CN115028198A - 二氧化钛及光催化自清洁陶瓷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氧化钛及光催化自清洁陶瓷的生产方法，包括以下步骤：（1）、采用高磷钛矿进行酸解反应制备TiOSO4溶液；（2）、使用蒸馏水调节TiOSO4溶液，控制TiOSO4溶液的浓度进行水解反应制备水合二氧化钛前驱物，所述水合二氧化钛前驱物中磷含量控制在0.2%‑0.3%；（3）、一洗；（4）、二洗；（5）、打浆；（6）、向打浆后的浆料中加入SiO2，搅拌均匀后，过滤成滤饼；（7）、将滤饼干燥，粉碎。本发明的有益效果是选用磷含量高的矿源作为原材料，提高最最终成品中的磷含量，提高产品的金红石转化温度，降低瓷经过高温（>1000℃）烧制后二氧化钛金红石的转化率，使其抗菌活性会降低的影响降至最低。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白生产领域，主要涉及二氧化钛及光催化自清洁陶瓷的生产方法。
背景技术
TiO2 主要有三种晶型转变形式，分别为锐钛矿相、金红石相和板钛矿相，锐钛矿相二氧化钛和板钛矿相TiO2 均属于亚稳定相，相对来说金红石相TiO2 是比较稳定的存在状态，在实际应用中锐钛矿相和金红石相TiO2应用比较广泛，而锐钛矿相TiO2 通常在610°C~915°C会转变为金红石相，金红石相TiO2的综合性能均优于锐钛矿相。
TiO2的化学性质也很稳定，TiO2是一种两性氧化物，它在一定的环境条件下既可以发生氧化反应也可以发生还原反应，这点对于光催化反应来说具有很大的潜在研究优势，作为光催化剂它既可以氧化环境中的有机污染物，也可以还原重金属，所以在光催化领域得到了广泛的关注。
二氧化钛光催化抗菌陶瓷的主要优点是同时具有抗菌和杀菌效应，且效果迅速，杀菌力强;具有彻底的杀灭性和防霉效应及多功能性;适用性强和稳定性高。其主要问题是陶瓷经过高温（>1000℃）烧制后，釉料中二氧化钛主要以金红石晶型存在，抗菌活性会大大降低。
中国发明专利授权公告号CN102643115B公开了室内自然光催化抗菌节能的陶瓷釉及其使用方法，先在水中加入氢氧化铝，搅拌至完全溶解，然后加入粒径小于10纳米的纳米二氧化钛，搅拌分散均匀，最后在搅拌作用下加热蒸发得到纳米二氧化钛单分散的水性浆料；将纳米二氧化钛单分散的水性浆料加入到陶瓷砖釉料中，得到室内自然光催化抗菌节能的陶瓷釉。该专利要解决的是室内条件下光催化抗菌，以及在太阳光或灯光条件下光催化抗菌和空气净化问题，未解决釉料中金红石晶型二氧化钛导致抗菌活性下降的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的二氧化钛光催化抗菌陶瓷由于高温煅烧导致金红石相转换比例较高，导致抗菌活性下降，为此提供一种二氧化钛及光催化自清洁陶瓷的生产方法。
本发明的技术方案是：用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，包括以下步骤：（1）、采用高磷钛矿进行酸解反应制备TiOSO4溶液；（2）、使用蒸馏水调节TiOSO4溶液，控制TiOSO4溶液的浓度进行水解反应制备水合二氧化钛前驱物，所述水合二氧化钛前驱物中磷含量控制在0.2%-0.3%；（3）、一洗；（4）、二洗；（5）、打浆；（6）、向打浆后的浆料中加入SiO2，搅拌均匀后，过滤成滤饼；（7）、将滤饼干燥，粉碎。
上述方案的改进是所述步骤（1）和（2）之间还包括过滤除杂。
上述方案中步骤（2）的TiOSO4溶液的浓度是120 g/l-130 g/l。
上述方案中所述步骤（3）中控制水合二氧化钛前驱物铁含量在200 ppm -400ppm。
上述方案的进一步改进是所述步骤（3）和步骤（4）之间还包括向一洗合格的水合二氧化钛前驱中加入三价钛。
上述方案中所述步骤（4）中铁离子含量在20 ppm -30ppm。
上述方案中所述步骤（5）包括将二洗合格的二氧化钛前驱物进行打浆，控制浓度在180 g/l-220 g/l。
上述方案中所述步骤（6）的SiO2添加量是2%二氧化钛前驱物。
上述方案中所述步骤（7）的干燥温度120℃-150℃。
光催化自清洁陶瓷的生产方法，将上述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法制得的二氧化钛以喷或涂的方式覆膜于陶瓷表面上，再通过二次热处理制备成陶瓷制品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：选用磷含量高的矿源作为原材料，提高最最终成品中的磷含量，提高产品的金红石转化温度，降低瓷经过高温（>1000℃）烧制后二氧化钛金红石的转化率，使其抗菌活性会降低的影响降至最低；控制较低的水解钛液浓度，降低TiO2的晶粒度，提高成品的比表面积，使其具有较高有效反应表面积，提高光催化性能及抗菌效果；（4）选用具有较高比表面积的SiO2作为添加剂使二氧化钛具有更好的表面性质，提高载体与TiO2之间结合能力，使其能均匀的附着的陶瓷的表面。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
申请人经过研究发现，在光催化自清洁陶瓷中，锐钛矿相的抗菌活性大于金红石相。为此申请人尝试控制金红石相的转换率，而在高温煅烧时，温度往往超过1000℃，此时二氧化钛转换为金红石型的转换率都较高，如果能够找到一种方法控制金红石型的转换率，就可以提高光催化自清洁陶瓷的抗菌效果。申请人经过多次试验，最终发现，磷含量的控制是决定金红石型的转换率的关键因素。
本发明的思路如下：（1）、本发明采用硫酸法太白粉生产工艺；（2）、选用磷含量高的矿源作为原材料，提高最最终成品中的磷含量，提高产品的金红石转化温度，降低瓷经过高温（>1000℃）烧制后二氧化钛金红石的转化率，使其抗菌活性会降低的影响降至最低；（3）、控制较低的水解钛液浓度，降低TiO2的晶粒度，提高成品的比表面积，使其具有较高有效反应表面积，提高光催化性能及抗菌效果；（4）、选用具有较高比表面积的SiO2作为添加剂使二氧化钛具有更好的表面性质，提高载体与TiO2之间结合能力，使其能均匀的附着的陶瓷的表面。
通过平行实验研究磷含量对二氧化钛金红石转化率的影响：将磷含量分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%的四组二氧化钛成品在相同的温度（1000℃）下煅烧2h，采用衍射仪检测二氧化钛中金红石含量，见表1：
表1
从表1可知，当磷含量为0.1%时，二氧化钛在1000℃下煅烧2h后，金红石转换率为21.56%，当磷含量为0.2%时，二氧化钛在1000℃下煅烧2h后，金红石转换率急剧降低至4.48%，当磷含量上升为0.3%时，金红石转换率为5.62%，当磷含量上升为0.4%时，金红石转换率急剧上升为18.36%，可见磷含量的波动对金红石转换率有至关重要的作用，这是现有技术未给出的技术教导，由此本申请将磷含量控制在0.2%-0.3%之间，尽可能的降低了金红石型二氧化钛的比例，进而提高抗菌效果。
按照《抗菌陶瓷制品抗菌性能JC/T897-2014代替JC/T897-2002》，检测所制备陶瓷的抗 菌性能，所述的试验菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。
分别将陶瓷本发明的陶瓷制品依次放入3％的盐酸，5％烧碱，5％洗洁精和清水中各浸渍一周时间，然后按照《抗菌陶瓷制品抗菌性能JC/T897-2014代替JC/T897-2002》，检测了所制备陶瓷的抗菌性能，所述的试验菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。检测其杀菌效果，以评价陶瓷制品的耐腐蚀性。
实施例1：用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，包括以下步骤：（1）、采用高磷钛矿进行酸解反应制备TiOSO4溶液；（2）、使用蒸馏水调节TiOSO4溶液，控制TiOSO4溶液的浓度120 g/l，进行水解反应制备水合二氧化钛前驱物，所述水合二氧化钛前驱物中磷含量控制在0.2%；（3）、将水合二氧化钛前驱物使用除盐水进行一次洗涤，控制水合二氧化钛前驱物铁含量在200 ppm；向一次洗涤合格的水合二氧化钛前驱中加入三价钛，对二氧化钛前驱物中的三价铁离子还原为二价铁离子；（4）、对二氧化钛前驱物进行二次洗涤，控制二氧化钛前驱物中铁离子含量在20ppm；（5）、将二次洗涤合格的二氧化钛前驱物进行打浆，控制浓度在180 g/l；（6）、向打浆后的浆料中加入相当于2wt%二氧化钛前驱物浆料的SiO2，搅拌均匀后，过滤成滤饼；（7）、将滤饼干燥，粉碎。检测产品指标比表面积442㎡/kg，磷含量0.2%，SiO2含量2%，大肠杆菌杀菌率为100％，金黄色葡萄球菌杀菌率为100％。
实施例2：用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，包括以下步骤：（1）、采用高磷钛矿进行酸解反应制备TiOSO4溶液；（2）、使用蒸馏水调节TiOSO4溶液，控制TiOSO4溶液的浓度130 g/l，进行水解反应制备水合二氧化钛前驱物，所述水合二氧化钛前驱物中磷含量控制在0.3%；（3）、将水合二氧化钛前驱物使用除盐水进行一次洗涤，控制水合二氧化钛前驱物铁含量在400ppm；向一次洗涤合格的水合二氧化钛前驱中加入三价钛，对二氧化钛前驱物中的三价铁离子还原为二价铁离子；（4）、对二氧化钛前驱物进行二次洗涤，控制二氧化钛前驱物中铁离子含量在30ppm；（5）、将二次洗涤合格的二氧化钛前驱物进行打浆，控制浓度在220g/l；（6）、向打浆后的浆料中加入相当于2wt%二氧化钛前驱物浆料的SiO2，搅拌均匀后，过滤成滤饼；（7）、将滤饼干燥，粉碎。检测产品指标比表面积450㎡/kg，磷含量0.3%，SiO2含量2%，大肠杆菌杀菌率为100％，金黄色葡萄球菌杀菌率为100％。
对比例1：用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，包括以下步骤：（1）、采用高磷钛矿进行酸解反应制备TiOSO4溶液；（2）、使用蒸馏水调节TiOSO4溶液，控制TiOSO4溶液的浓度120 g/l，进行水解反应制备水合二氧化钛前驱物，所述水合二氧化钛前驱物中磷含量控制在0.1%；（3）、将水合二氧化钛前驱物使用除盐水进行一次洗涤，控制水合二氧化钛前驱物铁含量在200 ppm；向一次洗涤合格的水合二氧化钛前驱中加入三价钛，对二氧化钛前驱物中的三价铁离子还原为二价铁离子；（4）、对二氧化钛前驱物进行二次洗涤，控制二氧化钛前驱物中铁离子含量在20ppm；（5）、将二次洗涤合格的二氧化钛前驱物进行打浆，控制浓度在180 g/l；（6）、向打浆后的浆料中加入相当于2wt%二氧化钛前驱物浆料的SiO2，搅拌均匀后，过滤成滤饼；（7）、将滤饼干燥，粉碎。检测产品指标比表面积352㎡/kg，磷含量0.1%，SiO2含量2%，大肠杆菌杀菌率为70％，金黄色葡萄球菌杀菌率为80％。
Claims (10)
1.用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，包括以下步骤：（1）、采用高磷钛矿进行酸解反应制备TiOSO4溶液；（2）、使用蒸馏水调节TiOSO4溶液，控制TiOSO4溶液的浓度进行水解反应制备水合二氧化钛前驱物，所述水合二氧化钛前驱物中磷含量控制在0.2%-0.3%；（3）、一洗；（4）、二洗；（5）、打浆；（6）、向打浆后的浆料中加入SiO2，搅拌均匀后，过滤成滤饼；（7）、将滤饼干燥，粉碎。
2.如权利要求1所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（1）和（2）之间还包括过滤除杂。
3.如权利要求1所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（2）的TiOSO4溶液的浓度是120 g/l-130 g/l。
4.如权利要求1所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（3）中控制水合二氧化钛前驱物铁含量在200 ppm -400ppm。
5.如权利要求1所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（3）和步骤（4）之间还包括向一洗合格的水合二氧化钛前驱中加入三价钛。
6.如权利要求1所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（4）中铁离子含量在20 ppm -30ppm。
7.如权利要求1所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（5）包括将二洗合格的二氧化钛前驱物进行打浆，控制浓度在180 g/l-220 g/l。
8.如权利要求1所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（6）的SiO2添加量是2%二氧化钛前驱物。
9.如权利要求1所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法，其特征是，所述步骤（7）的干燥温度120℃-150℃。
10.光催化自清洁陶瓷的生产方法，其特征是：将如权利要求1-9任一所述的用于光催化自清洁陶瓷的二氧化钛生产方法制得的二氧化钛以喷或涂的方式覆膜于陶瓷表面上，再通过二次热处理制备成陶瓷制品。
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