CN117509715B - 一种氟钛酸钾的连续生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛化工领域,具体地说是一种氟钛酸钾的连续生产工艺。一种氟钛酸钾的连续生产工艺,包括以下步骤:钛铁矿的破碎与球磨;钛铁矿制备FeO‑TiO2中空微球;氢氟酸溶液除硅及HF气体收集;FeO‑TiO2中空微球的紫外光处理及生产氟钛酸钾混合液;氟钛酸钾混合液的处理。本发明通过将钛铁矿粉末加入硫酸和水反应,然后加入模板剂、氟化铵和葡萄糖在高压釜中进行水热反应,其中氟化物能够诱导钛铁矿中FeO与TiO2的空化,再加入醋酸铵得到FeO‑TiO2中空微球,所得FeO‑TiO2中空微球具有极大的比表面积,能够使其在后续与氢氟酸的反应过程中与氢氟酸充分接触,进而大幅提高了反应的速率并减少原料的损失,节约了资源与能耗。

Description

一种氟钛酸钾的连续生产工艺
技术领域
本发明涉及钛化工领域,具体地说是一种氟钛酸钾的连续生产工艺。
背景技术
氟钛酸钾是一种白色的单斜片状结晶,溶于热水,微溶于冷水和无机酸,广泛用于铝、钛、硼合金或铝加工晶型细化剂,轻金属熔炼的除铁剂等领域,是一种重要的化工原料。
氟钛酸钾制备的传统工艺主要有偏钛酸法、氟钛酸法,其中偏钛酸法是以氢氟酸和偏钛酸为原料,二者反应生成氟钛酸,然后用氢氧化钾中和制得氟钛酸钾,由于偏钛酸原料紧俏、价格高导致此方法生产成本,因此国内生产企业多采用价格便宜的钛铁矿作为原料来制备氟钛酸钾,虽然能够较大地减小生产成本,但由于钛铁矿与氢氟酸在反应时接触不充分且本身反应速率一般,导致氟钛酸钾的制备速率一般,原料利用不够充分。
为解决上述工艺难点,本发明研究能够提高钛铁矿的反应速率,并且能够使钛铁矿充分利用的一种氟钛酸钾的连续生产工艺。
发明内容
为了解决上述技术缺陷,本发明研究能够提高钛铁矿的反应速率,并且能够使钛铁矿充分利用从而提高氟钛酸钾生产率的一种氟钛酸钾的连续生产工艺。
一种氟钛酸钾的连续生产工艺,具体包括以下步骤:
S1:钛铁矿的破碎与球磨
将4-5份钛铁矿放入破碎机中进行破碎,得到粒径为20-25mm的钛铁矿颗粒,将钛铁矿颗粒投入球磨机中,调节转速100-120rpm,球磨25-30分钟,得到钛铁矿粉末;
S2:钛铁矿制备FeO-TiO2中空微球
将钛铁矿粉末,5-6份硫酸和18-20份水混合加入容器中,搅拌15-20分钟,然后加入1-1.2份聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,4-5份氟化铵溶液和3-4份葡萄糖,搅拌10-15分钟,将所得混合料置于高压釜中,以160-165℃的温度水热3-5小时,得到中间物,在中间物中加入12-15份醋酸铵,用搅拌器以50-60rpm的速度搅拌30-35分钟,将所得混合液过滤得到固体物质,将固体物质放入烘干机中以60-65℃的温度烘干20-25分钟,得到FeO-TiO2中空微球;
S3:氢氟酸溶液除硅及HF气体收集
取氢氟酸溶液和氯化钾混合加入容器中,封闭容器,容器上部安装有气泵,调节自动搅拌器对容器内进行高速搅拌一段时间后,再调节自动搅拌器对容器内进行低速搅拌一段时间,得到混合液,打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气,收集搅拌过程产生的HF气体,然后对混合液进行过滤,去除固体杂质,得到精制氢氟酸溶液;
S4:FeO-TiO2中空微球的紫外光处理及生产氟钛酸钾混合液
将FeO-TiO2中空微球置于容器中,将容器置于紫外线灯管下,持续进行紫外线照射,同时向容器内加入精制氢氟酸溶液,搅拌8-10分钟后加水稀释,继续搅拌10-15分钟,然后静置,直到溶液澄清分层得到澄清上清液与悬浊液,对上清液进行抽滤得到六氟钛铁溶液,向六氟钛铁溶液中加入0.8-1份氯化钾溶液,搅拌25-30分钟后过滤去除滤渣,得到低硅六氟钛铁溶液,向低硅六氟钛铁溶液中加入10-12份氯化钾溶液,搅拌15-20分钟后静置2-3小时,得到氟钛酸钾混合液;
S5:氟钛酸钾混合液的处理
将氟钛酸钾混合液投入过滤器中进行过滤,收集过滤所得固体物质,用纯水冲洗25-30分钟,得到潮湿固体物质,再将潮湿固体物质置于烘干箱中,通入充足氮气并以70-75℃的温度烘干30-35分钟,取出后在氮气气氛中冷却至室温,得到氟钛酸钾成品。
进一步地,步骤S3氢氟酸溶液除硅及HF气体收集,具体包括以下步骤:
S3.1:取16-20份氢氟酸溶液和4-5份氯化钾混合加入容器中,封闭容器,容器上部安装有气泵,调节容器内的自动搅拌器转速为100-110rpm,对容器内进行3-4分钟的搅拌后,调节自动搅拌器转速为45-50rpm,搅拌15-20分钟,得到混合液;
S3.2:打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气,收集搅拌过程产生的HF气体,然后对混合液进行过滤,去除固体杂质,得到精制氢氟酸溶液。
进一步地,步骤S1中球磨机的磨球为尺寸60-80mm的钢球。
进一步地,步骤S2中硫酸的浓度为70-75%。
进一步地,步骤S3.1中氢氟酸的浓度为25-30%。
进一步地,步骤S4中紫外线的辐照强度为160-180uw/cm2
进一步地,步骤S4中加水稀释使溶液中Ti含量为95-110g/L。
有益效果是:1、本发明通过将钛铁矿粉末加入硫酸和水反应,然后加入模板剂、氟化铵和葡萄糖在高压釜中进行水热反应,其中氟化物能够诱导钛铁矿中FeO与TiO2的空化,再加入醋酸铵得到FeO-TiO2中空微球,所得FeO-TiO2中空微球具有极大的比表面积,能够使其在后续与氢氟酸的反应过程中与氢氟酸充分接触,进而大幅提高了反应的速率并减少原料的损失,提高了氟钛酸钾的产出率,从而节约了资源与能耗;
2、本发明通过在FeO-TiO2中空微球与氢氟酸反应过程中,加入紫外线照射,从而增加了FeO-TiO2中空微球的表面自由电子,提高了FeO-TiO2中空微球的活性,进一步提高了FeO-TiO2中空微球与氢氟酸的反应速率,并使两者充分反应,减少原料的损失,提高了氟钛酸钾的产出率,从而节约了资源与能耗;
3、本发明通过将氢氟酸和氯化钾进行混合除硅,先进行高速搅拌,再进行低速搅拌,防止氢氟酸溶液中挥发出太多HF气体,然后再通过气泵装置对产生的HF气体进行收集,可以达到节约资源的目的;
4、本发明通过将氟钛酸钾混合液在过滤器中过滤,并对所得固体物质进行冲洗,避免成品中出现杂质,再置于氮气气氛中进行烘干,防止高温下氟钛酸钾被氧化,得到的氟钛酸钾成品纯度高。
附图说明
图1为本发明的实施例所采用的一种氟钛酸钾的连续生产工艺流程图
图2为本发明的对比例1中实施例制备的氟钛酸钾质量与湿法工艺制备的氟钛酸钾质量的对比表格图
图3为本发明的对比例2中实施例1得到六氟钛铁溶液时间与去除步骤S2得到六氟钛铁溶液时间的对比表格图
图4为本发明的对比例2中实施例1制备的氟钛酸钾质量与去除步骤S2制备的氟钛酸钾质量的对比表格图
图5为为本发明的对比例3中实施例1得到六氟钛铁溶液时间与去除步骤紫外线照射得到六氟钛铁溶液时间的对比表格图
图6为本发明的对比例3中实施例1制备的氟钛酸钾质量与去除步骤紫外线照射制备的氟钛酸钾质量的对比表格图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氟钛酸钾的连续生产工艺,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1:钛铁矿的破碎与球磨
将4份钛铁矿放入破碎机中进行破碎,得到粒径为20mm的钛铁矿颗粒,将钛铁矿颗粒投入球磨机中,调节转速100rpm,用尺寸为60mm的钢球球磨25分钟,得到钛铁矿粉末;
S2:钛铁矿制备FeO-TiO2中空微球
将钛铁矿粉末,5份浓度为70%硫酸和18份水混合加入容器中,搅拌15分钟,然后加入1份聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,4份武汉吉业升化工有限公司购买的氟化铵溶液和3份葡萄糖,其中氟化物能够诱导钛铁矿中FeO与TiO2的空化,搅拌10分钟,将所得混合料置于高压釜中,以160℃的温度水热3小时,得到中间物,在中间物中加入12份醋酸铵,用搅拌器以50rpm的速度搅拌30分钟,将所得混合液过滤得到固体物质,将固体物质放入烘干机中以60℃的温度烘干20分钟,得到FeO-TiO2中空微球,所得FeO-TiO2中空微球具有极大的比表面积,能够使其在后续与氢氟酸的反应过程中与氢氟酸充分接触,进而大幅提高了反应的速率并减少原料的损失,节约了资源与能耗。
S3:氢氟酸溶液除硅及HF气体收集
S3.1:取20份浓度为25%氢氟酸溶液和5份氯化钾混合加入容器中除硅,封闭容器,容器上部安装有气泵,调节容器内的自动搅拌器转速为100rpm,对容器内进行3分钟的搅拌后,调节自动搅拌器转速为45rpm,搅拌15分钟,防止氢氟酸溶液中挥发出太多HF气体,化学反应为H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl,得到混合液;
S3.2:打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气,收集搅拌过程产生的HF气体,可以达到节约资源的目的,然后对混合液进行过滤,去除固体杂质,得到精制氢氟酸溶液。
S4:FeO-TiO2中空微球的紫外光处理及生产氟钛酸钾混合液
将FeO-TiO2中空微球置于容器中,将容器置于紫外线灯管下,调节紫外线的辐照强度为160uw/cm2,持续进行紫外线照射,增加了FeO-TiO2中空微球的表面自由电子,提高了FeO-TiO2中空微球的活性,同时向容器内加入精制氢氟酸溶液,搅拌8分钟后加水稀释,使溶液中Ti含量为100g/L,继续搅拌10分钟,化学反应为6HF+FeO-TiO2=FeTiF6+3H2O,进一步提高了FeO-TiO2中空微球与氢氟酸的反应速率,并使两者充分反应,减少原料的损失,进一步节约了资源与能耗,然后静置,直到溶液澄清分层得到澄清上清液与悬浊液,对上清液进行抽滤得到六氟钛铁溶液,向六氟钛铁溶液中加入0.8份氯化钾溶液,搅拌25分钟后过滤去除滤渣,得到低硅六氟钛铁溶液,向低硅六氟钛铁溶液中加入10份氯化钾溶液,搅拌15分钟后静置2小时,化学反应为H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl,得到氟钛酸钾混合液。
S5:氟钛酸钾混合液的处理
将氟钛酸钾混合液投入过滤器中进行过滤,收集过滤所得固体物质,用纯水冲洗25分钟,避免成品中出现杂质,得到潮湿固体物质,再将潮湿固体物质置于烘干箱中,通入充足氮气并以70℃的温度烘干30分钟,取出后在氮气气氛中冷却至室温,防止高温下氟钛酸钾被氧化,得到纯度高的氟钛酸钾成品。
实施例2
一种氟钛酸钾的连续生产工艺,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1:钛铁矿的破碎与球磨
将5份钛铁矿放入破碎机中进行破碎,得到粒径为20mm的钛铁矿颗粒,将钛铁矿颗粒投入球磨机中,调节转速100rpm,用尺寸为60mm的钢球球磨25分钟,得到钛铁矿粉末;
S2:钛铁矿制备FeO-TiO2中空微球
将钛铁矿粉末,6份浓度为75%硫酸和20份水混合加入容器中,搅拌15分钟,然后加入1.2份聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,5份武汉吉业升化工有限公司购买的氟化铵溶液和4份葡萄糖,其中氟化物能够诱导钛铁矿中FeO与TiO2的空化,搅拌10分钟,将所得混合料置于高压釜中,以160℃的温度水热3小时,得到中间物,在中间物中加入15份醋酸铵,用搅拌器以50rpm的速度搅拌30分钟,将所得混合液过滤得到固体物质,将固体物质放入烘干机中以60℃的温度烘干20分钟,得到FeO-TiO2中空微球,所得FeO-TiO2中空微球具有极大的比表面积,能够使其在后续与氢氟酸的反应过程中与氢氟酸充分接触,进而大幅提高了反应的速率并减少原料的损失,节约了资源与能耗。
S3:氢氟酸溶液除硅及HF气体收集
S3.1:取16份浓度为30%氢氟酸溶液和4份氯化钾混合加入容器中除硅,封闭容器,容器上部安装有气泵,调节容器内的自动搅拌器转速为100rpm,对容器内进行3分钟的搅拌后,调节自动搅拌器转速为45rpm,搅拌15分钟,防止氢氟酸溶液中挥发出太多HF气体,化学反应为H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl,得到混合液;
S3.2:打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气,收集搅拌过程产生的HF气体,可以达到节约资源的目的,然后对混合液进行过滤,去除固体杂质,得到精制氢氟酸溶液。
S4:FeO-TiO2中空微球的紫外光处理及生产氟钛酸钾混合液
将FeO-TiO2中空微球置于容器中,将容器置于紫外线灯管下,调节紫外线的辐照强度为160uw/cm2,持续进行紫外线照射,增加了FeO-TiO2中空微球的表面自由电子,提高了FeO-TiO2中空微球的活性,同时向容器内加入精制氢氟酸溶液,搅拌8分钟后加水稀释,使溶液中Ti含量为110g/L,继续搅拌10分钟,化学反应为6HF+FeO-TiO2=FeTiF6+3H2O,进一步提高了FeO-TiO2中空微球与氢氟酸的反应速率,并使两者充分反应,减少原料的损失,进一步节约了资源与能耗,然后静置,直到溶液澄清分层得到澄清上清液与悬浊液,对上清液进行抽滤得到六氟钛铁溶液,向六氟钛铁溶液中加入1份氯化钾溶液,搅拌25分钟后过滤去除滤渣,得到低硅六氟钛铁溶液,向低硅六氟钛铁溶液中加入12份氯化钾溶液,搅拌15分钟后静置2小时,化学反应为H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl,得到氟钛酸钾混合液。
S5:氟钛酸钾混合液的处理
将氟钛酸钾混合液投入过滤器中进行过滤,收集过滤所得固体物质,用纯水冲洗25分钟,避免成品中出现杂质,得到潮湿固体物质,再将潮湿固体物质置于烘干箱中,通入充足氮气并以70℃的温度烘干30分钟,取出后在氮气气氛中冷却至室温,防止高温下氟钛酸钾被氧化,得到纯度高的氟钛酸钾成品。
实施例3
一种氟钛酸钾的连续生产工艺,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1:钛铁矿的破碎与球磨
将4份钛铁矿放入破碎机中进行破碎,得到粒径为25mm的钛铁矿颗粒,将钛铁矿颗粒投入球磨机中,调节转速120rpm,用尺寸为70mm的钢球球磨30分钟,得到钛铁矿粉末;
S2:钛铁矿制备FeO-TiO2中空微球
将钛铁矿粉末,5份浓度为70%硫酸和18份水混合加入容器中,搅拌20分钟,然后加入1份聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,4份武汉吉业升化工有限公司购买的氟化铵溶液和3份葡萄糖,其中氟化物能够诱导钛铁矿中FeO与TiO2的空化,搅拌15分钟,将所得混合料置于高压釜中,以165℃的温度水热4小时,得到中间物,在中间物中加入12份醋酸铵,用搅拌器以60rpm的速度搅拌35分钟,将所得混合液过滤得到固体物质,将固体物质放入烘干机中以65℃的温度烘干25分钟,得到FeO-TiO2中空微球,所得FeO-TiO2中空微球具有极大的比表面积,能够使其在后续与氢氟酸的反应过程中与氢氟酸充分接触,进而大幅提高了反应的速率并减少原料的损失,节约了资源与能耗。
S3:氢氟酸溶液除硅及HF气体收集
S3.1:取20份浓度为25%氢氟酸溶液和5份氯化钾混合加入容器中除硅,封闭容器,容器上部安装有气泵,调节容器内的自动搅拌器转速为110rpm,对容器内进行4分钟的搅拌后,调节自动搅拌器转速为50rpm,搅拌20分钟,防止氢氟酸溶液中挥发出太多HF气体,化学反应为H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl,得到混合液;
S3.2:打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气,收集搅拌过程产生的HF气体,可以达到节约资源的目的,然后对混合液进行过滤,去除固体杂质,得到精制氢氟酸溶液。
S4:FeO-TiO2中空微球的紫外光处理及生产氟钛酸钾混合液
将FeO-TiO2中空微球置于容器中,将容器置于紫外线灯管下,调节紫外线的辐照强度为175uw/cm2,持续进行紫外线照射,增加了FeO-TiO2中空微球的表面自由电子,提高了FeO-TiO2中空微球的活性,同时向容器内加入精制氢氟酸溶液,搅拌10分钟后加水稀释,使溶液中Ti含量为100g/L,继续搅拌15分钟,化学反应为6HF+FeO-TiO2=FeTiF6+3H2O,进一步提高了FeO-TiO2中空微球与氢氟酸的反应速率,并使两者充分反应,减少原料的损失,进一步节约了资源与能耗,然后静置,直到溶液澄清分层得到澄清上清液与悬浊液,对上清液进行抽滤得到六氟钛铁溶液,向六氟钛铁溶液中加入0.8份氯化钾溶液,搅拌30分钟后过滤去除滤渣,得到低硅六氟钛铁溶液,向低硅六氟钛铁溶液中加入10份氯化钾溶液,搅拌20分钟后静置3小时,化学反应为H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl,得到氟钛酸钾混合液。
S5:氟钛酸钾混合液的处理
将氟钛酸钾混合液投入过滤器中进行过滤,收集过滤所得固体物质,用纯水冲洗30分钟,避免成品中出现杂质,得到潮湿固体物质,再将潮湿固体物质置于烘干箱中,通入充足氮气并以75℃的温度烘干35分钟,取出后在氮气气氛中冷却至室温,防止高温下氟钛酸钾被氧化,得到纯度高的氟钛酸钾成品。
对比例1:
与实施例1相比,对比例1的不同之处在于,对比例1为利用钛铁矿作为原料的湿法工艺制备氟钛酸钾的工艺流程,具体为钛铁矿和氢氟酸搅拌浸出-过滤-滤液除杂-加入KCl溶液-结晶-过滤-洗涤-烘干-得到氟钛酸钾成品。
分别用实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1的工艺将总质量均为1000g的钛铁矿、氢氟酸溶液和KCl制备成氟钛酸钾,其中钛铁矿、氢氟酸溶液和KCl的质量比为1:4:2,各制备三份,将制得的氟钛酸钾进行称重,记录数据并制成表格,如图2,可以看到实施例1、实施例2、实施例3制得的氟钛酸钾质量均比对比例1制得的氟钛酸钾质量高,可以证明实施例中的工艺能够提高氟钛酸钾的产出率。
对比例2:
与实施例1相比,对比例2的不同之处在于,对比例2去除步骤S2,其余制备钕铁硼永磁材料的工艺均与实施例1相同。
设定含量1份为15g,采用实施例1和对比例2的氟钛酸钾生产工艺各制备5份,记录实施例1和对比例2中步骤S4.1得到六氟钛铁溶液的时间,制成表格,如图3,并将实施例1和对比例2制得的氟钛酸钾进行称重,记录数据并制成表格,如图4,可以看到三次实施例1得到六氟钛铁溶液的时间均比三次对比例2得到六氟钛铁溶液的时间少,且可以看到三次实施例1制得的氟钛酸钾质量均大于三次对比例2制得的氟钛酸钾质量,可以证明将钛铁矿制成FeO-TiO2中空微球能提高钛铁矿与氢氟酸的反应的速率,并可以提高氟钛酸钾的产出率。
对比例3:
与实施例1相比,对比例3的不同之处在于,对比例3去除步骤S4中进行紫外线照射的操作,其余制备钕铁硼永磁材料的工艺均与实施例1相同。
设定含量1份为15g,采用实施例1和对比例2的氟钛酸钾生产工艺各制备5份,记录实施例1和对比例3中步骤S4.1得到六氟钛铁溶液的时间,制成表格,如图5,并将实施例1和对比例2制得的氟钛酸钾进行称重,记录数据并制成表格,如图6,可以看到三次实施例1得到六氟钛铁溶液的时间均比三次对比例3得到六氟钛铁溶液的时间少,且可以看到三次实施例1制得的氟钛酸钾质量均大于三次对比例3制得的氟钛酸钾质量,可以证明在FeO-TiO2中空微球与氢氟酸的反应的过程中加入紫外新照射,可以提高FeO-TiO2中空微球与氢氟酸的反应的速率,并可以提高氟钛酸钾的产出率。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种氟钛酸钾的连续生产工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:钛铁矿的破碎与球磨
将4-5份钛铁矿放入破碎机中进行破碎,得到粒径为20-25mm的钛铁矿颗粒,将钛铁矿颗粒投入球磨机中,调节转速100-120rpm,球磨25-30分钟,得到钛铁矿粉末;
S2:钛铁矿制备FeO-TiO2中空微球
将钛铁矿粉末,5-6份硫酸和18-20份水混合加入容器中,搅拌15-20分钟,然后加入1-1.2份聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,4-5份氟化铵溶液和3-4份葡萄糖,搅拌10-15分钟,将所得混合料置于高压釜中,以160-165℃的温度水热3-5小时,得到中间物,在中间物中加入12-15份醋酸铵,用搅拌器以50-60rpm的速度搅拌30-35分钟,将所得混合液过滤得到固体物质,将固体物质放入烘干机中以60-65℃的温度烘干20-25分钟,得到FeO-TiO2中空微球;
S3:氢氟酸溶液除硅及HF气体收集
取氢氟酸溶液和氯化钾混合加入容器中,封闭容器,容器上部安装有气泵,调节自动搅拌器对容器内进行高速搅拌一段时间后,再调节自动搅拌器对容器内进行低速搅拌一段时间,得到混合液,打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气,收集搅拌过程产生的HF气体,然后对混合液进行过滤,去除固体杂质,得到精制氢氟酸溶液;
S4:FeO-TiO2中空微球的紫外光处理及生产氟钛酸钾混合液
将FeO-TiO2中空微球置于容器中,将容器置于紫外线灯管下,持续进行紫外线照射,同时向容器内加入精制氢氟酸溶液,搅拌8-10分钟后加水稀释,继续搅拌10-15分钟,然后静置,直到溶液澄清分层得到澄清上清液与悬浊液,对上清液进行抽滤得到六氟钛铁溶液,向六氟钛铁溶液中加入0.8-1份氯化钾溶液,搅拌25-30分钟后过滤去除滤渣,得到低硅六氟钛铁溶液,向低硅六氟钛铁溶液中加入10-12份氯化钾溶液,搅拌15-20分钟后静置2-3小时,得到氟钛酸钾混合液;
S5:氟钛酸钾混合液的处理
将氟钛酸钾混合液投入过滤器中进行过滤,收集过滤所得固体物质,用纯水冲洗25-30分钟,得到潮湿固体物质,再将潮湿固体物质置于烘干箱中,通入充足氮气并以70-75℃的温度烘干30-35分钟,取出后在氮气气氛中冷却至室温,得到氟钛酸钾成品。
2.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺,其特征在于,步骤S3氢氟酸溶液除硅及HF气体收集,具体包括以下步骤:
S3.1:取16-20份氢氟酸溶液和4-5份氯化钾混合加入容器中,封闭容器,容器上部安装有气泵,调节容器内的自动搅拌器转速为100-110rpm,对容器内进行3-4分钟的搅拌后,调节自动搅拌器转速为45-50rpm,搅拌15-20分钟,得到混合液;
S3.2:打开容器的同时启动气泵对容器内进行抽气,收集搅拌过程产生的HF气体,然后对混合液进行过滤,去除固体杂质,得到精制氢氟酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺,其特征在于,步骤S1中球磨机的磨球为尺寸60-80mm的钢球。
4.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺,其特征在于,步骤S2中硫酸的浓度为70-75%。
5.根据权利要求2所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺,其特征在于,步骤S3.1中氢氟酸的浓度为25-30%。
6.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺,其特征在于,步骤S4中紫外线的辐照强度为160-180uw/cm2
7.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的连续生产工艺,其特征在于,步骤S4中加水稀释使溶液中Ti含量为95-110g/L。
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