CN112048246A - 一种耐候型无甲醛木材胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，以天然淀粉为原料，复合高分子材料，加入制备得到的助剂微粒，具有较小的尺寸和较大的比表面积，产生的表面能效使得其分散至胶粘剂中，能够与含胶基体充分结合，使得材料的韧性、热稳定性以及尺寸稳定性得到显著提高，解决现有天然胶粘剂由于受到环境条件的作用下，不可避免的降低胶的粘结能力，制备得到的助剂显著改善了木材胶粘剂的耐候性，提高了在环境变化下的适应性能。具有无甲醛无异味、环保等优点，解决了现有天然胶粘剂耐候性差的问题。

Description

一种耐候型无甲醛木材胶粘剂
技术领域
本发明涉及一种木材胶粘剂制备技术领域，特别涉及一种耐候型无甲醛木材胶粘剂。
背景技术
木材胶粘剂是一种可以将木材与木材本身或其它材质的材料表面粘接在一起的材料，木材胶粘剂在木材加工业中起到举足轻重的作用。近年来，甲醛系列树脂胶黏剂作为木材工业中使用的主要胶种，其应用极大地促进了木材工业的快速发展。但其广泛使用也带来了游离甲醛污染环境和危害健康的严重社会问题。因此，选用无毒、无甲醛成分的木材胶黏剂，从源头上消除或降低木质产品的甲醛释放对环境及人体健康的危害，是当今环保型木材胶黏剂发展的主要方向之一。
天然胶粘剂由于大部分原料可溶于水，存在着粘接强度不高，固化速度慢，不耐水，容易腐败发霉，耐化学侵蚀能力弱等缺点，使用寿命短，因此，并没有大规模发展利用。因此，目前世界各国对于无毒环保型胶粘剂的研发力度不断加强，其中无甲醛的环境友好型木材胶粘剂是主要的热点之一。
发明内容
本发明旨在提供一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，利用制备得到的助剂添加至胶粘剂中，增加环保型高分子胶粘剂产品的工艺性能和使用性能，耐候性增强，延长了使用寿命，存储稳定性也得到提高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其具体由以下工艺步骤加以实现：
该木材胶粘剂按照重量份计由以下成分制成：糊化淀粉乳60-70份、聚醋酸乙烯酯30-35份、甲基丙烯酸甲酯15-20份、助剂微粒0.15-0.18份、乳化剂 0.2-0.3份、过硫酸铵0.4-0.5份、尿素0.5-0.9份、乙醇45-55份、消泡剂0.24-0.26份；
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
所述消泡剂是由聚硅氧烷型LG-20GB消泡剂与聚硅氧烷型LG-20GA消泡剂按照质量比为2-3:1的比例混合得到的。
所述糊化淀粉乳制备方法为：将100-120克玉米淀粉分散至160-170毫升质量浓度为3.4-3.8%的盐酸溶液中，加热至60-62℃，酸解22-24分钟，使用摩尔浓度为4.0-5.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节体系pH值在5.8-6.0之间，继续升温至75-78℃，保温糊化20-30分钟，降温至55-60℃，即可。
所述木材胶粘剂的制备方法为：向制备得到的糊化淀粉乳中加入乳化剂和消泡剂，搅拌均匀后再依次加入20-30%的聚醋酸乙烯酯、25-30%的甲基丙烯酸甲酯、40-45%过硫酸铵，保温30-35分钟，继续升温至70-75℃，加入除助剂以外的剩余物料，保温20-30分钟，升温至75-85℃，保温15-20分钟，降温至45-50℃，加入助剂，持续搅拌10-15分钟，超声处理15-25分钟，超声功率为100-110瓦，使用pH在3.4-3.6之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的pH为5.6-5.8，保温30-40分钟，出料即可，置于20-28℃下密封贮藏。
所述助剂微粒的制备方法为：取0.18-0.22摩尔的偏钛酸和16-20毫升质量浓度为10-12%的硅酸钠水溶液，将偏钛酸加入到四口烧瓶中，使用水浴锅加热至55-60℃，在搅拌下滴加硅酸钠水溶液，滴加速度为3-4滴/秒，滴加结束后，使用摩尔浓度为5.6-6.0摩尔/升的硫酸溶液调节体系pH为2.8-3.0，搅拌下升温至90-95℃，反应70-80分钟，降温至30-35℃，使用质量浓度为60-65%的氨水，调节体系PH值在10.0-10.2范围，转移至反应釜中，加压升温至120-150℃，保温反应7-8小时，得到反应物经过过滤、洗涤、干燥，然后在440-460℃下煅烧3-4小时得到粒径大小在30-70纳米之间的助剂微粒。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有提高木材胶粘剂耐候性解决方法不环保的问题，本发明提供了一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，以天然淀粉为原料，复合高分子材料，加入制备得到的助剂微粒，具有较小的尺寸和较大的比表面积，产生的表面能效使得其分散至胶粘剂中，能够与含胶基体充分结合，使得材料的韧性、热稳定性以及尺寸稳定性得到显著提高，解决现有天然胶粘剂由于受到环境条件的作用下，不可避免的降低胶的粘结能力，制备得到的助剂显著改善了木材胶粘剂的耐候性，提高了在环境变化下的适应性能。具有无甲醛无异味、环保等优点，解决了现有天然胶粘剂耐候性差的问题，各项指标均能达到木材胶粘剂的行业标准，为一种环境友好型木材胶粘剂，适合批量生产，大大降低了企业的生产成本，带来了更多的经济效益和社会效益，为高品质环保木材胶的发展奠定了基础，取代了甲醛类胶粘剂。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其具体由以下工艺步骤加以实现：
S1：该木材胶粘剂按照重量份计由以下成分制成：糊化淀粉乳60份、聚醋酸乙烯酯30份、甲基丙烯酸甲酯15份、助剂微粒0.15份、乳化剂 0.2份、过硫酸铵0.4份、尿素0.5份、乙醇45份、消泡剂0.24份；
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
所述消泡剂是由聚硅氧烷型LG-20GB消泡剂与聚硅氧烷型LG-20GA消泡剂按照质量比为2:1的比例混合得到的。
所述糊化淀粉乳制备方法为：将100克玉米淀粉分散至160毫升质量浓度为3.4%的盐酸溶液中，加热至60℃，酸解22分钟，使用摩尔浓度为4.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节体系pH值在5.8-6.0之间，继续升温至75℃，保温糊化20分钟，降温至55℃，即可。
S2：所述木材胶粘剂的制备方法为：向制备得到的糊化淀粉乳中加入乳化剂和消泡剂，搅拌均匀后再依次加入20%的聚醋酸乙烯酯、25%的甲基丙烯酸甲酯、40%过硫酸铵，保温30分钟，继续升温至70℃，加入除助剂以外的剩余物料，保温20分钟，升温至75℃，保温15分钟，降温至45℃，加入助剂，持续搅拌10分钟，超声处理15分钟，超声功率为100瓦，使用pH在3.4-3.6之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的pH为5.6，保温30分钟，出料即可，置于20℃下密封贮藏。
所述助剂微粒的制备方法为：取0.18摩尔的偏钛酸和16毫升质量浓度为10%的硅酸钠水溶液，将偏钛酸加入到四口烧瓶中，使用水浴锅加热至55℃，在搅拌下滴加硅酸钠水溶液，滴加速度为3滴/秒，滴加结束后，使用摩尔浓度为5.6摩尔/升的硫酸溶液调节体系pH为2.8，搅拌下升温至90℃，反应70分钟，降温至30℃，使用质量浓度为60%的氨水，调节体系PH值在10.0-10.2范围，转移至反应釜中，加压升温至120℃，保温反应7小时，得到反应物经过过滤、洗涤、干燥，然后在440℃下煅烧3小时得到粒径大小在30-70纳米之间的助剂微粒。
实施例2
一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其具体由以下工艺步骤加以实现：
S1：该木材胶粘剂按照重量份计由以下成分制成：糊化淀粉乳65份、聚醋酸乙烯酯32份、甲基丙烯酸甲酯18份、助剂微粒0.16份、乳化剂 0.25份、过硫酸铵0.45份、尿素0.7份、乙醇50份、消泡剂0.25份；
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
所述消泡剂是由聚硅氧烷型LG-20GB消泡剂与聚硅氧烷型LG-20GA消泡剂按照质量比为2.5:1的比例混合得到的。
所述糊化淀粉乳制备方法为：将110克玉米淀粉分散至165毫升质量浓度为3.6%的盐酸溶液中，加热至61℃，酸解23分钟，使用摩尔浓度为4.5摩尔/升的氢氧化钠溶液调节体系pH值在5.8-6.0之间，继续升温至76℃，保温糊化25分钟，降温至58℃，即可。
S2：所述木材胶粘剂的制备方法为：向制备得到的糊化淀粉乳中加入乳化剂和消泡剂，搅拌均匀后再依次加入25%的聚醋酸乙烯酯、28%的甲基丙烯酸甲酯、42%过硫酸铵，保温33分钟，继续升温至73℃，加入除助剂以外的剩余物料，保温25分钟，升温至80℃，保温18分钟，降温至48℃，加入助剂，持续搅拌13分钟，超声处理20分钟，超声功率为105瓦，使用pH在3.4-3.6之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的pH为5.7，保温35分钟，出料即可，置于24℃下密封贮藏。
所述助剂微粒的制备方法为：取0.20摩尔的偏钛酸和18毫升质量浓度为11%的硅酸钠水溶液，将偏钛酸加入到四口烧瓶中，使用水浴锅加热至58℃，在搅拌下滴加硅酸钠水溶液，滴加速度为3.5滴/秒，滴加结束后，使用摩尔浓度为5.8摩尔/升的硫酸溶液调节体系pH为2.9，搅拌下升温至93℃，反应75分钟，降温至33℃，使用质量浓度为63%的氨水，调节体系PH值在10.0-10.2范围，转移至反应釜中，加压升温至135℃，保温反应7.5小时，得到反应物经过过滤、洗涤、干燥，然后在450℃下煅烧3.5小时得到粒径大小在30-70纳米之间的助剂微粒。
实施例3
一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其具体由以下工艺步骤加以实现：
S1：该木材胶粘剂按照重量份计由以下成分制成：糊化淀粉乳70份、聚醋酸乙烯酯35份、甲基丙烯酸甲酯20份、助剂微粒0.18份、乳化剂 0.3份、过硫酸铵0.5份、尿素0.9份、乙醇55份、消泡剂0.26份；
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
所述消泡剂是由聚硅氧烷型LG-20GB消泡剂与聚硅氧烷型LG-20GA消泡剂按照质量比为3:1的比例混合得到的。
所述糊化淀粉乳制备方法为：将120克玉米淀粉分散至170毫升质量浓度为.8%的盐酸溶液中，加热至62℃，酸解24分钟，使用摩尔浓度为5.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节体系pH值在5.8-6.0之间，继续升温至78℃，保温糊化30分钟，降温至60℃，即可。
S2：所述木材胶粘剂的制备方法为：向制备得到的糊化淀粉乳中加入乳化剂和消泡剂，搅拌均匀后再依次加入30%的聚醋酸乙烯酯、30%的甲基丙烯酸甲酯、45%过硫酸铵，保温35分钟，继续升温至75℃，加入除助剂以外的剩余物料，保温30分钟，升温至85℃，保温20分钟，降温至50℃，加入助剂，持续搅拌15分钟，超声处理25分钟，超声功率为110瓦，使用pH在3.4-3.6之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的pH为5.8，保温40分钟，出料即可，置于28℃下密封贮藏。
所述助剂微粒的制备方法为：取0.22摩尔的偏钛酸和20毫升质量浓度为12%的硅酸钠水溶液，将偏钛酸加入到四口烧瓶中，使用水浴锅加热至60℃，在搅拌下滴加硅酸钠水溶液，滴加速度为4滴/秒，滴加结束后，使用摩尔浓度为6.0摩尔/升的硫酸溶液调节体系pH为3.0，搅拌下升温至95℃，反应80分钟，降温至35℃，使用质量浓度为65%的氨水，调节体系PH值在10.0-10.2范围，转移至反应釜中，加压升温至150℃，保温反应8小时，得到反应物经过过滤、洗涤、干燥，然后在460℃下煅烧4小时得到粒径大小在30-70纳米之间的助剂微粒。
对比例1
与实施例1的区别在于，使用粒径大小在50-100纳米之间的二氧化硅代替所述助剂微粒，其余保持不变。
对比例2
与实施例2的区别在于，使用粒径大小在50-100纳米之间的氧化锌代替所述助剂微粒，其余保持不变。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-2的方法制备木材胶粘剂，以中国发明公开号为CN201310203901.6 公开的一种改性淀粉木材胶粘剂及其制备方法和应用涉及的胶粘剂作为对照组，按照GB/T17657—1999、GB/T17657—1999标准测定胶粘剂性能，以双面涂胶为300g/㎡的量，在杨木单板上涂胶,热压温度为135℃，热压压力1000MPa/㎡，热压时间为25分钟的条件下制作胶合板，粘结好后测定胶粘剂性能，然后置于温度为55℃、相对湿度为35%的环境下老化调制4天，再次进行测定，每组试样为5个，取平均值，结果如下表所示：
项目 老化前胶合强度（MPa） 老化后胶合强度（MPa） 甲醛释放量
实施例1 1.20 1.16 无
实施例2 1.21 1.18 无
实施例3 1.18 1.15 无
对比例1 0.98 0.55 无
对比例2 0.85 0.46 无
对照组 1.10 0.79 0.9mg/L
由此可见：本发明具有无甲醛无异味、环保等优点，解决了现有天然胶粘剂耐候性差的问题，各项指标均能达到木材胶粘剂的行业标准，为一种环境友好型木材胶粘剂，适合批量生产，大大降低了企业的生产成本，带来了更多的经济效益和社会效益，为高品质环保木材胶的发展奠定了基础，可逐步取代甲醛类胶粘剂。

Claims (6)

1.一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）该木材胶粘剂按照重量份计由以下成分制成：糊化淀粉乳60-70份、聚醋酸乙烯酯30-35份、甲基丙烯酸甲酯15-20份、助剂微粒0.15-0.18份、乳化剂 0.2-0.3份、过硫酸铵0.4-0.5份、尿素0.5-0.9份、乙醇45-55份、消泡剂0.24-0.26份；
（2）向糊化淀粉乳中加入乳化剂和消泡剂，搅拌均匀后再依次加入20-30%的聚醋酸乙烯酯、25-30%的甲基丙烯酸甲酯、40-45%过硫酸铵，保温30-35分钟，继续升温至70-75℃，加入除助剂以外的剩余物料，保温20-30分钟，升温至75-85℃，保温15-20分钟，降温至45-50℃，加入助剂，持续搅拌10-15分钟，超声处理15-25分钟，超声功率为100-110瓦，使用pH在3.4-3.6之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的pH为5.6-5.8，保温30-40分钟，出料即可，置于20-28℃下密封贮藏；
所述助剂微粒的制备方法为：取0.18-0.22摩尔的偏钛酸和16-20毫升硅酸钠水溶液，将偏钛酸加入到四口烧瓶中，使用水浴锅加热至55-60℃，在搅拌下滴加硅酸钠水溶液，滴加速度为3-4滴/秒，滴加结束后，使用摩尔浓度为5.6-6.0摩尔/升的硫酸溶液调节体系pH为2.8-3.0，搅拌下升温至90-95℃，反应70-80分钟，降温至30-35℃，使用质量浓度为60-65%的氨水，调节体系PH值在10.0-10.2范围，转移至反应釜中，加压升温至120-150℃，保温反应7-8小时，得到反应物经过过滤、洗涤、干燥，然后在440-460℃下煅烧3-4小时得到助剂微粒。
2.如权利要求1所述一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其特征在于，步骤（1）所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
3.如权利要求1所述一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其特征在于，步骤（1）所述消泡剂是由聚硅氧烷型LG-20GB消泡剂与聚硅氧烷型LG-20GA消泡剂按照质量比为2-3:1的比例混合得到的。
4.如权利要求1所述一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其特征在于，步骤（1）所述糊化淀粉乳制备方法为：将100-120克玉米淀粉分散至160-170毫升质量浓度为3.4-3.8%的盐酸溶液中，加热至60-62℃，酸解22-24分钟，使用摩尔浓度为4.0-5.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节体系pH值在5.8-6.0之间，继续升温至75-78℃，保温糊化20-30分钟，降温至55-60℃，即可。
5.如权利要求1所述一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其特征在于，硅酸钠水溶液质量浓度为10-12%。
6.如权利要求1所述一种耐候型无甲醛木材胶粘剂，其特征在于，所述助剂微粒粒径大小在30-70纳米之间。
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