁钛比为0.53，钛液浓度为180g/l(按二氧化钛计)的低浓度钛液放入高位罐中进行预热，预热温度96℃，升温时间1小时左右，待高位罐温度升至96℃后放入水解罐中；步骤二：待高位罐中低浓度钛液的温度预热至85℃左右时，将晶种计量罐中浓度为180g/l的低浓度钛液开始升温并预热至84℃左右，将浓度为103g/l的氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热，预热温度85℃左右；步骤三：将预热至84℃左右的低浓度钛液在40秒内放入预热至85℃左右的晶种制备罐后开启蒸汽阀门进行升温，晶种制备罐温度升至96℃左右停止加热待晶种钛液的活性小于130时，开启放料阀将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合25分钟左右后开始快速升温，在19分钟内升至一次沸腾，找色后停蒸汽30分钟左右，搅拌桨转速同时调低至5HZ；步骤五：30分钟后开启蒸汽阀门进行二次升温，在21分钟内快速升温至二次沸腾后关闭升温阀门开启保温阀门，保温3小时后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制备的金红石粗品进行常规颜料性能检测。
实施例2
步骤一：将F值为2.65、铁钛比为0.72，钛液浓度为185g/l(按二氧化钛计)的低浓度钛液放入高位罐中进行预热，预热温度96℃，升温时间1小时左右，待高位罐温度升至96℃后放入水解罐中；步骤二：待高位罐中低浓度钛液的温度预热至85℃左右时，将晶种计量罐中浓度为185g/l的低浓度钛液开始升温并预热至84℃左右，将浓度为104g/l的氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热，预热温度85℃左右；步骤三：将预热至84℃左右的低浓度钛液在45秒内放入预热至85℃左右的晶种制备罐后开启蒸汽阀门进行升温，晶种制备罐温度升至96℃左右停止加热待晶种钛液的活性小于120时，开启放料阀将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合25分钟左右后开始快速升温，在18分钟内升至一次沸腾，找色后停蒸汽30分钟左右，搅拌桨转速同时调低至6HZ；步骤五：30分钟后开启蒸汽阀门进行二次升温，在20分钟内快速升温至二次沸腾后关闭升温阀门开启保温阀门，保温3小时后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制备的金红石粗品进行常规颜料性能检测。
实施例3
步骤一：将F值为2.63、铁钛比为0.68，钛液浓度为183g/l(按二氧化钛计)的低浓度钛液放入高位罐中进行预热，预热温度96℃，升温时间1小时左右，待高位罐温度升至96℃后放入水解罐中；步骤二：待高位罐中低浓度钛液的温度预热至85℃左右时，将晶种计量罐中浓度为183g/l的低浓度钛液开始升温并预热至84℃左右，将浓度为104g/l的氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热，预热温度85℃左右；步骤三：将预热至84℃左右的低浓度钛液在50秒内放入预热至85℃左右的晶种制备罐后开启蒸汽阀门进行升温，晶种制备罐温度升至96℃左右停止加热待晶种钛液的活性小于120时，开启放料阀将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合25分钟左右后开始快速升温，在19分钟内升至一次沸腾，找色后停蒸汽30分钟左右，搅拌桨转速同时调低至4HZ；步骤五：30分钟后开启蒸汽阀门进行二次升温，在22分钟内快速升温至二次沸腾后关闭升温阀门开启保温阀门，保温3小时后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制备的金红石粗品进行常规颜料性能检测。
实施例4
步骤一：将F值为2.68、铁钛比为0.65，钛液浓度为182g/l(按二氧化钛计)的低浓度钛液放入高位罐中进行预热，预热温度96℃，升温时间1小时左右，待高位罐温度升至96℃后放入水解罐中；步骤二：待高位罐中低浓度钛液的温度预热至85℃左右时，将晶种计量罐中浓度为182g/l的低浓度钛液开始升温并预热至84℃左右，将浓度为102g/l的氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热，预热温度85℃左右；步骤三：将预热至84℃左右的低浓度钛液在45秒内放入预热至85℃左右的晶种制备罐后开启蒸汽阀门进行升温，晶种制备罐温度升至96℃左右停止加热待晶种钛液的活性小于120时，开启放料阀将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合25分钟左右后开始快速升温，在20分钟内升至一次沸腾，找色后停蒸汽30分钟左右，搅拌桨转速同时调低至5HZ；步骤五：30分钟后开启蒸汽阀门进行二次升温，在22分钟内快速升温至二次沸腾后关闭升温阀门开启保温阀门，保温3小时后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制备的金红石粗品进行常规颜料性能检测。
实施例5
步骤一：将F值为2.16、铁钛比为0.29，钛液浓度为185g/l(按二氧化钛计)的低浓度钛液放入高位罐中进行预热，预热温度96℃，升温时间1小时左右，待高位罐温度升至96℃后放入水解罐中；步骤二：待高位罐中低浓度钛液的温度预热至85℃左右时，将晶种计量罐中浓度为185g/l的低浓度钛液开始升温并预热至84℃左右，将浓度为103g/l的氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热，预热温度85℃左右；步骤三：将预热至84℃左右的低浓度钛液在45秒内放入预热至85℃左右的晶种制备罐后开启蒸汽阀门进行升温，晶种制备罐温度升至96℃左右停止加热待晶种钛液的活性小于130时，开启放料阀将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合25分钟左右后开始快速升温，在20分钟内升至一次沸腾，找色后停蒸汽30分钟左右，搅拌桨转速同时调低至7HZ；步骤五：30分钟后开启蒸汽阀门进行二次升温，在26分钟内快速升温至二次沸腾后关闭升温阀门开启保温阀门，保温3小时后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制备的金红石粗品进行常规颜料性能检测。
实施例6
步骤一：将F值为2.11、铁钛比为0.32，钛液浓度为183g/l(按二氧化钛计)的低浓度钛液放入高位罐中进行预热，预热温度96℃，升温时间1小时左右，待高位罐温度升至96℃后放入水解罐中；步骤二：待高位罐中低浓度钛液的温度预热至85℃左右时，将晶种计量罐中浓度为183g/l的低浓度钛液开始升温并预热至84℃左右，将浓度为102g/l的氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热，预热温度85℃左右；步骤三：将预热至84℃左右的低浓度钛液在45秒内放入预热至85℃左右的晶种制备罐后开启蒸汽阀门进行升温，晶种制备罐温度升至96℃左右停止加热待晶种钛液的活性小于130时，开启放料阀将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合25分钟左右后开始快速升温，在20分钟内升至一次沸腾，找色后停蒸汽30分钟左右，搅拌桨转速同时调低至7HZ；步骤五：30分钟后开启蒸汽阀门进行二次升温，在25分钟内快速升温至二次沸腾后关闭升温阀门开启保温阀门，保温3小时后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制备的金红石粗品进行常规颜料性能检测。
对实施例1～6中制备的偏钛酸进行指标分析，结果如表1所示：
表1低浓度钛液水解指标
从表1可以看出例1～4通过控制低浓度钛液的指标、水解过程中一沸的升温时间、找色后搅拌桨的转速以及二沸的升温时间等工艺参数进行低浓度钛液的水解，水解偏钛酸浆液的各项指标较佳。
例5～6为未刻意控制指标的低浓度钛液采用未优化的水解工艺所制备的水解偏钛酸浆液，采用该工艺得到的水解偏钛酸浆液水解率很低，从沉降高度可以看出该工艺所得水解偏钛酸粒子较粗，作为生产颜料级钛白粉而言没有任何优势。
最终钛白粉产品的指标情况如下表2所示：
表2金红石产品指标
从表2可以看出，例1～4金红石粗品的颜料性能较好，例5～6金红石粗品的颜料性能很差，由此可见控制水解前低浓度钛液的指标及水解工艺参数是制备颜料级钛白粉的关键因素。
本发明从控制水解前钛液的浓度、铁钛比、F值出发进行低浓度钛液的水解制备出颜料级别的钛白粉。
Claims (10)
1.一种低浓度钛液水解制备偏钛酸的方法，包括以下步骤：步骤一：将低浓度钛液放入高位罐中进行预热后将高位罐内的低浓度钛液放入水解罐中；步骤二：将晶种计量罐中的低浓度钛液开始升温，并将氢氧化钠溶液放入晶种制备罐中进行预热；步骤三：将预热后低浓度钛液放入晶种制备罐后，进行升温，晶种制备罐温度升至一定温度时停止加热，待晶种钛液的活性小于设定值时，将晶种钛液放入水解罐中；步骤四：放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合后开始升温，在设定时间内升至一次沸腾，找色后停蒸汽一定时间，搅拌桨转速同时调低；步骤五：进行二次升温，在升温至二次沸腾后停止升温，进行保温一定时间后，水解结束；步骤六：将低浓度钛液水解所得偏钛酸经水洗、漂白、盐处理、煅烧后制得具有颜料性能的金红石粗品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤一中，低浓度钛液的浓度按二氧化钛计为180～185g/l。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于；在步骤一中，将F值控制在2.5-2.7，铁钛质量比控制在为0.5-0.8。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤一中，将低浓度钛液放入高位罐中进行预热的温度94-98℃，升温55-65分钟。
5.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法，其特征在于：在步骤二中，待高位罐中低浓度钛液的温度预热至82-88℃时，晶种计量罐中的低浓度钛液开始升温，所述预热的温度为83-86℃。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：氢氧化钠溶液的浓度为102g/l～106g/l。
7.如权利要求如权利要求1-4、6任一权利要求所述的方法，其特征在于；在步骤三中，低浓度钛液放入晶种制备罐的放料时间控制在35秒～45秒，晶种钛液活性小于130。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述晶种制备罐温度升至94-98℃时停止加热。
9.如权利要求1-4、6、8任一权利要求所述的方法，其特征在于：在步骤四中，放入水解罐中的钛液和晶种在搅拌状态下混合22-28分钟后开始升温，升至一沸时间控制在16分钟～20分钟，找色后停蒸汽30分钟左右，搅拌桨转速调低至4HZ～7HZ。
10.如权利要求1-4、6、8任一权利要求所述的方法，其特征在于：在步骤五中，在步骤四完成25-35分钟后开始二次升温，控制在16-20分钟内升温到沸腾，停止加热后，保温2.5-3.5小时。
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