CN109205663B - 钛白生产中水解自生晶种及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛白生产中水解自生晶种及其制备方法，属化工技术领域。钛白生产中水解自生晶种的制备方法：将钛液加入到底水中，混匀，得到自生晶种；其中，底水加量：依据初始钛液的浓度，按水解体系的总钛浓度以TiO2计控制在155～175g/L计算所需的底水量；底水配制：向水中加入硫酸或氢氧化钠，混匀得底水；其中，硫酸或氢氧化钠的用量需满足：将钛液加到底水中，当钛液的加入量为总钛液体积的3.0％～3.5％时，反应体系总的硫酸浓度为0.6±0.02mol/L。本发明利用现有硫酸法钛白自生晶种生产工艺，调控初始形成自生晶种的底水量和关键点的酸度，获得适宜数量和质量的水解晶种，制备结构良好、性能优良的颜料钛白。

Description

钛白生产中水解自生晶种及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛白生产中水解自生晶种及其制备方法，属化工技术领域。
背景技术
二氧化钛因具有稳定的物理、化学性能，优良的光学性能、化学惰性和高折射率，通常作为白色颜料的首选，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、橡胶、纤维、陶瓷、食品添加剂等众多领域。当前，国内钛白生产厂家大多采用硫酸法钛白工艺，其中钛液水解工艺及条件是决定产品质量的关键因素之一。水解工艺一般采用自生晶种热水解工艺或外加晶种热水解工艺。钛液水解过程中，需制备一定数量和质量的水解晶种，以诱导水解的正常进行。水解晶种的活性和晶种数量是决定偏钛酸粒子形状、粒度及其分布的关键因素，进而最终影响钛白的颜料性能。自生晶种一般是将已预热好的钛液加入到已预热的适量底水中，利用初始加入钛液后钛离子水解形成的水合二氧化钛微晶胶粒作为水解诱导晶种。自生晶种水解工艺具有操作简单、设备少、不需要专门晶种制造设备、节省制备晶种费用等优点。
但自生晶种工艺须严格控制钛液的加量及加入速率，特别是前几分钟的加量和速率，此外还需控制好水解变灰点等水解工艺条件。在实际生产中，由于总钛浓度、F值等波动较大，尤其是目前随着钛白产业节能降耗所带来的钛液总钛浓度低、F值低等，对自生晶种制备钛白的产品稳定性等造成了较大影响。
申请号为200910305050.X的中国专利提供了一种采用自生晶种制备粒度分布均匀的钛白粉的方法。但是该专利的处理方法是用来处理较高浓度钛液的(总钛浓度在200～240g/L)，并不适用于较低浓度的钛液。如果采用该方法来处理较低浓度(总钛浓度160～200g/L)的水解钛液，得到的金红石颜料钛白粉性能较差。
近年来为降低成本，初始钛液浓度逐步降低(总钛浓度160～200g/L)，为了更好的利用低浓度钛液，满足颜料钛白工业生产，急需一种简单适用的自生晶种制备方法。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种简单适用的自生晶种制备方法，采用本发明的方法处理浓度较低的钛液时，不用进行浓缩，也可以制得数量和质量均优的晶种，从而制备出良好颜料性能的钛白。
钛白生产中水解自生晶种的制备方法为：将初始钛液加入到底水中，混匀，得到自生晶种；
其中，具体工艺参数为：
a、底水加量：依据初始钛液的浓度，按水解体系的总钛浓度以TiO2计控制在155～175g/L范围计算所需的底水量；
b、底水的配制：向水中加入硫酸或氢氧化钠，混匀得到底水；其中，硫酸或氢氧化钠的加入量需要满足下述条件：将初始钛液加入到底水的过程中，当钛液的加入量为总的钛液体积的3.0％～3.5％时，此时反应体系的总的硫酸浓度为0.6±0.02mol/L。
其中，本发明所述水解体系指的是全部初始钛液加入到底水中，即为水解体系。
本发明将水解体系的总钛浓度以TiO2质量计控制在155～175g/L，其目的是为了使水解率达到工业要求，制得颜料性能良好的钛白。若水解体系的总钛浓度过高，则钛液的水解率不能达到工业要求(98％以上)，造成原料钛损失；而过低时，将得到非颜料级钛白(其颜料性能低，不满足颜料要求)。
优选的，本发明将初始钛液加入到底水中的总的加料时间控制为15～20min，与申请号为200910305050.X的专利所述的加料时间基本一致，但是本发明的控制的关键点与该专利不同。
本发明需要控制在将初始钛液加入到底水的过程中，当钛液的加入量为总的钛液体积的3.0％～3.5％时，此时反应体系的总的硫酸浓度为0.6±0.02mol/L。控制该条件的原因是为了在此关键点控制水解析出晶种的数量和质量，便于诱导水解良性进行。若钛液加入量不在本发明范围、酸度在(即当钛液加入量不在限定的范围3.0％～3.5％时，反应体系总的硫酸浓度为0.6±0.02mol/L)，钛液的加入量少或多时对晶种的数量和质量都会影响，主要影响晶种数量，达不到制备良好颜料性能钛白的目的。对当钛液加入量在限定的范围3.0％～3.5％时，反应体系总的硫酸浓度不在0.6±0.02mol/L此范围，同样对晶种的数量和质量都会影响，主要影响晶种的质量和活性，达不到制备良好颜料性能钛白的目的。
为了提高制备的晶种的数量和质量，使制得的颜料钛白性能好，优选的，参数a中：依据初始钛液的浓度，按水解体系的总钛浓度以TiO2计控制在160～170g/L范围计算所需的底水量。
为了进一步提高制备的晶种的数量和质量，使制得的颜料钛白性能更好，优选的，参数b中，硫酸或氢氧化钠的加入量需要满足下述条件：将初始钛液加入到底水的过程中，当钛液的加入量为总的钛液体积的3.5％时，此时反应体系的总的硫酸浓度为0.62mol/L。
优选的，初始钛液为匀速加入到底水中，匀速的目的是为了便于工业控制。
其中，本发明采用硫酸法钛白自生晶种制备晶种，需要先将初始钛液和底水先进行预热，再将初始钛液加入到底水中，预热的温度为96～98℃。
其中：初始钛液的浓度为160～200g/L；优选的，初始钛液的浓度为160～190g/L。本发明可以处理低浓度钛液，不需浓缩，对行业的降本增效、缩短流程起了显著的作用。
优选的：初始钛液的浓度为185.6g/L，F值1.89。
优选的，转速可以适当提高为常规水解加料段转速的1.2～1.5倍。提高转速可以使初始加入部分钛液后能够在较短时间内使体系混合均匀。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种钛白生产中水解自身晶种。
钛白生产中水解自生晶种，由上述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法制备而成。
本发明解决的第三个技术问题是提供一种钛白粉的制备方法。其制备方法为：采用本发明晶种的制备方法制备晶种；并按照常规自生晶种水解工艺进行制备金红石颜料钛白，经水解、漂白、滤洗、盐处理、煅烧、粉碎等操作工艺后，得到金红石型钛白粗品。其中，水解、漂白、滤洗、盐处理、煅烧、粉碎步骤按常规方法操作即可。
本发明制得的金红石型钛白粉的TCS≥1780，SCX≤3.7，Jasn≥94.6。
本发明的有益效果：
1、本发明旨在利用现有硫酸法钛白自生晶种生产工艺，调控初始形成自生晶种的底水量和关键点的酸度，获得适宜数量和质量的水解晶种，诱导水解良性进行，制备结构良好、性能优良的颜料钛白，以提高产品的质量和稳定性。
2、本发明的方法可以处理低浓度的水解钛液，不需要进行浓缩处理，节约了浓缩成本，对行业的降本增效、缩短流程起了显著的作用。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种简单适用的自生晶种制备方法，采用本发明的方法处理浓度较低的钛液时，不用进行浓缩，也可以制得数量和质量均优的晶种，从而制备出良好颜料性能的钛白。
钛白生产中水解自生晶种的制备方法为：将初始钛液加入到底水中，混匀，得到自生晶种；
其中，具体工艺参数为：
a、底水加量：依据初始钛液的浓度，按水解体系的总钛浓度以TiO2计控制在155～175g/L范围计算所需的底水量；
b、底水的配制：向水中加入硫酸或氢氧化钠，混匀得到底水；其中，硫酸或氢氧化钠的加入量需要满足下述条件：将初始钛液加入到底水的过程中，当钛液的加入量为总的钛液体积的3.0％～3.5％时，此时反应体系的总的硫酸浓度为0.6±0.02mol/L。
其中，本发明所述水解体系指的是全部初始钛液加入到底水中，即为水解体系。
本发明将水解体系的总钛浓度以TiO2质量计控制在155～175g/L，其目的是为了使水解率达到工业要求，制得颜料性能良好的钛白。若水解体系的总钛浓度过高，则钛液的水解率不能达到工业要求(98％以上)，造成原料钛损失；而过低时，将得到非颜料级钛白(其颜料性能低，不满足颜料要求)。
优选的，本发明将初始钛液加入到底水中的总的加料时间控制为15～20min，与申请号为200910305050.X的专利所述的加料时间基本一致，但是本发明的控制的关键点与该专利不同。
本发明需要控制在将初始钛液加入到底水的过程中，当钛液的加入量为总的钛液体积的3.0％～3.5％时，此时反应体系的总的硫酸浓度为0.6±0.02mol/L。控制该条件的原因是为了在此关键点控制水解析出晶种的数量和质量，便于诱导水解良性进行。若钛液加入量不在本发明范围、酸度在(即当钛液加入量不在限定的范围3.0％～3.5％时，反应体系总的硫酸浓度为0.6±0.02mol/L)，钛液的加入量少或多时对晶种的数量和质量都会影响，主要影响晶种数量，达不到制备良好颜料性能钛白的目的。对当钛液加入量在限定的范围3.0％～3.5％时，反应体系总的硫酸浓度不在0.6±0.02mol/L此范围，同样对晶种的数量和质量都会影响，主要影响晶种的质量和活性，达不到制备良好颜料性能钛白的目的。
为了提高制备的晶种的数量和质量，使制得的颜料钛白性能好，优选的，参数a中：依据初始钛液的浓度，按水解体系的总钛浓度以TiO2计控制在160～170g/L范围计算所需的底水量。
为了进一步提高制备的晶种的数量和质量，使制得的颜料钛白性能更好，优选的，参数b中，硫酸或氢氧化钠的加入量需要满足下述条件：将初始钛液加入到底水的过程中，当钛液的加入量为总的钛液体积的3.5％时，此时反应体系的总的硫酸浓度为0.62mol/L。
优选的，初始钛液为匀速加入到底水中，匀速的目的是为了便于工业控制。
其中，本发明采用硫酸法钛白自生晶种制备晶种，需要先将初始钛液和底水先进行预热，再将初始钛液加入到底水中，预热的温度为96～98℃。
其中：初始钛液的浓度为160～200g/L；优选的，初始钛液的浓度为160～190g/L。本发明可以处理低浓度钛液，不需浓缩，对行业的降本增效、缩短流程起了显著的作用。
优选的：初始钛液的浓度为185.6g/L，F值1.89。
优选的，转速可以适当提高为常规水解加料段转速的1.2～1.5倍。提高转速可以使初始加入部分钛液后能够在较短时间内使体系混合均匀。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种钛白生产中水解自身晶种。
钛白生产中水解自生晶种，由上述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法制备而成。
本发明还提供一种钛白粉的制备方法。其制备方法为：采用本发明晶种的制备方法制备晶种；并按照常规自生晶种水解工艺进行制备金红石颜料钛白，经水解、漂白、滤洗、盐处理、煅烧、粉碎等操作工艺后，得到金红石型钛白粗品。其中，水解、漂白、滤洗、盐处理、煅烧、粉碎步骤按常规方法操作即可。
本发明制得的金红石型钛白粉的TCS≥1780，SCX≤3.7，Jasn≥94.6。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明的检测的结果均采用美国Hunter公司的LabScan XE型高分辨率测色仪检测的。本发明所有的实施例和对比例除了制备自生晶种的具体控制工艺不同，后续自生晶种水解工艺、硫酸法钛白生产工艺制备金红石颜料钛白的具体操作工艺完全相同。
实施例1
a、计算所需底水体积：水解钛液的指标为：总钛浓度(TiO2质量计)185.6g/L，F值1.89。将本实验的水解体系的总钛浓度控制在160g/L，计算出需要的底水体积。
b、计算硫酸或氢氧化钠的加入量：按当加入总钛液体积的3.5％时，对应体系硫酸浓度0.62mol/L计算，称取0.35kg/(立方米钛液)比例的氢氧化钠，加水溶解并稀释至对应计算出的底水体积，混匀得到底水。
c、将水解钛液和底水分别预热至98℃，再将预热后的水解钛液匀速加入到预热后的底水中，搅拌，按自生晶种水解工艺进行，按传统硫酸法钛白生产工艺制备金红石颜料钛白，经水解、漂白、滤洗、盐处理、煅烧、粉碎操作工艺后，得到金红石型钛白粗品，以R706作为标样对比，对应产品的TCS为1820，SCX为3.24，Jasn为95.10。
实施例2
水解钛液的指标为：总钛浓度(TiO2质量计)180.0g/L，F值1.78。
将本实验室的水解体系的总钛浓度控制在163g/L，计算出需要的底水体积。
按加入总钛液体积的3.3％时，对应体系硫酸浓度0.60mol/L，称取2.04kg/(立方米钛液)比例的氢氧化钠，加水溶解并稀释至对应计算得到的底水体积，混匀得到底水。
将水解钛液和底水分别预热至96℃，再将预热后的水解钛液匀速加入到预热后的底水中，搅拌，按自生晶种水解工艺进行，按传统硫酸法钛白生产工艺制备金红石颜料钛白，经水解、漂白、滤洗、盐处理、煅烧、粉碎操作工艺后，得到金红石型钛白粗品，以R706作为标样对比，对应产品的TCS为1780，SCX为3.70，Jasn为94.67。
实施例3
水解钛液的指标为：总钛浓度(TiO2质量计)195.5g/L，F值1.70。
将本实验室的水解体系的总钛浓度控制在173g/L，计算出需要的底水体积。
按加入总钛液体积的3.1％时，对应体系硫酸浓度0.59mol/L，称取0.81kg/(立方米钛液)比例的氢氧化钠，加水溶解并稀释至对应计算得到的底水体积，混匀得到底水。
将水解钛液和底水分别预热至97℃，再将预热后的水解钛液匀速加入到预热后的底水中，搅拌，按自生晶种水解工艺进行，按传统硫酸法钛白生产工艺制备金红石颜料钛白，经水解、漂白、滤洗、盐处理、煅烧、粉碎操作工艺后，得到金红石型钛白粗品，以R706作为标样对比，对应产品的TCS为1850，SCX为3.53，Jasn为95.32。
对比例1
在实施例1的基础上，仅改变步骤b中，所需的硫酸或氢氧化钠的量：按当加入总钛液体积的4％时，对应体系硫酸浓度0.62mol/L计算，称取1.53kg/(立方米钛液)比例的氢氧化钠。
得到的金红石型钛白粗品，以R706作为标样对比，对应产品的TCS为1430，SCX为0.82，Jasn为93.41。
对比例2
在实施例1的基础上，改变步骤b中，所需的硫酸或氢氧化钠的量：按当加入总钛液体积的2％时，对应体系硫酸浓度0.62mol/L计算，称取3.92kg/(立方米钛液)比例的硫酸。
得到的金红石型钛白粗品，以R706作为标样对比，对应产品的TCS为1350，SCX为1.17，Jasn为92.20。

Claims (11)

1.钛白生产中水解自生晶种的制备方法，其特征在于：将初始钛液加入到底水中，混匀，得到自生晶种；
其中，具体工艺参数为：
a、底水加量：依据初始钛液的浓度，按水解体系的总钛浓度以TiO2计控制在155～175g/L范围计算所需的底水量；
b、底水的配制：向水中加入硫酸或氢氧化钠，混匀得到底水；其中，硫酸或氢氧化钠的加入量需要满足下述条件：将初始钛液加入到底水的过程中，当钛液的加入量为总的钛液体积的3.0%～3.5%时，此时反应体系的总的硫酸浓度为0.6±0.02 mol/L；
其中，所述水解体系指的是全部初始钛液加入到底水中，即为水解体系。
2.根据权利要求1所述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法，其特征在于，参数a中：依据初始钛液的浓度，按水解体系的总钛浓度以TiO2计控制在160～170 g/L范围计算所需的底水量。
3.根据权利要求1或2所述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法，其特征在于，参数b中，硫酸或氢氧化钠的加入量需要满足下述条件：将初始钛液加入到底水的过程中，当钛液的加入量为总的钛液体积的3.5%时，此时反应体系的总的硫酸浓度为0.62mol/L。
4.根据权利要求1所述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法，其特征在于，初始钛液为匀速的加入到底水中。
5.根据权利要求1所述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法，其特征在于，初始钛液的浓度为160～200g/L。
6.根据权利要求1所述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法，其特征在于：初始钛液的浓度为160～190 g/L。
7.根据权利要求6所述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法，其特征在于：初始钛液的浓度为185.6 g/L，F值为1.89。
8.根据权利要求1所述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法，其特征在于：采用搅拌来混匀。
9.钛白生产中水解自生晶种，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的钛白生产中水解自生晶种的制备方法制备而成。
10.金红石颜料钛白粉的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备自生晶种，按自生晶种水解工艺进行制备金红石颜料钛白粉。
11.由权利要求10制得的金红石颜料钛白粉，其特征在于，金红石型钛白粉的TCS≥1780，SCX≤3.7，Jasn≥94.6。
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