CN101913647B - 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，涉及一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，本发明所解决的技术问题是：采用硫酸法制备粒度分布窄、杂质含量低的电子级专用钛白粉。本发明改进在于对硫酸法中的水解方法进行改进，改进后的水解方法为：A、向预热至80～95℃后的水中，加入预热至75～95℃、浓度为140～190g/L的钛液；B、加入钛液后加热体系至沸腾后，保持体系微沸；C、当水解体系变为钢灰色时，继续保持微沸5～25min后停止加热和搅拌，熟化；D、熟化后在搅拌状态下加热体系至沸腾，保持体系微沸至水解结束。得到的钛白粉的平均粒径为800～1200nm，半峰宽为70～98nm，粒径分布范围窄，杂质含量低，可作为电子级专用钛白粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，属于化工领域。
背景技术
电子级专用钛白粉(高纯二氧化钛)是新型电子元器件用主晶相原料之一，广泛用于PTC热敏电阻、MLCC、半导体电容、半导体陶瓷及压电陶瓷等领域。作为制造此类电子材料主要原料之一的高纯二氧化钛属于电子化学品，它不仅具有化学特性，即纯度与杂质方面的要求，还有物理特性和实用性试验两方面的要求。高纯二氧化钛的化学特性是指其纯度和杂质元素含量；而物理特性主要包括其粒子形貌、粒度大小、粒径分布以及晶系和晶体结构。其物理特性指标中的粒度大小及粒径分布将直接影响能否使其电子元器件成型。
生产高纯二氧化钛的方法有硫酸法、TiCl4直接水解法、氯化法、气相氧化法、钛醇盐水解法等。在我国应用于工业生产的方法主要是硫酸法和TiCl4直接水解法。
采用硫酸法制备钛高纯钛白粉，决定钛白产品质量的主要因素是水解工艺，水解是水合二氧化钛的制造过程，即钛液的水解与沉析，一般采用自生晶种常压热水解工艺或外加晶种常压热水解工艺。在水解的过程中，其水解晶种的数量、质量，升温过程，以及对水解临界点的判断，是决定水合二氧化钛粒子形貌、粒度及其分布的关键因素。已有报道如下：
《钛白粉的生产与环境治理》(北京：化学工业出版社，2000，p128-137)中提到在钛液水解过程中，水解晶种的数量和质量、钛液浓度以及钛液的铁钛比(Fe/TiO2)对水解偏钛酸的粒度及分布起到决定性作用。朱盈权，胡琦，郑学芳等人在《我国热敏电阻用高纯TiO2生产现状》(电子元件与材料，第19卷，p37-39)一文中，总结了我国PTC热敏电阻用高纯TiO2的生产能力、生产方法、技术标准、质量水平及市场状况，但并没有论述生产粒度适宜、粒径分布较窄的高纯TiO2方法。韩海霞的《高纯二氧化钛生产工艺研究》(河北化工，p59-60)和袁伟，廖海达，赵增迎等人的《高纯二氧化钛的制备》(北京化工大学学报，第26卷，p79-80)，这两篇文章中分别阐述了改变不同的工艺条件，通过TiCl4直接水解法制备高纯二氧化钛。
在此应用背景下，本发明的发明人欲通过改进硫酸法中的水解工艺达到生产电子用专用钛白产品(高纯二氧化钛)的目的，但是通过对钛液浓度、升温过程、钛液的铁钛比(Fe/TiO2)考察后发现并不能将钛白粉的平均粒径控制在800～1200nm，半峰宽也很大，无法达到电子级专用钛白粉的要求。
发明内容
本发明所解决的技术问题是：采用硫酸法制备粒度分布窄、杂质含量低的电子级专用钛白粉。
本发明为解决技术问题所提供的技术方案是：对硫酸法中的水解方法进行改进。改进后的水解方法为：
A、向预热至80～95℃后的水中，加入预热至75～95℃、浓度为140～190g/L(以TiO2计)的钛液；
其中，钛液加入时间为12～20min；水与钛液的体积比为：水1份、钛液3～5份；
B、加入钛液后加热体系至沸腾后，保持体系微沸；
其中，加入钛液后以0.6～1.5℃/min的升温速率升温体系至沸腾；
C、当水解体系变为钢灰色时，继续保持微沸5～25min后停止加热和搅拌，熟化；
其中，熟化的时间为20～50min；
D、熟化后在搅拌状态下加热体系至沸腾，保持体系微沸至水解结束。
其中，熟化后在搅拌状态下以1～2.5℃/min的升温速率升温体系至沸腾；当保持体系微沸2.5～3.5h后，水解结束。
上述水解工艺的关键点在于：1、在当水解体系变为钢灰色后，继续保持微沸5～25min后再进行熟化，即延迟熟化时间。2、控制钛液浓度。3、控制步骤B和D的升温速率。
硫酸法制备颜料级钛白粉的典型工艺流程为：酸解→沉降→浓缩→水解→酸洗→漂白→水洗→盐处理→煅烧。发明人不仅对硫酸法的水解工艺做了改进，还去除了浓缩、盐处理等步骤。即本发明采用硫酸法制备电子级专用钛白粉的工艺流程为：酸解→沉降→水解→酸洗→漂白→水洗→煅烧。
其中，以往若采用未浓缩的稀钛液水解得到的产品颜料性能较差，是不能生产颜料级钛白粉的，而本发明工艺流程直接采用稀钛液就可以实现生产电子级专用钛白粉的目的，减少浓缩步骤既能得到目标产品，还能减少工艺步骤及能耗，节约成本。以往在生产颜料级钛白粉时，通过盐处理可以在较低的温度下，控制水合二氧化钛的煅烧进程，使其粒子的大小、颗粒松软适中，使产品的白度好，消色力高、吸油量低、遮盖力强、易分散的优质二氧化钛颜料，同时盐处理还具有晶型促进剂的作用。而本发明生产电子级专用钛白粉时，不需要控制其白度、消色力、吸收量、遮盖力等颜料特性，所以去除了盐处理。综上，去除浓缩和盐处理这两个步骤不但对目标产品的质量没有影响，而且大大地降低了成本。
本发明采用上述工艺步骤及参数控制，得到的钛白粉平均粒径为800～1200nm，半峰宽(半峰宽表示钛白粉的粒径均匀程度)为70～98nm，粒径分布范围窄，杂质含量低，可作为电子级专用钛白粉，适于用于生产PTC热敏电阻等电子元器件。而且工艺简单可控、成本较 低、易于实施，具有良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1实施例1所得钛白粒度分布图。
图2实施例2所得钛白粒度分布图。
图3实施例3所得钛白粒度分布图。
图4实施例4所得钛白粒度分布图。
具体实施方式
本发明针对硫酸法生产颜料钛白粉有两点改进：1、对硫酸法的水解工艺进行改进；2、去除浓缩、盐处理步骤。
以下通过对关键改进点，即对水解工艺的步骤及参数确定来说明本发明的有益效果。
本发明水解工艺为：
A、向预热至80～95℃后的水中，加入预热至75～95℃、浓度为140～190g/L的钛液；水与钛液的体积比为：水1份、钛液3～5份；钛液加入时间为12～20min；
B、加入钛液后以0.6～1.5℃/min的升温速率加热体系至沸腾后，保持体系微沸；
C、当水解体系变为钢灰色时，继续保持微沸5～25min后停止加热和搅拌，熟化20～50min；(保持微沸5～25min后再熟化，即为延后熟化时间)
D、熟化后，在搅拌状态下以1～2.5℃/min的升温速率加热体系至沸腾，保持体系微沸2.5～3.5h后，水解结束。
在水解工艺中，主要是通过钛液浓度和延后熟化时间共同作用实现将钛白粉粒径范围控制在800～1200nm。
以下对水解方法中步骤、试剂等条件做如下说明：
钛液：为硫酸法酸解、沉降后得到的液体，本发明水解方法是采用以TiO2计浓度为140-190g/L的钛液。
预热钛液和水：是为了加快钛液水解速度。
水解时用水(又称底水)优选去离子水：是为了减少杂质。
控制钛液加入时间：主要目的是使钛液水解具有合适的晶种的质量和数量。具体的讲，(1)钛液在加入底水前2～3min内将形成晶种，晶种的形成是缓慢的过程；(2)在形成晶种以后，钛液缓慢加入有助于晶种均匀的分散在钛液中。
“钢灰色”本领域技术人员是通过肉眼观察水解钛液的颜色变化为钢灰色后来判断水解临界点。
以下通过筛选水解条件来证明本发明水解工艺的有益效果。
一、以下钛液浓度、延后熟化时间两个参数变化对钛白粉粒径的影响，水解工艺中其他参数取中间值。
1、采用不延后熟化，不同浓度钛液水解后钛白粉的粒径分布见表1。
表1不延后熟化的粒径分布
| 序号 | 钛液浓度g/L | 延后熟化时间min | 平均粒径nm | 半峰宽nm |
| 1 | 125 | 0 | 1252 | 152 |
| 2 | 130 | 0 | 1210 | 134 |
| 3 | 150 | 0 | 772 | 125 |
| 4 | 170 | 0 | 578 | 87 |
| 5 | 180 | 0 | 463 | 147 |
| 6 | 190 | 0 | 420 | 75 |
| 7 | 220 | 0 | 275 | 65 |
| 8 | 240 | 0 | 250 | 102 |
2、采用延后熟化时间5～25min，不同钛液浓度水解后钛白粉的粒径分布见表2。
表2延后熟化5～25min的粒径分布
| 序号 | 钛液浓度g/L | 延后熟化时间min | 平均粒径nm | 半峰宽nm |
| 1 | 125 | 5 | 1380 | 107 |
| 2 | 130 | 5 | 1295 | 102 |
| 3 | 140 | 5 | 1012 | 86 |
| 4 | 150 | 10 | 1080 | 84 |
| 5 | 160 | 7 | 1015 | 87 |
| 6 | 170 | 5 | 902 | 86 |
| 7 | 180 | 25 | 1025 | 87 |
| 8 | 190 | 5 | 825 | 76 |
| 9 | 195 | 10 | 725 | 74 |
| 10 | 200 | 25 | 780 | 84 |
| 11 | 220 | 5 | 345 | 78 |
| 12 | 240 | 7 | 395 | 102 |
3、采用延后熟化30min，不同钛液浓度水解后粒径分布见表3。
表3延后熟化30min的粒径分布
| 序号 | 钛液浓度g/L | 延后熟化时间min | 平均粒径nm | 半峰宽nm |
| 1 | 125 | 30 | 1583 | 143 |
| 2 | 130 | 30 | 1543 | 121 |
| 3 | 150 | 30 | 1498 | 105 |
| 4 | 170 | 30 | 1435 | 102 |
| 5 | 180 | 30 | 1420 | 95 |
| 6 | 190 | 30 | 1387 | 104 |
| 7 | 220 | 30 | 1265 | 102 |
| 8 | 240 | 30 | 1210 | 101 |
通过表1～3说明，延后熟化是本发明水解工艺的关键步骤。当钛液浓度在125～240g/L的范围内，不经过延后熟化处理，即延后熟化为0min，其平均粒径无法达到800～1200nm的要求，而且也没有趋势显示在何种钛液浓度可以得到平均粒径为800～1200nm的钛白粉；而熟化超过30min后，粒径范围均超过1200nm，也无法达到电子级专用钛白粉的粒径要求；而延后熟化为5～25min，粒径范围为800～1200nm，这正是本发明方法目标产品所要求的粒径范围。故本发明水解工艺优选延后熟化时间为5-25min。
二、以下是通过控制第一次升温速率的筛选实验来确定最佳水解条件，变量为第一次升温速率，其他参数取中间值。
表4升温速率与钛白粉杂质含量关系表％
| 序号 | 升温速率℃/min | Fe2O3 | K2O | Na2O | CaO | MgO |
| 1 | 0.5 | 0.004 | 0.04 | 0.03 | 0.032 | 0.062 |
| 2 | 0.6 | 0.0025 | 0.012 | 0.025 | 0.015 | 0.011 |
| 3 | 0.9 | 0.0029 | 0.023 | 0.026 | 0.013 | 0.016 |
| 4 | 1.1 | 0.0035 | 0.025 | 0.019 | 0.019 | 0.017 |
| 5 | 1.3 | 0.0038 | 0.021 | 0.016 | 0.017 | 0.015 |
| 6 | 1.5 | 0.0036 | 0.028 | 0.022 | 0.012 | 0.014 |
| 7 | 1.6 | 0.0052 | 0.03 | 0.04 | 0.05 | 0.051 |
| 8 | 1.7 | 0.0078 | 0.04 | 0.06 | 0.054 | 0.078 |
通过表4说明，在第一次沸腾时控制0.6～1.5℃/min的升温速率的参数，能使制备的钛 白粉杂质含量较低；当升温速率不在0.6～1.5℃/min范围内制得钛白粉的杂质含量都超出了电子级专用钛白粉所要求的杂质含量。电子级专用钛白粉杂质含量要求为：Fe2O3＜0.004％，，K2O＜0.03％，Na2O＜0.03％，CaO＜0.02％，MgO＜0.02％，SO3＜0.03％；第一次沸腾升温速率控制0.6～1.5℃/min范围都能使其杂质含量达到电子级专用钛白粉的要求。
第二次升温至沸腾需要使体系快速达到沸腾状态，从而使钛液快速水解。一般的，参考第二项的考察方法，发现第二次升温至沸腾时控制在1～2.5℃/min较合适。
以下通过参照实施例对本发明进行详细的描述。由于本发明是为制备电子级专用钛白粉，所以钛液需满足下表的指标，具体指标如表5所示。
表5钛液指标
实施例1
将245ml去离子水作为底水加入水解锅中，并将底水预热至95℃，在充分搅拌状态下将浓度为162g/l(以TiO2计)，预热至80℃，1000ml的钛矿钛液，12min内匀速加入水解锅中。加料完毕后将水解体系升温到第一沸点(约103℃)，保持升温速率为0.8℃/min，其加热时间为15min，维持体系微沸状态。当体系变为钢灰色时(即变灰点)，保持此状态5min后，停止加热和搅拌，熟化25min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约106.5℃)，保持升温速率为1.0℃/min，其加热时间为16min，并维持体系微沸状态，至3.0h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白产品1。
所得钛白采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图1所示，由图1可知，所得钛白产品的平均粒径为922nm，半峰宽74nm，表明所得钛白的粒径分布很窄。产品的化学成分见表6。
实施例2
将333.3ml去离子水作为底水加入水解锅中，并将底水预热至95℃，在充分搅拌状态下将浓度为190g/l(以TiO2计)，预热至75℃，1000ml的钛渣钛液，17.5min内匀速加入水解锅中。加料完毕后将水解体系升温到第一沸点(约104.5℃)，保持升温速率为0.6℃/min，其加热时间为28min，维持体系微沸状态。当体系变为钢灰色时(即变灰点)，保持此状态12min后，停止加热和搅拌，熟化30min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约107℃)，保持升温速率为2.0℃/min，其加热时间为9min，并维持体系微沸状态，至2.5h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白产品2。
所得钛白采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图2所示，由图2可知，所得 钛白产品的平均粒径为870nm，半峰宽73.1nm，表明所得钛白的粒径分布很窄。产品的化学成分见表6。
实施例3
将300ml去离子水作为底水加入水解锅中，并将底水预热至88℃，在充分搅拌状态下将浓度为175g/l(以TiO2计)，预热至88℃，1000ml的渣矿混合钛液，20min内匀速加入水解锅中。加料完毕后将水解体系升温到第一沸点(约104℃)，保持升温速率为1.3℃/min，其加热时间为10min，维持体系微沸状态。当体系变为钢灰色时(即变灰点)，保持此状态25min后，停止加热和搅拌，熟化20min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约107℃)，保持升温速率为2.3℃/min，其加热时间为7min，并维持体系微沸状态，至2.8h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白产品3。
所得钛白采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图3所示，由图3可知，所得钛白产品的平均粒径为836nm，半峰宽78.6nm，表明所得钛白的粒径分布很窄。产品的化学成分见表6。
实施例4
将200ml去离子水作为底水加入水解锅中，并将底水预热至80℃，在充分搅拌状态下将浓度为140g/l(以TiO2计)，预热至90℃，1000ml的钛矿钛液，18min内匀速加入水解锅中。加料完毕后将水解体系升温到第一沸点(约105℃)，保持升温速率为1.5℃/min，其加热时间为13.3min，维持体系微沸状态。当体系变为钢灰色时(即变灰点)，保持此状态8min后，停止加热和搅拌，熟化50min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至第二沸点(约107.5℃)，保持升温速率为2.5℃/min，其加热时间为6.5min，并维持体系微沸状态，至3.5h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白产品4。
所得钛白采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图4所示，由图4可知，所得钛白产品的平均粒径为1030nm，半峰宽98nm，表明所得钛白的粒径分布很窄。产品的化学成分见表6。
表6实施例产品的化学成分％
| 序号 | TiO2 | Fe2O3 | SO3 | K2O | Na2O | CaO | MgO |
| 产品1 | 99.72 | 0.0030 | 0.015 | 0.010 | 0.012 | 0.014 | 0.016 |
| 产品2 | 99.68 | 0.0035 | 0.025 | 0.021 | 0.013 | 0.013 | 0.013 |
| 产品3 | 99.65 | 0.0032 | 0.013 | 0.026 | 0.025 | 0.019 | 0.017 |
| 产品4 | 99.78 | 0.0029 | 0.017 | 0.013 | 0.010 | 0.016 | 0.010 |
Claims (5)
1.硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，所述的电子级专用钛白粉的平均粒径为800～1200nm，半峰宽为70～98nm，电子级专用钛白粉杂质含量要求为：Fe2O3<0.004%，K2O<0.03%，Na2O<0.03%，CaO<0.02%，MgO<0.02%，SO3<0.03%，其特征在于它包括如下步骤：
A、向预热至80～95℃后的水中，加入预热至75～95℃、浓度为以TiO2计140～190g/L的钛液；
B、在充分搅拌状态下加入钛液后，加热体系至沸腾后，保持体系微沸；
C、当水解体系变为钢灰色时，继续保持微沸5～25min后停止加热和搅拌，熟化；
D、熟化后在搅拌状态下加热体系至沸腾，保持体系微沸至水解结束；
其中，步骤A的钛液F值1.7～1.9，Ti3+为5.0～12.0g/L，Fe/TiO2为0.20～0.30，固含量<0.03g/L，稳定性>500；步骤A所述的水为去离子水；步骤B加热时控制升温速率为0.6～1.5℃/min；步骤D加热时控制升温速率为1～2.5℃/min的升温速率。
2.根据权利要求1所述的硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤A中水与钛液的体积比为：水1份、钛液3～5份。
3.根据权利要求1所述的硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤A中钛液加入时间为12～20min。
4.根据权利要求1所述的硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤D中保持体系微沸2.5～3.5h后，水解结束。
5.采用硫酸法生产电子级专用钛白粉的方法，其特征在于：工艺流程为酸解→沉降→水解→酸洗→漂白→水洗→煅烧；其中水解采用权利要求1-4任一项所述的水解方法。
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| CN101607737A (zh) * | 2009-07-30 | 2009-12-23 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 生产钛白粉的方法 |
| CN101700907A (zh) * | 2009-11-13 | 2010-05-05 | 攀钢集团研究院有限公司 | 一种制备金红石型钛白粉的水解方法 |
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2010
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Patent Citations (2)
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