CN108516582A - 一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，具体步骤如下：将偏钛酸浆液、氢氧化钠溶液分别泵入计量罐中并预热，混合搅拌，加热进行碱溶反应，将混合物冷却至室温后水洗、卸料，即可得到碱溶物料；向生成的碱溶物料中加去离子水搅拌，加入浓盐酸并调整浆液的pH，将浆液进行加热，对混合物加压进行溶胶反应后，向混合物中加水并进行稀释、搅拌，得到纳米级金红石型钛白粉初品后，泵入离心机，进行浆料的离心分离；加入中和助剂进行中和后依次进行洗涤、包膜、洗涤、干燥、粉碎，得到高耐候纳米级金红石型钛白粉产品；本发明具有合成温度低、易于工业化生产、条件易控、成本低廉的优点。

Description

一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法
技术领域
本发明提供一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
钛白粉，化学名称：二氧化钛（TiO2），是一种对人体无毒无害的多晶型化合物，有三种结晶形态，板钛矿型、锐钛矿和金红石型，其中金红石型TiO2 的结构最为稳定，应用最广，特别是纳米金红石型TiO2 由于颗粒小、比表面积大，有很强的遮盖力、着色力和对紫外线的吸收能力，在防嗮化妆品、高级油漆、涂料、纺织、精细陶瓷等领域有广泛的应用，有很高的商业价值。
目前，纳米级二氧化钛的制备方法主要有气相法和液相法两大类。气相法所制备的二氧化钛纳米粒子纯度高、分散性好，但其所需的设备复杂、能耗大、成本高。液相法相对气相法，具有设备投资少、易操作、成本低等优点。液相法又分为沉淀法、水热法、微乳液法和溶胶- 凝胶法等。沉淀法一般是以TiCl4、Ti(SO4)2、钛的醇盐等为原料水解生成TiO2 水合物经干燥、500°C 焙烧后得到纳米TiO2，但高温焙烧耗费能源且易团聚，成本高，不属于低碳经济。水热法是在密闭的高压反应器中用水溶液做反应介质，高温高压下使前驱物在水热介质中溶解，进而成核、生长最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。水热法不需要高温焙烧，但该法操作复杂、对设备要求高，不易工业化生产。微乳液法是利用两种互不相容的溶剂在表面活性剂的作用下合成固相的一种方法，这种方法引入的表面活性剂不易回收、污染环境，且影响产品纯度。溶胶- 凝胶法包括溶胶的制备、溶凝胶转化、凝胶的干燥和焙烧，同样需要高温焙烧，能耗高，污染大。即现有纳米二氧化钛的制备方法，特别是纳米级金红石型二氧化钛，普遍存在合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染、应用范围窄等缺点。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将偏钛酸浆液、氢氧化钠溶液分别泵入计量罐中并预热；
（2）先将氢氧化钠溶液放入碱溶罐中，并在30分钟内把预热好的偏钛酸浆液放入碱溶罐中进行混合搅拌，加热进行碱溶反应；
（3）将混合物冷却至室温，泵入板框压滤机中进行水洗，卸料，即可得到碱溶物料；将混合物洗涤至氢氧化钠的含量小于4g/L；
（4）向生成的碱溶物料中加去离子水，搅拌并配制成碱溶浆料；
（5）将生成的碱溶浆料泵入酸溶罐中，加入浓盐酸并调整浆液的pH；
（6）将浆液进行加热，再次加入浓盐酸后搅拌，对混合物加压进行溶胶反应后，向混合物中加水并进行稀释、搅拌，得到纳米级金红石型钛白粉初品；
（7）将纳米级金红石型钛白粉初品，泵入离心机，进行浆料的离心分离；
（8）将离心分离后的钛白粉下料至中和罐，并制备成浓度为200~250g/l浆料，加入中和助剂进行中和；
（9）将中和完成的浆料，利用板框压滤机进行洗涤，利用板框洗涤至电导率小于100μS/cm；
（10）将水洗后的物料打浆，并对打浆后的钛白粉表面进行包膜；
（11）将包膜后的钛白粉利用板框压滤机，对浆液进行洗涤，至滤液的电导率小于100μs/cm；
（12）将水洗后的物料，利用闪蒸干燥机进行干燥，并利用汽流粉碎机粉碎，得到高耐候纳米级金红石型钛白粉产品。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中，氢氧化钠溶液预热温度为90-110℃，偏钛酸浆液预热温度为60-80℃；偏钛酸浆液浓度为250-300g/L，氢氧化钠溶液浓度为600-700g/L；所述氢氧化钠与偏钛酸的质量比为（1.8-2.0）：1。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中，混合搅拌的温度为105-115℃，搅拌时间为2-3小时。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中碱溶浆料的浓度为170-190g/L。
作为本发明的一种改进，所述步骤（5）中浆液的pH为3.0-4.0。
作为本发明的一种改进，所述步骤（6）中，加热方式为蒸汽加热，加热后的温度为80-110℃；所述溶胶反应的反应压力为0.1-0.2Mpa，反应时间为1-2小时；所述混合物加水稀释后的浓度为100-150g/L，搅拌时间为1-2小时；所述步骤（6）中加入的浓盐酸与所述步骤（1）中加入的偏钛酸的质量比为（0.2-0.5）：1。
作为本发明的一种改进，所述步骤（8）中，中和助剂为氨水或碳酸氢铵中任意一种；中和后的pH为5.5-6.5。
作为本发明的一种改进，所述步骤（10）中包膜的生产工艺，具体步骤如下：
a. 利用蒸汽对打浆后的钛白粉进行加热，并将浆料升温至80-90℃；
b. 加入硅酸钠溶液（SiO2浓度为50~100g/L），并搅拌20-40分钟；
c. 缓慢加入硫酸溶液（H2SO4浓度为80~150 g/L），调节浆料pH，并将浆料进行熟化；
d. 缓慢加入氢氧化钠溶液（NaOH浓度50~100g/L），调整浆料的pH；
e. 依次加入偏铝酸钠溶液（Al2O3浓度为80~150 g/L）、盐酸溶液（HCl浓度为50~100g/L），调节浆料pH，并将浆料进行熟化；
f. 加入盐酸（HCl浓度为50~100g/L），调节浆料pH，并将浆料进行熟化；
g. 加入硬质酸钠(浓度为80~150g/L)，搅拌30-60分钟，即可对钛白粉表面进行包膜。
作为本发明的一种改进，所述步骤c中，浆料pH为6.5-7.5，熟化时间为60-90分钟；所述步骤d中浆料的pH为8.0-9.0。
作为本发明的一种改进，所述步骤e中浆料的pH为8.0-9.0，熟化时间为60-90分钟；所述步骤f中浆料的pH为5.5-6.5，熟化时间为30-60分钟。
主要反应方程式主要包括：
步骤（2）氢氧化钠与偏钛酸反应过程：2NaOH+4H2TiO3→Na2Ti4O9+5H2O
步骤（6）盐酸与碱溶料反应过程：Na2Ti4O9+2HCl→4TiO2(R)+2NaCl+H2O （R-金红石型）
步骤（10）c(硅包膜)反应过程：Na2SiO3+H2SO4+(n-1)H2O=SiO2•nH2O↓+Na2SO4
e（铝包膜）反应过程：HCl+NaAlO2+H2O=Al(OH)3↓+NaCl
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
（1）本发明以偏钛酸为原料，通过在碱溶环节改变偏钛酸及液碱的预热温度，来提高碱溶效果；通过在酸溶环节通过控制中和PH，控制二次加酸时浆液的温度，来提高控制偏钛酸的粒径大小，得到了粒径大小达到纳米级的金红石型钛白粉，再通过对钛白粉进行硅铝无机包膜，以及硬质酸钠包膜，得到适用于化妆品等领域，具有高耐候、高分散性质的纳米级金红石型钛白粉。
（2）本发明具有合成温度低、易于工业化生产、条件易控、成本低廉的优点。
附图说明
图1是一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法的工艺流程图；
图2是实施例1中生产的高耐候纳米金红石型钛白粉1#的TEM分析图；
图3是实施例2中生产的高耐候纳米金红石型钛白粉2#的TEM分析图；
图4是实施例3中生产的高耐候纳米金红石型钛白粉3#的TEM分析图；
图5是实施例4中生产的高耐候纳米金红石型钛白粉4#的TEM分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，制备工艺如下：
（1）将浓度为250g/L的偏钛酸浆液、浓度为600g/L的氢氧化钠溶液分别泵入计量罐中并预热，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为1.8：1；
（2）待氢氧化钠溶液预热升温至90℃，偏钛酸浆液的预热升温至60℃后，先将氢氧化钠溶液放入碱溶罐中，再在30分钟内把预热好的偏钛酸浆液放入碱溶罐中，并使混合液在105℃下进行搅拌2小时；
（3）将混合物冷却至室温，泵入至板框压滤机中进行水洗，洗涤至混合物中氢氧化钠的含量为4g/L，卸料，即可得到碱溶物料；
（4）向生成的碱溶物料中加去离子水，搅拌并配制成浓度为170g/L碱溶浆料；
（5）将生成的碱溶浆料泵入酸溶罐中，加入浓盐酸，并调整浆液pH为3.0；
（6）将浆液用蒸汽加热至80℃后，再次加入浓盐酸后搅拌，其中，加入的浓盐酸与步骤（1）中偏钛酸的质量比为0.3：1，对混合物加压进行溶胶反应，并使混合物在压力为0.1Mpa下反应1小时，向混合物中加水并稀释至100g/L，搅拌1小时后，得到纳米级金红石型钛白粉初品；
（7）将纳米级金红石型钛白粉初品，泵入离心机，进行浆料的离心分离；
（8）将离心分离后的钛白粉下料至中和罐，并制备成浓度为200g/l浆料，加入碳酸氢铵，中和至pH为5.5；
（9）将中和完成的浆料，利用板框洗涤至电导率为90μS/cm；
（10）将水洗后的物料打浆，在钛白粉表面进行硅铝无机包膜以及有机包膜，步骤如下：
a. 利用蒸汽加热，将浆料升温至80℃；
b. 加入硅酸钠（SiO2浓度为90g/L）溶液，并搅拌20分钟；
c. 缓慢加入硫酸溶液（H2SO4浓度为90g/L），中和浆料pH至6.8，熟化60分钟；
d. 缓慢加入氢氧化钠溶液（NaOH浓度90g/L），调整浆料的pH至8.2；
e. 加入偏铝酸钠溶液（Al2O3浓度为100g/L），与盐酸溶液（HCl浓度为80g/L），并保持浆料的pH为8.0，熟化60分钟；
f. 加入盐酸（HCl浓度为80g/L），调整浆料pH为5.9，熟化30分钟；
g. 加入硬质酸钠(浓度为100g/L)，搅拌30分钟，即可对钛白粉表面进行包膜。
（11）利用板框压滤机，对浆液进行洗涤，至滤液的电导率为90μs/cm；
（12）将水洗后的物料，利用闪蒸干燥机进行干燥，并利用汽流粉碎机粉碎，得到高耐候纳米级金红石型钛白粉样品1#。分析结果显示，1#样品SiO2的包覆量为2.7%，Al2O3的包覆量为2.8%，硬质酸钠的包覆量为0.4%。
实施例2：
一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，制备工艺如下：
（1）将浓度为280g/L的偏钛酸浆液、浓度为650g/L的氢氧化钠溶液分别泵入计量罐中并预热，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为1.9：1；
（2）待氢氧化钠溶液预热升温至100℃，偏钛酸浆液的预热升温至70℃后，先将氢氧化钠溶液放入碱溶罐中，再在30分钟内把预热好的偏钛酸浆液放入碱溶罐中，并使混合液在110℃下进行搅拌2小时；
（3）将混合物冷却至室温，泵入至板框压滤机中进行水洗，洗涤至混合物中氢氧化钠的含量为3g/L，卸料，即可得到碱溶物料；
（4）向生成的碱溶物料中加去离子水，搅拌并配制成浓度为180g/L碱溶浆料；
（5）将生成的碱溶浆料泵入酸溶罐中，加入浓盐酸，并调整浆液pH为3.5；
（6）将浆液用蒸汽加热至90℃后，再次加入浓盐酸后搅拌，其中，加入的浓盐酸与步骤（1）中偏钛酸的质量比为0.2：1，对混合物加压进行溶胶反应，并使混合物在压力为0.15Mpa下反应1.5小时，向混合物中加水并稀释至120g/L，搅拌1小时后，得到纳米级金红石型钛白粉初品；
（7）将纳米级金红石型钛白粉初品，泵入离心机，进行浆料的离心分离；
（8）将离心分离后的钛白粉下料至中和罐，并制备成浓度为220g/l浆料，加入氨水中和助剂，中和至pH为6.0；
（9）将中和完成的浆料，利用板框洗涤至电导率为80μS/cm；
（10）将水洗后的物料打浆，在钛白粉表面进行硅铝无机包膜以及有机包膜，步骤如下：
a. 利用蒸汽加热，将浆料升温至85℃；
b. 加入硅酸钠（SiO2浓度为90g/L）溶液，并搅拌30分钟；
c. 缓慢加入硫酸溶液（H2SO4浓度为90g/L），中和浆料pH至7.0，熟化65分钟；
d. 缓慢加入氢氧化钠溶液（NaOH浓度90g/L），调整浆料的pH至8.5；
e. 加入偏铝酸钠溶液（Al2O3浓度为100 g/L），与盐酸溶液（HCl浓度为80g/L），并保持浆料的pH为8.5，熟化65分钟；
f. 加入盐酸（HCl浓度为80g/L），调整浆料pH为6.0，熟化60分钟；
g. 加入硬质酸钠(浓度为100g/L)，搅拌60分钟，即可对钛白粉表面进行包膜；
（11） 利用板框压滤机，对浆液进行洗涤，至滤液的电导率为85μs/cm；
（12）将水洗后的物料，利用闪蒸干燥机进行干燥，并利用汽流粉碎机粉碎，得到高耐候纳米级金红石型钛白粉产品2#。分析结果显示，2#样品SiO2的包覆量为2.8%，Al2O3的包覆量为2.6%，硬质酸钠的包覆量为0.4%。
实施例3：
一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，制备工艺如下：
（1）将浓度为285g/L的偏钛酸浆液、浓度为680g/L的氢氧化钠溶液分别泵入计量罐中并预热，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为1.9：1；
（2）待氢氧化钠溶液预热升温至105℃，偏钛酸浆液的预热升温至78℃后，先将氢氧化钠溶液放入碱溶罐中，再在30分钟内把预热好的偏钛酸浆液放入碱溶罐中，并使混合液在112℃下进行搅拌3小时；
（3）将混合物冷却至室温，泵入至板框压滤机中进行水洗，洗涤至混合物中氢氧化钠的含量至3.5g/L，卸料，即可得到碱溶物料；
（4）向生成的碱溶物料中加去离子水，搅拌并配制成浓度为185g/L碱溶浆料；
（5）将生成的碱溶浆料泵入酸溶罐中，加入浓盐酸，并调整浆液pH为3.8；
（6）将浆液用蒸汽加热至100℃后，再次加入浓盐酸后搅拌，其中，加入的浓盐酸与步骤（1）中偏钛酸的质量比为0.5：1，对混合物加压进行溶胶反应，并使混合物在压力为0.2Mpa下反应2小时，向混合物中加水并稀释至130g/L，搅拌2小时后，得到纳米级金红石型钛白粉初品；
（7）将纳米级金红石型钛白粉初品，泵入离心机，进行浆料的离心分离；
（8）将离心分离后的钛白粉下料至中和罐，并制备成浓度为250g/l浆料，加入氨水，中和至pH为6.3；
（9）将中和完成的浆料，利用板框洗涤至电导率至60μS/cm；
（10）将水洗后的物料打浆，在钛白粉表面进行硅铝无机包膜以及有机包膜，步骤如下：
a. 利用蒸汽加热，将浆料升温至90℃；
b. 加入硅酸钠（SiO2浓度为90g/L）溶液，并搅拌30分钟；
c. 缓慢加入硫酸溶液（H2SO4浓度为90 g/L），中和浆料pH至7.0，熟化90分钟；
d. 缓慢加入氢氧化钠溶液（NaOH浓度90g/L），调整浆料的pH至8.5；
e. 加入偏铝酸钠溶液（Al2O3浓度为100 g/L），与盐酸溶液（HCl浓度为80g/L），并保持浆料的pH为9.0，熟化90分钟；
f. 加入盐酸（HCl浓度为80g/L），调整浆料pH为6.0，熟化60分钟；
g. 加入硬质酸钠(浓度为100g/L)，搅拌60分钟，即可对钛白粉表面进行包膜；
（11）利用板框压滤机，对浆液进行洗涤，至滤液的电导率至60μs/cm；
（12）将水洗后的物料，利用闪蒸干燥机进行干燥，并利用汽流粉碎机粉碎，得到高耐候纳米级金红石型钛白粉产品3#。分析结果显示，3#样品SiO2的包覆量为3.3%，Al2O3的包覆量为3.0%，硬质酸钠的包覆量为0.5%。
实施例4：
一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，制备工艺如下：
（1）将浓度为300g/L的偏钛酸浆液、浓度为700g/L的氢氧化钠溶液分别泵入计量罐中并预热，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为2.0：1；
（2）待氢氧化钠溶液预热升温至110℃，偏钛酸浆液的预热升温至80℃后，先将氢氧化钠溶液放入碱溶罐中，再在30分钟内把预热好的偏钛酸浆液放入碱溶罐中，并使混合液在115℃下进行搅拌3小时；
（3）将混合物冷却至室温，泵入至板框压滤机中进行水洗，洗涤至混合物中氢氧化钠的含量至2.5g/L，卸料，即可得到碱溶物料；
（4）向生成的碱溶物料中加去离子水，搅拌并配制成浓度为190g/L碱溶浆料；
（5）将生成的碱溶浆料泵入酸溶罐中，加入浓盐酸，并调整浆液pH为4.0；
（6）将浆液用蒸汽加热至110℃后，再次加入浓盐酸后搅拌，其中，加入的浓盐酸与步骤（1）中偏钛酸的质量比为0.4：1，对混合物加压进行溶胶反应，并使混合物在压力为0.15Mpa下反应2小时，向混合物中加水并稀释至150g/L，搅拌1.5小时后，得到纳米级金红石型钛白粉初品；
（7）将纳米级金红石型钛白粉初品，泵入离心机，进行浆料的离心分离；
（8）将离心分离后的钛白粉下料至中和罐，并制备成浓度为220g/l浆料，加入氨水，中和至pH为6.5；
（9）将中和完成的浆料，利用板框洗涤至电导率至70μS/cm；
（10）将水洗后的物料打浆，在钛白粉表面进行硅铝无机包膜以及有机包膜，步骤如下：
a. 利用蒸汽加热，将浆料升温至90℃；
b. 加入硅酸钠（SiO2浓度为90g/L）溶液，并搅拌40分钟；
c. 缓慢加入硫酸溶液（H2SO4浓度为90 g/L），中和浆料pH至7.5，熟化60分钟；
d. 缓慢加入氢氧化钠溶液（NaOH浓度90g/L），调整浆料的pH至9.0；
e. 加入偏铝酸钠溶液（Al2O3浓度为100g/L），与盐酸溶液（HCl浓度为80g/L），并保持浆料的pH为9.0，熟化90分钟；
f. 加入盐酸（HCl浓度为80g/L），调整浆料pH为6.0，熟化60分钟；
g. 加入硬质酸钠(浓度为100g/L)，搅拌60分钟，即可对钛白粉表面进行包膜；
（11）利用板框压滤机，对浆液进行洗涤，至滤液的电导率至75μs/cm；
（12）将水洗后的物料，利用闪蒸干燥机进行干燥，并利用汽流粉碎机粉碎，得到高耐候纳米级金红石型钛白粉产品4#。分析结果显示，4#样品SiO2的包覆量为3.0%，Al2O3的包覆量为3.1%，硬质酸钠的包覆量为0.4%。
对实施例1-4生成的纳米钛白粉样品的金红石含量XRD（X衍射仪）分析结果如下表所示：
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将偏钛酸浆液、氢氧化钠溶液分别泵入计量罐中并预热；
（2）先将氢氧化钠溶液放入碱溶罐中，并在30分钟内把预热好的偏钛酸浆液放入碱溶罐中进行混合搅拌，加热进行碱溶反应；
（3）将混合物冷却至室温，泵入板框压滤机中进行水洗，卸料，即可得到碱溶物料；
（4）向生成的碱溶物料中加去离子水，搅拌并配制成碱溶浆料；
（5）将生成的碱溶浆料泵入酸溶罐中，加入浓盐酸并调整浆液的pH；
（6）将浆液进行加热，再次加入浓盐酸后搅拌，对混合物加压进行溶胶反应后，向混合物中加水并进行稀释、搅拌，得到纳米级金红石型钛白粉初品；
（7）将纳米级金红石型钛白粉初品，泵入离心机，进行浆料的离心分离；
（8）将离心分离后的钛白粉下料至中和罐，加入中和助剂进行中和；
（9）将中和完成的浆料，利用板框压滤机进行洗涤；
（10）将水洗后的物料打浆，并对打浆后的钛白粉表面进行包膜；
（11）将包膜后的钛白粉利用板框压滤机，对浆液进行洗涤；
（12）将水洗后的物料进行干燥、粉碎，得到高耐候纳米级金红石型钛白粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氢氧化钠溶液预热温度为90-110℃，偏钛酸浆液预热温度为60-80℃；
所述偏钛酸浆液浓度为250-300g/L，氢氧化钠溶液浓度为600-700g/L；所述氢氧化钠与偏钛酸的质量比为（1.8-2.0）：1。
3.根据权利要求1所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，碱溶反应的温度为105-115℃，搅拌时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中碱溶浆料的浓度为170-190g/L。
5.根据权利要求1所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中浆液的pH为3.0-4.0。
6.根据权利要求1所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，加热方式为蒸汽加热，加热后的温度为80-110℃；所述溶胶反应的反应压力为0.1-0.2Mpa，反应时间为1-2小时；所述混合物加水稀释后的浓度为100-150g/L，搅拌时间为1-2小时；所述步骤（6）中加入的浓盐酸与所述步骤（1）中加入的偏钛酸的质量比为（0.2-0.5）：1。
7.根据权利要求1所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中，中和助剂为氨水或碳酸氢铵中任意一种；中和后的pH为5.5-6.5。
8.根据权利要求1所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（10）中包膜的生产工艺，具体步骤如下：
a. 利用蒸汽对打浆后的钛白粉进行加热，并将浆料升温至80-90℃；
b. 加入硅酸钠溶液，并搅拌20-40分钟；
c. 缓慢加入硫酸溶液，调节浆料pH，并将浆料进行熟化；
d. 缓慢加入氢氧化钠溶液，调整浆料的pH；
e. 依次加入偏铝酸钠溶液、盐酸溶液，调节浆料pH，并将浆料进行熟化；
f. 加入盐酸，调节浆料pH，并将浆料进行熟化；
g. 加入硬质酸钠，搅拌30-60分钟，即可对钛白粉表面进行包膜。
9.根据权利要求8所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，浆料pH为6.5-7.5，熟化时间为60-90分钟；所述步骤d中浆料的pH为8.0-9.0。
10.根据权利要求8所述的一种高耐候纳米金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤e中浆料的pH为8.0-9.0，熟化时间为60-90分钟；所述步骤f中浆料的pH为5.5-6.5，熟化时间为30-60分钟。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111573724A (zh) * 2020-04-30 2020-08-25 广西金茂钛业有限公司 一种制备纳米钛白粉的方法
CN111892084A (zh) * 2020-07-27 2020-11-06 南京钛白化工有限责任公司 一种低浓度钛液水解制备偏钛酸的方法
CN112048246A (zh) * 2020-09-02 2020-12-08 阜南县锐发工艺品有限公司 一种耐候型无甲醛木材胶粘剂
CN115028198A (zh) * 2022-06-14 2022-09-09 安徽迪诺环保新材料科技有限公司 二氧化钛及光催化自清洁陶瓷的生产方法
CN117924971A (zh) * 2024-01-22 2024-04-26 广东惠云钛业股份有限公司 一种超耐候性超细钛白粉及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107188127A (zh) * 2017-06-30 2017-09-22 安徽金星钛白（集团）有限公司 一种利用氯化废酸制备钛白粉晶种的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107188127A (zh) * 2017-06-30 2017-09-22 安徽金星钛白（集团）有限公司 一种利用氯化废酸制备钛白粉晶种的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
成庆堂等: ""硬脂酸钠对包铝纳米二氧化钛的有机改性"", 《涂料工业》 *
杨保祥等: "《钛基材料制造》", 31 January 2015, 冶金工业出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111573724A (zh) * 2020-04-30 2020-08-25 广西金茂钛业有限公司 一种制备纳米钛白粉的方法
CN111892084A (zh) * 2020-07-27 2020-11-06 南京钛白化工有限责任公司 一种低浓度钛液水解制备偏钛酸的方法
CN112048246A (zh) * 2020-09-02 2020-12-08 阜南县锐发工艺品有限公司 一种耐候型无甲醛木材胶粘剂
CN115028198A (zh) * 2022-06-14 2022-09-09 安徽迪诺环保新材料科技有限公司 二氧化钛及光催化自清洁陶瓷的生产方法
CN117924971A (zh) * 2024-01-22 2024-04-26 广东惠云钛业股份有限公司 一种超耐候性超细钛白粉及其制备方法

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