CN106430300B - 一种碱中和外加晶种制备钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛白粉生产工艺领域，具体涉及一种用于硫酸法生产钛白粉的碱中和外加晶种的方法，晶种制备工艺：1）、向晶种制备槽中计量投入浓缩钛液；2）、在搅拌条件下，内向浓缩钛液中加入100 g/L的NaOH溶液进行中和，中和终点PH=2.3‑2.5；3）、升温至65℃，并保温熟化；然后冷却至45℃以下备用；水解工艺：1）、在钛液预热槽中将195‑205g/L的钛液在1h内预热至92℃；2）、将预热好的浓缩钛液输入水解装置中，并加热保持92℃；3）、在5min内加入晶种，同时伴有搅拌，晶种加量1.5%(晶种TiO2：钛液TiO2)；4）、20min内升温至浓缩钛液沸腾，并保沸60min；5）、在90min内匀速加入80℃稀释水，确保水解结束料浆浓度160‑170g/L；6）、最后保沸50min，水解结束。本发明的方法所制得的钛白粉粒度分布均匀，所得颜料钛白初品的颜料性能不逊色。

Description

一种碱中和外加晶种制备钛白粉的方法
技术领域
本发明涉及一种制备钛白粉的生产方法，属于一种使用碱中和外加晶种制备钛白粉的方法。
背景技术
目前国内外颜料钛白的工业生产主要采用硫酸法和氯化法，在国内仍以硫酸法为主，分为自生晶种热水解和外加晶种热水解工艺。决定水解率高低、偏钛酸洗涤效率和颜料钛白质量的好坏关键因素之一就是水解条件和水解操作，自生晶种水解工艺中水解初期形成的晶种数量、质量和在体系中的分散情况对后续水解所得的偏钛酸结构、粒子大小及分布等起着决定性作用，进而影响产品的颜料性能。
目前，国内目前提高水解率主要采用两种方法：一是采用硫酸氧钛外加晶种工艺进行水解的方法，二是在水解后期加入稀释水进行强制水解的方法。外加晶种法有水解率高、能耗成本低等优点，目前国内硫酸法钛白外加晶种水解工艺平均水解率为96％～96.5％，与自生晶种 (95％～96％)水解率相比略高，但仍有一定的提升空间。对于目前国内年产量为10万吨的 硫酸法钛白粉生产企业而言，水解率每提高1个百分点，相当于全流程TiO2收率提高0.9个百分点，即年产量提高1000吨，企业净收入增加1400万元。由于钛白粉生产过程中TiO2的收率对成本控制和利润有较大的影响，而提高水解工序水解率可以显著提高全流程TiO2收率，故本领域目前需要提高水解率的技术和方法。
钛液的水解在硫酸法钛白粉生产中是一个及其重要的程序，水解的好坏不仅影响着工业生产的经济性，也影响到最终产品的颜料性能。目前国内多采用的为自生晶种水解工艺，这种工艺设备要求简单，操作方便，易于控制，水解产物的质量稳定，但是自生晶种水解率较低，不能水解的钛液不能回收，经济效益较差；水解所得的偏钛酸粒子大小不均匀，不便于水洗。自生晶种水解不仅制约钛白粉生产的收率，经济效益差，而且产品质量中庸，不能满足高端产品需求。
发明内容
本发明的发明目的在于：本发明的发明目的在于：针对上述缺陷，本发明提供一种钛白粉的生产方法，该方法能够提高水解率，并且能够提高偏钛酸的洗涤效率，从而能够提高全流程TiO2的收率并降低硫酸法钛白的生产成本。
本发明的技术方案：
本发明提供一种钛白粉的生产方法，采用硫酸法生产钛白粉，其中水解方法包括以下步骤：
（1）向晶种制备槽中输入计量的稀碱液，当水解钛液预热至95℃时，由浓缩钛液预热槽向晶种制备槽中输入第一部分预热的浓缩钛液，开启晶种制备槽的搅拌，使预热的浓缩钛液和稀碱液混合；混合均匀后将晶种溶液输入到晶体储槽；
（2）向水解装置中同时注入预热浓缩钛液、碱中和晶种、和水，开始水解操作。
优选的，外加晶种的用量为钛液的0.75%重量。
优选地，步骤（1）中浓缩钛液比稀碱液先加入晶种制备槽；
优选地，浓缩钛液的浓度为200g/L；
优选地，水解操作为：打开水解钛液预热槽放料阀加入水解装置中，同时将制备好的外加晶种加入水解装置，外加晶种制备与水解钛液预热协调时间控制在0-5分钟，预热的水解钛液加料结束后，打开蒸汽阀开始升温，使水解钛液在35±5分钟加热至沸腾，并保持微沸20分钟，钛液变蓝灰后停止加热30分钟，并在20±5分钟内加热到二次沸腾，保持微沸20分钟，停止加热，保沸50分钟，加入75℃稀释水，结束水解。
优选的外加晶种为0.22% K2O，0.20% P2O5，0.27 %Al2O3，Fe的含量为10ppm，以TiO2的量计。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明是通过在钛液水解阶段加入外加晶种，从而使得晶种诱导钛液进行更加均匀和充分的水解，提高了钛液水解率，通过相同盐处理和煅烧工序所得产品的颜料性能较优。本发明方法是在现有硫酸法外加晶种水解工艺上进行的改进，适合低浓度钛液水解（钛液浓度可降低15g/L），可有效节约钛液浓缩成本，为提升全流程TiO2的收率作出较大贡献，进一步的减少了 TiO2的生产成本，具有良好的经济效益和社会效益。利用本发明方法，所得钛白粉粒度分布均匀，所得颜料钛白初品的颜料性能不逊色。
附图说明
图1是碱中和外晶种水解工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种钛白粉的生产方法，采用硫酸法生产钛白粉，其中水解方法包括以下步骤：
1）、向晶种制备槽中计量投入5m3精钛液；
2）、在良好搅拌条件下，40min内向精钛液中加入100 g/L的NaOH溶液进行中和，中和终点pH=2.3-2.5，约消耗100 g/L的NaOH溶液9m3左右。要求：前25min NaOH稀溶液的投入量为7.5 m3，后10-15min进行缓慢添加微调至pH=2.3-2.5；中和温度不超过45℃；（此阶段搅拌转速为19转/min）。
3）、20min内升温至65℃，并保温熟化60min；
4）、40min内冷却至45℃以下备用。（晶种TiO2浓度约为50g/L）
水解：
1）、在钛液预热槽中将195-205g/L的钛液在1h内预热至92℃；
2）、将预热好的钛液放入水解槽中，并加热保持92℃；
3）、在5min内加入晶种，同时伴有良好搅拌，晶种加量1.5%(晶种TiO2：钛液TiO2)；
4）、20min内升温至钛液沸腾，并保沸60min；
5）、在90min内匀速加入稀释水（80℃），加入的稀释水能确保水解结束料浆浓度160-170g/L；
6）、最后保沸50min，水解结束。
优选的外加晶种为0.22% K2O，0.20% P2O5，0.27 %Al2O3，Fe的含量为10ppm，以TiO2的量计。
按照工艺要求进行碱中和外加晶种水解生产，取样检测水解结束样，检测结果见表1.
表1 碱中和外加晶种与自生晶种水解结束样对比
从试验数据看，碱中和外加晶种水解能够满足水解生产需要，水解率可提高1.5个百分点左右；适合低浓度钛液水解（钛液浓度可降低15g/L），可有效节约钛液浓缩成本；水解操作过程更为稳定，水洗效率明显提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于硫酸法生产钛白粉的碱中和外加晶种的方法，其特征在于:
晶种制备工艺：
1）、向晶种制备槽中计量投入浓缩钛液；
2）、在搅拌条件下，向浓缩钛液中加入100 g/L的NaOH溶液进行中和，中和终点pH=2.3-2.5；
3）、升温至65℃，并保温熟化；然后冷却至45℃以下备用；
水解工艺：
1）、在钛液预热槽中将195-205g/L的钛液在1h内预热至92℃；
2）、将预热好的浓缩钛液输入水解装置中，并加热保持92℃；
3）、在5min内加入晶种，同时伴有搅拌，晶种加量1.5%；
4）、20min内升温至浓缩钛液沸腾，并保沸60min；
5）、在90min内匀速加入80℃稀释水，确保水解结束料浆浓度160-170g/L；
6）、最后保沸50min，水解结束；
水解工艺中采用的外加晶种为0.22% K2O，0.20% P2O5，0.27%Al2O3，Fe的含量为10ppm，以TiO2的量计；晶种TiO2浓度为50g/L。
2.根据权利要求1所述的用于硫酸法生产钛白粉的碱中和外加晶种的方法，其特征在于：在NaOH稀溶液加入后10-15min进行缓慢添加微调至pH=2.3-2.5；中和温度不超过45℃。
3.根据权利要求1或2所述的用于硫酸法生产钛白粉的碱中和外加晶种的方法，其特征在于：加入NaOH稀溶液时搅拌转速为19转/min。
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