CN102161505A - 一种氟钛酸钾的循环制备工艺 - Google Patents

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刘小勇
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Abstract

一种氟钛酸钾的循环制备工艺，包括以下步骤：氢氟酸的精制：将粗氢氟酸加入到精制槽中，加入氯化钾溶液，使之充分反应，制得氢氟酸；钛精矿与氢氟酸的浸出：将精制后的氢氟酸投入到浸出槽中，分批投入钛精矿，使之充分反应：制得氟钛酸亚铁；氟钛酸钾的合成：将制得的氟钛酸亚铁加入到合成液高位计量槽中，加入氢氟酸和氯化钾溶液，搅拌，使之充分反应：制得氟钛酸钾，洗涤去杂质及氯化镁和氯化钙，及铁离子，离心甩干、干燥制成符合质量标准的氟钛酸钾。本发明工艺简单，节能环保，大大的提高了原料的利用率，提高了产品的质量。

Description

一种氟钛酸钾的循环制备工艺
技术领域
本发明涉及氟钛酸钾的生产方法，具体为一种氟钛酸钾的循环制备工艺。
背景技术
氟钛酸钾，分子量：240.19，为无色单斜片状结晶，相对密度3.013，熔点780℃，微溶于冷水和无机酸，溶于热水，不溶于氨，在碱性溶液中易水解氟化物和氢氧化钛，在加热300℃以上时，分解成氟化钾和四氟化钛，在空气中加热至500℃以上时，逐渐变成二氧化钛，有毒。主要原料为氢氟酸、钛矿粉、氯化钾。
氟钛酸钾属于无机氟化盐系列，是一种新兴的工业原料，广泛应用于合金、玻璃、陶瓷、钢铁、人造宝石等生产领域。目前国际上因含氟元素、钛元素矿产匮乏等原因生产氟盐厂家十分稀有，使得我国的生产水平和生产能力在世界上均处于领先地位。但是，该产品原来存在着环保处理上的高成本、难处理的问题，同时又无法充分利用所有有价物质，影响了整个行业的经济效益和社会效益，这都是国内厂家共同面对的难题。
随着合金、玻璃、陶瓷、钢铁等传统产业领域的技术进步，都需要无机氟盐系列产品作为关键性原料来全面改善产品质量。目前在国内外应用均十分广泛，同时因为应用领域的不断扩大，产品需求量的增加，导致产品原料资源紧张，促使各生产企业用源头上研究新的生产工艺；同时又因为全球对环境保护问题的重视，产品原有生产工艺又不能很好地解决。国外有些企业因为无法达到当地较高要求的环保标准，而不得不放弃生产。因此，要尽快研究生产出高质量、低能耗的氟盐生产新工艺，满足出口贸易和国内市场需求是非常迫切和十分必要的。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种氟钛酸钾的循环制备工艺，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种氟钛酸钾的循环制备工艺，包括以下步骤：
第一步：氢氟酸的精制：将粗氢氟酸加入到精制槽中，加入氯化钾溶液，使之充分反应：
H2SiF6+2KCl            K2SiF6↓+2HCl   制得氢氟酸；
第二步：钛精矿与氢氟酸的浸出：将精制后的氢氟酸投入到浸出槽中，分批投入钛精矿，使之充分反应：
FeTiO3+6HF    
Figure 196859DEST_PATH_IMAGE001
   FeTiF6+3H2O  制得氟钛酸亚铁；
第三步：氟钛酸钾的合成：将制得的氟钛酸亚铁加入到合成液高位计量槽中，加入氢氟酸和氯化钾溶液，搅拌，使之充分反应：
FeTiF6+2KCl  
Figure 487026DEST_PATH_IMAGE001
  K2TiF6+FeCl2 
制得氟钛酸钾，
MgCl2+2HF  
Figure 616525DEST_PATH_IMAGE002
  MgF2↓+2HCl
CaCl2+2HF  
Figure 54459DEST_PATH_IMAGE001
CaF2↓+2HCl   洗涤去杂质及氯化镁和氯化钙，及铁离子，离心甩干、干燥制成符合质量标准的氟钛酸钾。
本发明中，所述FeTiO3+6HF  
Figure 2011101216300100002DEST_PATH_IMAGE003
FeTiF6+3H2O  的反应温度为80-90℃。
本发明中，所述FeTiF6+2KCl
Figure 602640DEST_PATH_IMAGE003
 K2TiF6+FeCl2 的反应条件为PH=0-1,温度为50—55℃。
本发明中，所述制得氢氟酸的反应：
H2SiF6+2KCl  
Figure 12893DEST_PATH_IMAGE003
  K2SiF6↓+2HCl的澄清时间为2-3小时。
本发明中，制得氟钛酸亚铁的反应：
FeTiO3+6HF  
Figure 313293DEST_PATH_IMAGE003
FeTiF6+3H2O  的反应条件为PH在1.2-1.4之间。
本发明中，制得氟钛酸亚铁的反应：
FeTiO3+6HF   
Figure 238524DEST_PATH_IMAGE004
FeTiF6+3H2O  制得的氟钛酸亚铁需要通过板柜式压力过滤机热过滤，滤液经沉清池沉清24小时以上。
本发明的技术原理为：氟钛酸钾的合成是由氟钛酸亚铁与氯化钾在酸性条件上，即PH在0-1之间，温度为50-55℃反应而成，而氟钛酸亚铁是由精钛矿与精制的含有一定量的氯化钾的氢氟酸反应而成的，反应温度在80-90℃，该反应为大量放热反应，由于精钛矿含有其他的许多杂质，所以有许多副反应发生。局部投料过多会引起冒沸而冒槽。该反应是在酸过量的情况下来完成的，为了能得到合格的合成液必须根据每批精钛矿的质量来决定加氢氟酸的量及其氢氟酸中含氯化钾量，才能得到流动性好，含硅量少的氟钛酸钾。
有益效果
本发明工艺简单，节能环保，大大的提高了原料的利用率，提高了产品的质量。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
将购进来的氢氟酸打入精制槽中加入溶解好的氯化钾溶液通过搅拌进行精制，去除氢氟酸中的氟硅酸，经澄清沉淀2小时后打入计量槽中使用。将精制的氢氟酸及分批投料的钛精矿，按要求投入到浸出槽里，在规定的时间内分批次投完钛精矿，继续搅拌一定的时间，加入适量的水至规定的体积，控制浸出液的酸度为1.2-1.4 当量，浸出液各种指标合格后放入过滤槽通过板柜式压力过滤机热过滤。滤液经沉清池沉清24小时以上，得合成液。沉清池上面的合成液通过泵打入合成液高位计量槽内，计量槽内的合成液按照规定的数量放入合成槽，根据合成液的酸度及含量计算出是否需要补加氢氟酸和氯化钾的用量。氯化钾通过搅拌溶解过滤，成清亮的溶液，用泵打入高位计量槽内，通过计算得加氯化钾溶液量。氯化钾在1.5时内加入合成槽内，合成反应是放热反应，反应温度为50-55℃酸度为0.45-0.55条件下进行，控制反应温度不超过60℃，继续搅拌，澄清冷却放料，洗涤去杂质及氯化亚铁，及铁离子，离心甩干、干燥制成符合质量标准的氟钛酸钾，其母液经沉降处理回收氟钛酸钾后，二次母液经废水处理池处理后排放。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种氟钛酸钾的循环制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：氢氟酸的精制：将粗氢氟酸加入到精制槽中，加入氯化钾溶液，使之充分反应：
H2SiF6+2KCl                                                  
Figure 2011101216300100001DEST_PATH_IMAGE001
K2SiF6↓+2HCl   制得氢氟酸；
第二步：钛精矿与氢氟酸的浸出：将精制后的氢氟酸投入到浸出槽中，分批投入钛精矿，使之充分反应：
FeTiO3+6HF     FeTiF6+3H2O  制得氟钛酸亚铁；
第三步：氟钛酸钾的合成：将制得的氟钛酸亚铁加入到合成液高位计量槽中，加入氢氟酸和氯化钾溶液，搅拌，使之充分反应：
FeTiF6+2KCl   
Figure 455359DEST_PATH_IMAGE001
  K2TiF6+FeCl2 
制得氟钛酸钾，
MgCl2+2HF 
Figure 739709DEST_PATH_IMAGE002
  MgF2↓+2HCl
CaCl2+2HF    CaF2↓+2HCl   洗涤去杂质及氯化镁和氯化钙，及铁离子，离心甩干、干燥制成符合质量标准的氟钛酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的循环制备工艺，其特征在于，所述FeTiO3+6HF 
Figure 304869DEST_PATH_IMAGE002
 FeTiF6+3H2O  的反应温度为80-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的循环制备工艺，其特征在于，所述FeTiF6+2KCl  
Figure 424135DEST_PATH_IMAGE002
 K2TiF6+FeCl2 的反应条件为PH=0-1,温度为50—55℃。
4.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的循环制备工艺，其特征在于，所述制得氢氟酸的反应：
H2SiF6+2KCl  
Figure 800758DEST_PATH_IMAGE002
 K2SiF6↓+2HCl的澄清时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的循环制备工艺，其特征在于，制得氟钛酸亚铁的反应：
FeTiO3+6HF  
Figure 700581DEST_PATH_IMAGE002
 FeTiF6+3H2O  的反应条件为PH在1.2-1.4之间。
6.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的循环制备工艺，其特征在于，制得氟钛酸亚铁的反应：
FeTiO3+6HF
Figure 204375DEST_PATH_IMAGE003
 FeTiF6+3H2O  制得的氟钛酸亚铁需要通过板柜式压力过滤机热过滤，滤液经沉清池沉清24小时以上。
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