CN103043715B - 钛白粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛白粉领域，涉及钛矿生产钛白粉的方法。本发明钛白粉的生产步骤为：A、钛矿酸解得初始钛液，初始钛液沉降过滤得总钛浓度110-135g/L、铁钛比0.8-1的水解钛液；B、步骤A的水解钛液在晶种作用下水解得总钛浓度110-135g/L的偏钛酸，然后将其压榨过滤得总钛浓度150-170g/L的偏钛酸；C、步骤B的偏钛酸经水洗、漂白使其偏钛酸铁含量低于70ppm；再经盐处理、煅烧得钛白粉；其中，B步骤晶种满足：总钛浓度120-140g/L、碱浓度8-9%、F值1.6-1.7、稳定性100-120ml水/10ml晶种钛液。本发明采用钛矿生产颜料级钛白粉，不需硫酸亚铁结晶、浓缩，耗时短能耗低。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产领域，具体涉及一种采用钛矿经酸解后的钛液生产钛白粉的方法。
背景技术
钛白粉(又称二氧化钛)具有稳定的物理、化学性质和优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能，因此广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法。
硫酸法因生产成本较低，在我国企业大多还是采用硫酸法生产钛白粉。硫酸法主要是以钛渣和钛矿等为原料，利用硫酸进行酸解反应生成硫酸氧钛，再水解生成偏钛酸，然后经煅烧、粉碎即得到二氧化钛，二氧化钛即通常所称的钛白粉。硫酸法现有技术工艺流程如下：酸解钛渣、钛矿→浓缩→硫酸亚铁结晶→外加晶种水解（或自生晶种水解）→过滤→水洗→漂白→过滤→漂洗→盐处理→煅烧制粉。
在现有硫酸法制备钛白粉的工艺中，用于水解的钛液其具体指标为：总钛含量195-205g/L（以TiO2的含量计），铁钛比0.25-0.30。而一般地，钛矿酸解后产生的钛液总钛含量通常为120-145g/L（以TiO2的含量计），钛渣酸解后产生的钛液总钛含量通常为220-260g/L（以TiO2的含量计）；因此，如果单独以钛矿或钛渣为原料采用现有酸解法生产钛白粉时，均需要将酸解得到的钛液通过稀释或浓缩的方式获得总钛含量195-205g/L（以TiO2的含量计），铁钛比0.25-0.30的钛液。另外，由于钛渣价格较钛矿价格昂贵，多数厂家为了节约生产成本采用钛矿生产钛白，但是生产出的钛液都必须经过硫酸亚铁结晶过滤、钛液浓缩，才能生产出符合应用要求的钛白粉，而硫酸亚铁结晶和浓缩过程需花费大量时间及能耗。
可见，现有生产钛白粉的硫酸法存在工艺流程长、耗时、耗能等缺陷。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种钛白粉的生产方法，该生产方法既保证了钛白粉品质，又减少了工艺流程和生产成本。
本发明的技术方案为：
本发明提供了一种钛白粉的生产方法，具体步骤为：
A、水解钛液的制备：
钛矿酸解得初始钛液，初始钛液通过沉降过滤得水解钛液，水解钛液满足：总钛浓度110-135g/L，铁钛比0.8-1.0；
B、偏钛酸的制备及处理：
步骤A所得水解钛液在晶种作用下水解制得总钛浓度为110-135g/L的偏钛酸，然后将其压榨过滤得总钛浓度为150-170g/L的偏钛酸；
C、后处理：
步骤B所得偏钛酸通过水洗、漂白使其偏钛酸铁含量低于70ppm；再通过盐处理、煅烧即得本发明的钛白粉；
其中，B步骤中所述晶种满足：总钛浓度120-140g/L、碱浓度8-9wt%、F值1.6-1.7、稳定性100-120ml水/10ml晶种钛液。
优选的，上述A步骤中的水解钛液满足：总钛浓度120-130g/L，铁钛比0.8-0.9。
优选的，上述水解钛液的制备步骤为：
1)钛矿酸解得固相物；2)浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65℃-75℃，控制初始钛液的波美度在45-48°Bé，三价钛的含量在1-3g/L；3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度110-135g/L，铁钛比0.8-1.0，即得水解钛液。
优选的，B步骤中晶种添加量占水解钛液中总钛质量的1.9-2.2%。
更优选的，B步骤中晶种添加量占水解钛液中总钛质量的2.1%。
优选的，上述B步骤偏钛酸的制备及处理方法为：步骤A所得水解钛液在晶种作用下水解制得总钛浓度为110-135g/L偏钛酸，然后用总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸与总钛浓度110-135g/L的偏钛酸调配成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸。
优选的，上述总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸可通过下述方法制备：将A步骤所得总钛浓度为110-135g/L的偏钛酸进行压榨过滤，滤饼加水使其总钛浓度为250-300g/L。
优选的，步骤B中所述晶种的制备方法为：将碱液与晶种钛液于95℃-97℃下混合，控制其稳定性在100-120ml水/10ml晶种钛液，即得晶种；所述晶种钛液满足：总钛浓度160-190g/L，铁钛比0.25-0.45。
优选的，上述晶种的制备方法为：
1)碱液预热至85℃-87℃，加入晶种钛液得混合液；2)升温至95℃-97℃，混合液稳定性控制在100-120ml水/10ml晶种钛液，即得晶种；所述晶种钛液满足：总钛浓度160-190g/L，铁钛比0.25-0.45。
优选的，所述碱液为氢氧化钠溶液。
更优选的，所述晶种钛液满足：总钛浓度180-190g/L，铁钛比0.25-0.35。
优选的，上述晶种钛液的制备方法为：
1)渣矿混合物或钛渣酸解得固相物；2)浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65℃-75℃，初始钛液的波美度控制在48-52°Bé；3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度160-190g/L，铁钛比0.25-0.45，即得晶种钛液。
本发明的有益效果：
本发明钛白粉的生产方法采用钛矿经酸解后的钛液，不需要硫酸亚铁结晶，不需浓缩，直接外加晶种常压水解，然后生成钛白粉，所得钛白粉为锐钛型二氧化钛，可用于生产颜料级的钛白粉。本发明方法不需要硫酸亚铁结晶过滤过程，也不需要钛液浓缩过程，可节约大量生产成本，是一种耗时短、耗资少、低能耗的外加晶种常压水解制钛白粉生产方法。本发明生产方法简单易行，现场工艺流程不需要改造，可行性强。
具体实施方式
本发明提供了一种钛白粉的生产方法，具体步骤为：
A、水解钛液的制备：钛矿酸解得初始钛液，初始钛液通过沉降压滤得水解钛液，水解钛液满足：总钛浓度110-135g/L，铁钛比0.8-1.0；
B、偏钛酸的制备及处理：步骤A所得水解钛液添加晶种经过水解得偏钛酸，再将偏钛酸压榨过滤得总钛浓度为150-170g/L的偏钛酸；
C、后处理：步骤B所得偏钛酸通过水洗、漂白使其偏钛酸铁含量低于70ppm；再通过盐处理、煅烧即得本发明的钛白粉；
其中，B步骤中所述晶种满足：总钛浓度120-140g/L、碱浓度8-9wt%、F值1.6-1.7；F(酸比)值=有效酸含量÷总钛含量，有效酸含量指钛液中与钛结合的硫酸+游离的硫酸。（注：计算有效酸含量与总钛含量的体积是相同的，所以F值也等于有效酸浓度÷总钛浓度。）
上述水解钛液的制备步骤为：
1)钛矿酸解得固相物；2)浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65℃-75℃，控制初始钛液的波美度在45-48Be`，三价钛的含量在1-3g/L；3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度110-135g/L，铁钛比0.8-1.0，即得水解钛液；其中，步骤2)中采用浸渍液进行浸取，浸渍液为总钛浓度5-10g/L的钛液、15wt%-20wt%废酸或水中的至少一种。
上述方法中，控制浸取温度65℃-75℃的目的是防止钛液水解；通过加入铁粉将四价钛还原成三价钛，控制三价钛的含量在1-3g/L是为了使钛液水解后的偏钛酸易于洗涤；控制波美度是为了便于后续调整钛液的浓度和铁钛比；步骤3中沉降过滤中需钛液放入沉降池后5小时之内，必须压榨过滤，否则钛液冷却导致硫酸亚铁结晶。波美度是表示溶液浓度的一种方法，把波美比重计浸入所测溶液中，得到的度数就叫波美度。
优选的，上述B步骤偏钛酸的制备及处理方法为：步骤A所得水解钛液在晶种作用下水解制得总钛浓度为110-135g/L偏钛酸，然后用总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸与总钛浓度110-135g/L的偏钛酸调配成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸。上述总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸可通过下述方法制备：将A步骤所得总钛浓度为110-135g/L的偏钛酸进行压榨过滤，滤饼加水使其总钛浓度为250-300g/L。本发明之所以不直接将所得浓度为110-135g/L偏钛酸压榨过滤至总钛浓度为150-170g/L的偏钛酸，主要原因为：一、物料经过压榨，粒度变细；若不与粒度粗的料混合，过滤难、洗涤难；二、压榨一个周期需3h，调配成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸，生产线循环至少需要3台压榨机（本发明只需要压榨机1台（规格：450m2），一组总钛浓度250-300g/L压榨料就可以混合70m3110-135g/L偏钛酸物料，时间很充裕）；三、压榨过滤后，残留在物料中三价钛在滤饼加水搅拌时，会被氧化为四价钛，从而部分亚铁被氧化为高铁，后续阶段不易洗涤；只有与三价钛含量1-3g/l的110-135g/L偏钛酸物料混合，使高铁还原为亚铁。
优选的，上述晶种钛液的制备方法为：
1)钛渣与渣矿混合物或钛渣酸解得固相物；2)浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65℃-75℃，初始钛液的波美度控制在48-52Be`；3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度160-190g/L，铁钛比0.25-0.45，即得晶种钛液；其中，步骤2)中采用浸渍液进行浸取，浸渍液为总钛浓度5-10g/L的钛液、15wt%-20wt%废酸或水中的至少一种。
具体的，上述晶种的制备方法为：
1)碱液预热至85℃-87℃，加入晶种钛液得混合液；2)升温至95℃-97℃，混合液稳定性控制在100-120ml水/10ml晶种钛液，即得晶种；所述晶种钛液为钛浓度160-190g/L，铁钛比0.25-0.45的钛液。稳定性：25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数；稳定性过高，钛液就很难产生水解，最后获得的偏钛酸粒子过细；稳定性过低，钛液水解过快，形成的偏钛酸粒子过粗且不均匀，从而影响颜料性能和光学指标。
更优选的，本发明B步骤偏钛酸的制备及处理方法具体为：
A、准备晶种：
（1）碱液预热至85℃-87℃，加入晶种钛液；
（2）升温至95℃-97℃，晶种稳定性控制在100-120ml水/10ml晶种钛液，即得晶种；
B、水解制偏钛酸：
（1）将上述制得的晶种立即加入到96-102℃的钛液中，混匀得水解钛液及晶种混合物；
（2）将水解钛液及晶种混合物放入水解容器中搅拌并加热至100-102℃，在10-20min内将水解钛液及晶种混合物升温至沸腾，温度为106±2℃；当水解体系变为由黑色转蓝色或灰色时，停止搅拌和加热，熟化至少30min；熟化：即停止加热和搅拌静置的过程，熟化的目的是为了使偏钛酸粒子进一步长大，且增长得比较温和、均匀；熟化也可以明显地改变偏钛酸的过滤和水洗性能，使过滤和水洗速度提高约50%；目的：使偏钛酸颗粒分布范围变窄，粒子外貌均匀、成长规则；若熟化时间过长，形成粒度较大的颗粒，则会影响成品的颜料性能和光学性质；
（3）恢复加热和搅拌，保持微沸2-3h；
（4）然后加入温度85-95℃的水，稀释到总钛浓度110-135g/L，保持微沸1-2h得偏钛酸；
C、偏钛酸压榨过滤及调浆浓：
（1）偏钛酸压榨过滤：
将水解后偏钛酸压榨过滤1-1.5h，滤饼加水打浆，偏钛酸总钛浓度控制在250-300g/L；该步骤目的是：一方面，由于水解后偏钛酸浓度110-135g/L，导致水洗时叶滤机上片过滤时间长，因此通过压榨过滤，使偏钛酸浓度提高；一方面，由于偏钛酸粒子絮团较大，当偏钛酸放入水洗上片池后物料下沉，从而导致叶滤机上的偏钛酸厚薄不均匀，不易洗涤；再一方面，通过压榨过滤，可以将大部分硫酸亚铁和废酸除去，还可以将较大的偏钛酸絮团分散为较小的絮团，使偏钛酸粒度范围变小，粒子均匀，从而为产品质量稳定奠定了基础；
（2）偏钛酸调浆：
将步骤1总钛浓度250-300g/L的偏钛酸与总钛浓度110-135g/L的偏钛酸混合成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸；调配时遵循下述原则：总钛浓度110-135g/L偏钛酸体积÷总钛浓度250-300g/L的偏钛酸体积=6~9。
优选的，本发明中，水解钛液满足：总钛浓度120-130g/L，铁钛比0.8-0.9；晶种钛液满足：总钛浓度180-190g/L，铁钛比0.25-0.35；这样可更好的控制产品质量稳定。
本发明中，总钛浓度均以TiO2的含量计。
本发明中，铁钛比是指钛液中总铁含量与总钛含量的质量比。
发明人发现水解钛液总钛、铁钛比是影响后续水解的关键参数：若水解钛液总钛低于110g/L，一方面，在沉降压滤阶段易发生早期水解；另一方面，离子浓度过低，水解后的偏钛酸粒子过粗，成品颜料性能和光学性能差；钛矿酸解后水解钛液总钛一般只能达135g/L。另外，若水解钛液铁钛比大于1.0，铁离子含量高，不利于洗涤，最后经煅烧后的成品会产生色相；铁钛比若低于0.8则需补加铁粉，否则产品质量得不到保证。经过发明人验证，当水解钛液的总钛浓度为120-130g/L，铁钛比为0.8-0.9时，水解后的偏钛酸粒度适宜，成品颜料性能和光学性质最佳。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
材料及设备：
1、材料：钛矿酸解后的水解钛液，钛渣钛矿混合物酸解后的晶种钛液、浓度为99%氢氧化钠（片状）、木质纤维素、浅除盐水（其制法是：用阳离子交换树脂吸附原水中的Ca2+、Mg2+、Na+等阳离子后就制得浅除盐水，浅除盐水是弱酸性，pH值2-3）。
2、设备：90m3钛液预热槽、2.5m3晶种预热罐、2m3晶种计量罐、2.5m3晶种制备罐、110m3水解锅。
原料的准备
一、钛液的制备：
水解钛液：将钛精矿粉碎到其细度为325目筛余物占4-15%（细度主要是影响酸解率，细度过粗酸解率低；过细，随酸解率提高，但是有冒锅或炸锅的危险），再将粉碎好的矿粉用脉冲气力输送泵分批送到酸解岗位；将磨细的钛精矿与硫酸反应生成可溶性的钛盐和铁盐等的固相物，将固相物浸取制得硫酸钛溶液与铁盐的溶液；再经过沉降压滤，除去钛液中机械杂质和胶体微粒，生产出充分净化的钛液；将过滤后的澄清钛液调配得到水解钛液，水解钛液的具体指标参数见表1；
晶种钛液：将钛渣(或渣矿混合物)粉碎到其细度为325目筛余物占3-15%，再将粉碎好的矿粉用脉冲气力输送泵分批送到酸解岗位；将钛渣与硫酸反应生成可溶性的钛盐和铁盐等的固相物，将固相物浸取制得硫酸钛溶液与铁盐的溶液；再经过沉降压滤，除去钛液中机械杂质和胶体微粒，生产出充分净化的钛液；将过滤后的澄清钛液调配得到晶种钛液，晶种钛液的具体指标参数见表1；
表1水解钛液、晶种钛液指标
二、晶种的制备
本发明中，晶种添加量占钛液总钛质量的1.9-2.2%均可，优选2.1%。水解钛液量（一般水解锅体积110m3，升温、搅拌会需要部分空高，因此考虑到水解锅的充分利用，一般水解钛液体积在50-75m3为宜），决定了晶种钛液量。其中前除盐水量、片碱量，不是固定的数据，是随着晶种加量的变化而变化的。以下为晶种加量2.1%，水解钛液70m3的晶种制备具体方式。
先向晶种制备罐注入浅除盐水，加入30Kg片碱，并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样，利用余热将碱液加热到85℃-87℃；当晶种预热罐中的晶种钛液预热温度达到92℃时，向晶种计量罐中加入晶种钛液1.1m3，并将晶种钛液放入晶种制备罐中，放料时间控制在4-5min；晶种钛液放入晶种制备罐中与碱液混合，1-2min内将混合液升到95℃-97℃，取混合液测稳定性，稳定性控制100-120ml水/10ml钛液（钛液稳定性表示25℃水稀释10ml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数），即得晶种（或称晶种悬浮液）；使用晶种时应将制备好的晶种立即加入到已预热到96-102℃的水解钛液中；注：晶种与水解钛液混合过程可在钛液预热槽中进行；也可直接在水解锅中进行；由于水解锅底部可能存有未洗净的偏钛酸，形成不良结晶中心，即不良晶种，所以此过程最好在钛液预热槽中进行。所得晶种悬浮液指标满足：总钛120-140g/L、碱浓度8.0-9.0wt%、F值1.6-1.7、稳定性100-120ml水/10ml晶种钛液。
实施例1本发明以钛矿为主原料生产钛白粉
取上述制备的水解钛液(具体量70m3)，其具体指标为：钛液总钛124.33g/L、铁钛比0.85、Ti3+1.82g/L、F值(有效酸÷钛液总钛)1.88、比重1.512、稳定性325ml水/ml钛液、澄清度1级。本发明实施例工艺流程：酸解钛矿→沉降压滤→外加晶种水解→压榨过滤→调浆浓→洗涤、漂洗→盐处理→煅烧制粉。
钛白粉的制备步骤为：
（1）当水解钛液(置于钛液预热槽中)温度达到90℃时，向晶种制备罐注入300L浅除盐水，将称量好的30kg片碱倒入，并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样，利用余热将碱液加热到86℃；
（2）当水解钛液预热温度达到92℃时，向晶种计量罐中打入1.1m3晶种钛液；并将晶种钛液放入晶种制备罐中，放料时间5min；
（3）晶种钛液投入碱液后1min，混合液升到96℃时，稳定性为120ml水/10ml钛液，得晶种(亦称晶种悬浮液，是碱液与晶种钛液中的酸中和反应后，温度较高、酸度和浓度降低，即将发生水解的钛液，已形成规则、均匀的结晶中心)；具体指标为：稳定性为120ml水/10ml晶 种钛液、总钛129.06g/L、F值1.67、浓度8.8%；
（4）将水解钛液预热到96℃，将晶种悬浮液放入水解钛液预热槽中搅拌20min，之后打开放料阀，将70m3钛液全部放入水解锅；
（5）当钛液淹没水解锅搅拌头时启动搅拌，开启蒸汽阀加热，放料15min水解钛液加热至102℃，放完料15min钛液及晶种混合物升温至沸腾107℃；保持沸腾到溶液颜色由黑转蓝、灰时，关闭蒸汽停搅拌，静置熟化30min；
（6）恢复搅拌、蒸汽加热，20min内升温至沸腾110℃，并保持微沸；
（7）沸腾2h后，将85℃的水加入水解锅内（用时10min），加完水后再沸腾1小时后取样分析，参数指标为：水解率96.2%、过滤速度60s、浆料总钛117.98g/L、Ti3+1.75g/L；
（8）加入20kg木质纤维素搅拌30min，水解结束得偏钛酸，所得偏钛酸总钛浓度125g/L；
（9）将所得偏钛酸放到隔膜压榨机进行压榨，压榨过滤1.2h后，滤饼加水打浆，总钛浓度290g/L；
（10）调浆浓：将总钛浓度290g/L的偏钛酸14m3与总钛浓度125g/L的偏钛酸70m3混合成总钛浓度152.5g/L的偏钛酸；
（11）偏钛酸水洗与漂洗，水洗后偏钛酸中铁含量为1484.39ppm，漂洗后偏钛酸中铁含量为66.48ppm；
（12）将偏钛酸按照现有工艺煅烧粉碎得钛白粉样品，所得样品的光学性能指标如表2。
最终得到的二氧化钛的亮度、白度、色相、消色力、遮盖力数值等参数符合国家标准GB/T1706-2006)，光学性质和颜料性能符合应用要求。
对比例1现有以渣矿或钛渣为原料生产钛白粉
原料的准备：渣矿混合物酸解后制备得普通钛液（也可采用钛渣酸解），所得普通钛液得指标为：钛液总钛196.29g/L、铁钛比0.26、Ti3+2.6g/L、F值1.84、比重1.517、稳定性400ml水/ml钛液、澄清度1级。
钛白粉的制备步骤：
（1）当普通钛液(置于钛液预热槽中)温度达到90℃时，向晶种配制槽注入380L浅除盐水，将称量好的38kg片碱倒入，并启动搅拌开蒸汽加热到83℃时关加热阀取样，利用余热将碱液加热到86℃；
（2）当普通钛液预热温度达到92℃时，向晶种钛液储槽中打入1.34m3晶种钛液；并将晶种钛液放入晶种配制槽中，放料时间5min；
（3）晶种钛液投入碱液后5min，混合液升到96℃时，稳定性为120ml水/10ml钛液；所得晶种悬浮液(晶种钛液与碱液的混合液，亦称为晶种)具体指标为：稳定性为120ml水/10ml钛液、总钛155.88g/L、F值1.68、浓度8.4%；
（4）将普通钛液预热到96℃，将晶种悬浮液放入普通钛液预热槽中搅拌20min，之后打开放料阀，将68.48m3钛液全部放入水解锅；
（5）当钛液淹没水解锅搅拌头时启动搅拌，开启蒸汽阀加热，放料15min普通钛液加热至102℃，放完料15min钛液及晶种混合物升温至沸腾107℃；保持沸腾到溶液颜色由黑转蓝、灰时，关闭蒸汽停搅拌，静置30min；
（6）恢复搅拌、蒸汽加热，20min内升温至沸腾110℃，并保持微沸；
（7）沸腾2h后，将85℃的水加入水解锅内（用时10min），加完水后再沸腾1小时后取样分析，参数指标符合下述标准：水解率96.33%、过滤速度89s、浆料总钛170.2g/L、Ti3+2.04g/L后；加入20kg木质纤维素搅拌30min，水解结束得偏钛酸，将所得偏钛酸放到隔膜压榨机进行压榨过滤；
（8）偏钛酸水洗与漂洗，水洗后偏钛酸中铁含量为937.04ppm，漂洗后偏钛酸中铁含量为44.03ppm；
（9）将偏钛酸按照现有工艺煅烧粉碎得钛白粉样品，所得样品的光学性能指标如表2。
表2钛白粉光学性能
由表2可以看出，利用本发明的方法得到的钛白粉与现有技术以渣矿或钛渣为原料生产的钛白粉的光学性质与钛白颜料性能差异甚小，也与鼎星钛业的PDA2000钛白粉产品性能相近，即采用本发明的方法(以钛矿为原料生产钛白粉时，不需经过硫酸亚铁结晶和钛液浓缩等步骤)可实现以钛矿为主要原料制得合格的钛白粉产品；然而本发明的生产成本比现有技术(对比例1)生产成本低870-940元/吨：以下为生产1吨钛白，“本发明-钛矿酸解的钛液”与“现有技术-渣矿混合酸解的钛液”，在耗时、耗资、能耗方面的对比情况，结果见表3，耗时（h）按70m3钛液计算，其余均按生产1吨钛白计算：
表3本发明技术与现有技术耗时、耗资、能耗对比（以下参数均为平均值）
由表3可以看出，本发明中，虽然做晶种需用到极少部分渣矿混合酸解钛液，后续工序增加了“偏钛酸压榨、调浆浓”处理（即生产1吨钛白提高电耗30KW，整个工艺过程需增加时间2h），及废酸水处理会提高石灰用量；但是鉴于渣矿混合材料价格较钛矿价格贵3100元/吨，因此采用钛矿生产钛白总的生产成本降低（即生产1吨钛白粉，本发明钛矿生产钛白粉比渣矿混合生产钛白粉节约成本约900元）。并且本发明生产方法简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，应用前景广，为公众提供了一种有效的、成本低廉的钛矿生产钛白粉方法。
Claims (10)
1.钛白粉的生产方法，其特征在于，生产步骤为：
A、水解钛液的制备：
钛矿酸解得初始钛液，初始钛液通过沉降过滤得水解钛液，水解钛液满足：总钛浓度110-135g/L，铁钛比0.8-1.0；
B、偏钛酸的制备及处理：
步骤A所得水解钛液在晶种作用下水解制得总钛浓度为110-135g/L偏钛酸，然后用总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸与总钛浓度110-135g/L的偏钛酸调配成总钛浓度150-170g/L的偏钛酸；
C、后处理：
步骤B所得总钛浓度为150-170g/L的偏钛酸通过水洗、漂白使其偏钛酸铁含量低于70ppm；再通过盐处理、煅烧即得本发明的钛白粉；
其中，B步骤中所述晶种满足：总钛浓度120-140g/L、碱浓度8-9wt%、F值1.6-1.7，稳定性在100-120ml水/10ml晶种钛液。
2.根据权利要求1所述钛白粉的生产方法，其特征在于，上述A步骤中的水解钛液满足：总钛浓度120-130g/L，铁钛比0.8-0.9。
3.根据权利要求1所述钛白粉的生产方法，其特征在于，上述水解钛液的制备步骤为：1)钛矿酸解得固相物；2)浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65℃-75℃，控制初始钛液的波美度在45-48°Bé，三价钛的含量在1-3g/L；3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度110-135g/L，铁钛比0.8-1.0，即得水解钛液。
4.根据权利要求1或2所述钛白粉的生产方法，其特征在于，B步骤中晶种添加量占水解钛液中总钛质量的1.9-2.2%。
5.根据权利要求4所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，B步骤中晶种添加量占水解钛液中总钛质量的2.1%。
6.根据权利要求1或2所述钛白粉的生产方法，其特征在于，所述总钛浓度为250-300g/L的偏钛酸制备方法为：将A步骤所得总钛浓度为110-135g/L的偏钛酸进行压榨过滤，滤饼加水使其总钛浓度为250-300g/L。
7.根据权利要求1或2所述钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤B中所述晶种的制备方法为：将碱液与晶种钛液于95℃-97℃下混合，控制其稳定性在100-120ml水/10ml晶种钛液，即得晶种；所述晶种钛液满足：总钛浓度160-190g/L，铁钛比0.25-0.45。
8.根据权利要求7所述钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤B中所述晶种的制备方法为：1)碱液预热至85℃-87℃，加入晶种钛液得混合液；2)升温至95℃-97℃，混合液稳定性控制在100-120ml水/10ml晶种钛液，即得晶种。
9.根据权利要求7所述钛白粉的生产方法，其特征在于，所述晶种钛液满足：总钛浓度180-190g/L，铁钛比0.25-0.35。
10.根据权利要求7所述钛白粉的生产方法，其特征在于，所述晶种钛液的制备方法为：
1)钛渣与渣矿混合物或钛渣酸解得固相物；2)浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65℃-75℃，初始钛液的波美度控制在48-52°Bé；3)初始钛液通过沉降过滤使其总钛浓度160-190g/L，铁钛比0.25-0.45，即得晶种钛液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231030 Address after: No. 360 Gaoliangping Road, Industrial Park, Yinjiang Town, East District, Panzhihua City, Sichuan Province, 617000 Patentee after: Panzhihua Kaihao Technology Co.,Ltd. Address before: 617009 Panzhihua Dingxing Titanium Industry Co., Ltd., Gaoliangping Industrial Park, Yinjiang Town, East District, Panzhihua City, Sichuan Province Patentee before: Panzhihua Dingxing Titanium Industry Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: The production method of titanium dioxide Granted publication date: 20140423 Pledgee: Sichuan Tianfu Bank Co.,Ltd. Chengdu Jinjiang Branch Pledgor: Panzhihua Kaihao Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980004287 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |